CN103408474A

CN103408474A - 高纯度n-乙酰-d,l-蛋氨酸的高效生产方法

Info

Publication number: CN103408474A
Application number: CN2013103816996A
Authority: CN
Inventors: 吴传隆; 王用贵; 丁永良; 陈宏杨; 朱丽利; 李欧
Original assignee: Chongqing Unisplendour Chemical Co Ltd
Current assignee: NINGXIA ZIGUANG TIANHUA METHIONINE CO., LTD.
Priority date: 2013-08-28
Filing date: 2013-08-28
Publication date: 2013-11-27
Anticipated expiration: 2033-08-28
Also published as: CN103408474B

Abstract

本发明针对化工领域，涉及高纯度N-乙酰-D,L-蛋氨酸的生产方法，是将D,L-蛋氨酸钠酰化反应后，加酸中和，蒸发浓缩，有机溶剂处理含有N-乙酰-D,L-蛋氨酸的盐剩余物，得到悬浮液，由此悬浮液中分离出固体成分，直至得到含N-乙酰-D,L-蛋氨酸的溶液，进行脱色除杂质，然后将有机溶剂自含N-乙酰-D,L-蛋氨酸的溶液中除去，直至得到N-乙酰-D,L-蛋氨酸晶体，有机溶剂可循环套用；本发明的特点表现在：N-乙酰-D,L-蛋氨酸收率高达98%，产品纯度高达99%，原料D,L-蛋氨酸钠利用率高、操作简单、对环境友好等，该工艺无含盐的废水排放。

Description

高纯度N-乙酰-D,L-蛋氨酸的高效生产方法

技术领域

本发明针对化工领域，具体涉及一种高纯度的N-乙酰-D,L-蛋氨酸高效生产工艺。

背景技术

N-乙酰-D,L-蛋氨酸是制备L-蛋氨酸的中间产物，目前常用的手段是将N-乙酰-D,L-蛋氨酸进行酶拆分或酶裂解，然后结晶得到L-蛋氨酸晶体，如US6114163和US6524837的美国专利中，分别是采用酶拆分D,L-乙酰基-蛋氨酸、酶裂解D,L-甲基硫乙基乙内酰脲的方法制备L-蛋氨酸。

目前，N-乙酰-D,L-蛋氨酸主要有以下几种制备方法：（1）D,L-蛋氨酸与氢氧化钠中和，生成D,L-蛋氨酸钠，再与醋酐反应生成N-乙酰-D,L-蛋氨酸钠，加酸中和、冷却结晶，得到N-乙酰-D,L-蛋氨酸晶体（美国专利US6114163）；（2）以醋酸为溶剂，D,L-蛋氨酸直接与醋酐反应，生成N-乙酰-D,L-蛋氨酸，将醋酸蒸干，然后加入水，再将水和醋酸蒸除，结晶，得到N-乙酰-D,L-蛋氨酸晶体（专利CN102051401A）；（3）以水作为溶剂，D,L-蛋氨酸直接与醋酐反应，生成N-乙酰-D,L-蛋氨酸，将水和醋酸蒸除，将得到N-乙酰-D,L-蛋氨酸粗品经过阳离子交换树脂吸附未反应的D,L-蛋氨酸，纯化得到N-乙酰-D,L-蛋氨酸晶体（专利CN1504577A）。但是，在这些传统合成N-乙酰-D,L-蛋氨酸的方法中，多会产生大量的酸性母液，而且酸性母液往往由于成分复杂，回收成本高而直接排放或者简单的处理后排放，这样会造成严重的环境污染同时，这该酸性液中还存在一定量的N-乙酰-D,L-蛋氨酸，如果直接排放掉，不仅仅浪费了资源提高了生产成本，而且影响了环境；另外，传统合成N-乙酰-D,L-蛋氨酸的方法，其结晶收率不高，而N-乙酰-D,L-蛋氨酸的收率直接决定L-蛋氨酸的收率，因此，寻找高效生产高纯度的N-乙酰-D,L-蛋氨酸的生产工艺至关重要。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供了一种高纯度的N-乙酰-D,L-蛋氨酸高效生产方法，克服了传统N-乙酰-D,L-蛋氨酸生产方法结晶收率低，能源浪费的难题，该方法操作简单、成本低、原材料利用率高、高效、高纯度得到N-乙酰-D,L-蛋氨酸晶体，并且对环境友好。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

高纯度N-乙酰-D,L-蛋氨酸的生产方法，包括如下进行的步骤：

（1）将D,L-蛋氨酸钠进行酰化处理，得N-乙酰-D,L-蛋氨酸钠溶液；D,L-蛋氨酸的乙酰化是本领域技术人员所知晓的。许多文献涉及从游离氨基酸通过Schotten-Baumann-或者Einhorn-方法获得N-乙酰基氨基酸。同样，蛋氨酸钠可以被乙酰化（US6114163；WO97/21667）；

（2）向步骤（1）所得N-乙酰-D,L-蛋氨酸钠溶液中加酸调节pH值为酸性，得含有N-乙酰-D,L-蛋氨酸的混合液；

（3）将步骤（2）所得含有N-乙酰-D,L-蛋氨酸的混合液进行蒸发浓缩处理，得浓缩混合物，向所述浓缩混合物中加入有机溶剂进行处理，得悬浮液，从所述悬浮液中分离除去固体成分，得含N-乙酰-D,L-蛋氨酸的有机溶液，所述有机溶剂为醇类、酮类、醚类、酯类或烃类溶剂中的一种或多种。

（4）从步骤（3）所得的含N-乙酰-D,L-蛋氨酸的有机溶液中脱除所述有机溶剂，即得N-乙酰-D,L-蛋氨酸晶体。

本发明中，D,L-蛋氨酸钠可以通过商业途径获得。

但往往在生产上，为了节约成本，D,L-蛋氨酸钠也可以通过如下途径获得：

（1）由D,L-蛋氨酸过程中产生的5-（2-甲硫乙基）-乙内酰脲（又名海因），分子式如Ⅲ所示，经氢氧化钠水解，得皂化液，所述皂化液由以下组分组成：质量百分数为15%～19%的蛋氨酸钠（分子式如I所示），质量百分数为为9%～13%碳酸钠，及余量的水介质；皂化液中含有蛋氨酸钠可以进行酰化处理，酰化处理后可以加酸调节pH值为酸性，得含有N-乙酰-D,L-蛋氨酸（分子式如Ⅱ所示）的混合液。反应式如下：

（2）D,L-蛋氨酸的纯度要求较高，一般94%～98%含量的D,L-蛋氨酸视为不合格的产品，其主要成分为：D,L-蛋氨酸为94%～98%，硫酸钠为1.5%～5.5%，水为小于等于0.5%，将94%～98%含量的D,L-蛋氨酸与氢氧化钠反应，生成D,L-蛋氨酸钠。

进一步，所述的方法，步骤（1）中，所述酰化处理是用乙酸酐对所述D,L-蛋氨酸钠进行乙酰化处理，处理的温度为25～45℃，所述D,L-蛋氨酸钠与乙酸酐的摩尔比为1:1.0～1.5。

进一步，所述的方法，步骤（2）中，加酸调节pH值为2～4。所述酸选择无机酸，选择硫酸、盐酸或磷酸。也可以选择粉末制剂的固体安全酸类，固体安全酸类可以替代盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氢氟酸的常规酸洗工艺，主要用于清除各种钢铁、不锈钢、铜、铝等金属零件及其设备表面的锈、氧化皮、水垢、灰垢等污物，特别是钢铁热轧、冷轧过程中生成的高温难清除氧化皮，清洗效果可以跟酸洗相媲美，最终使产品表面清洁干净；清洗过程中没有烟雾产生，大大改善生产环境；对金属几乎没有腐蚀，对操作人员、设备、环境没有任何危害。

进一步，所述的方法，步骤（3）中，所述浓缩混合物中水的质量百分数≤5%，最佳的是不含水。

进一步，所述的方法，步骤（3）中，所述醇类为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇；所述酮类为丙酮或丁酮；所述醚类为乙醚或四氢呋喃；所述酯类为乙酸乙酯、乙酸甲酯或乙酸丙酯；所述烃类为苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿或二氯乙烷。

进一步，所述的方法，步骤（3）中，所述蒸发浓缩处理是采用绝热真空蒸发浓缩的方法，在不高于65℃的温度下，除去所述N-乙酰-D,L-蛋氨酸的混合液中的挥发性成分。

进一步，所述的方法，在步骤（3）中，对所述悬浮液进行过滤，分离除去固体成分。分离的方法可以是离心或者过滤，所述固体成分为氯化钠和醋酸钠，溶液则为含N-乙酰-D,L-蛋氨酸的有机溶液。

进一步，所述的方法，将步骤（3）中所得含N-乙酰-D,L-蛋氨酸的有机溶液进行脱色处理后再进行步骤（4）的操作，所述脱色处理的方法为：将含有N-乙酰-D,L-蛋氨酸的有机溶液加热至沸腾，加入活性炭对体系进行脱色处理。为了得到N-乙酰-D,L-蛋氨酸白色晶体，通常在生产过程中会进行脱色处理，一般采用活性炭脱色的方法。

进一步，所述的方法，步骤（4）中，脱除所述有机溶剂的处理是采用精馏和/或共沸的方法。脱除的溶剂主要是有机溶剂，脱除的有机溶剂可以回收进行循环利用。

另外，本发明还提供了利用N-乙酰-D,L-蛋氨酸生产装置制备高纯度N-乙酰-D,L-蛋氨酸的方法，所述N-乙酰-D,L-蛋氨酸生产装置，包括依次设置的酰化反应釜、减压浓缩装置和分离装置，所述减压浓缩装置通过带阀门的回流管道与分离装置连通，所述分离装置为离心机或过滤装置；包括如下步骤：

A将D,L-蛋氨酸钠送入酰化反应釜中，并向酰化反应釜中加入乙酸酐，在温度为25～45℃条件下乙酰化反应，得N-乙酰-D,L-蛋氨酸钠溶液；

B将步骤A所得N-乙酰-D,L-蛋氨酸钠溶液送入减压浓缩装置中，通入盐酸调节pH值至2-4，进行浓缩处理，得浓缩混合物；

C将步骤B所得浓缩混合物送入分离装置中，加入有机溶剂进行处理，得悬浮液，通过分离装置从所述悬浮液中分离除去固体成分，得含N-乙酰-D,L-蛋氨酸的有机溶液；所述有机溶剂为醇类、酮类、醚类、酯类或烃类溶剂中的一种或多种。

D将步骤C所得的含N-乙酰-D,L-蛋氨酸的有机溶液送入减压浓缩装置中脱除所述有机溶剂，即得N-乙酰-D,L-蛋氨酸晶体，并回收脱除的有机溶剂，循环至分离装置中重复利用。

本发明的有益效果：1）本发明的方法减少了N-乙酰-D,L-蛋氨酸的损失，N-乙酰-D,L-蛋氨酸的收率能够达到97%～98%，整个工艺中生产的D,L-乙酰蛋氨酸几乎能够全部通过有机溶剂提取出来，几乎没有损失，D,L-乙酰蛋氨酸含盐低，纯度高达99%；2）本发明的方法操作简单、成本低、原材料利用率高、高效、高纯度得到N-乙酰-D,L-蛋氨酸晶体；3）本发明的方法避免了大量酸液的产生和排放，对环境友好。

附图说明

图1为L-蛋氨酸生产装置结构示意图。

具体实施方式

以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细描述。优选实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。

本实施例中所述皂化液由以下组分组成：质量百分数为17%±2%的L,D-蛋氨酸钠，质量百分数为11%±2%的碳酸钠，及余量的水介质。由以下方法制备：将所述5-（2-甲硫乙基）-乙内酰脲（紫光天化蛋氨酸有限公司）经用活性炭脱色后，加入氢氧化钠后，对水解反应系统加热至130-165℃至充分水解即得到皂化液。水解得到的皂化液可直接用于下面实施例中生产N-乙酰-D,L-蛋氨酸。

实施例1

取上述提及的脱色后的皂化液200公斤，分析皂化液的组成：D,L-蛋氨酸钠的质量百分数为15%，碳酸钠质量百分数为10%，余量为水。向皂化液中缓慢滴加27公斤醋酐，进行乙酰化反应，控制反应温度在45℃，在反应过程中主要控制滴加速度以避免产生过多的气泡，当滴加醋酐的体积降至1/2时，会产生大量的二氧化碳气泡；反应时间为5小时，生成N-乙酰-D,L-蛋氨酸钠。

反应进程用薄层色谱层析法进行观察，展开剂为正丁醇：水：乙酸=4:1:1，显色剂用茚三酮显色法，层析板用二氧化硅层析板。监测D,L-蛋氨酸钠的乙酰化率为99.2%。

向N-乙酰-D,L-蛋氨酸钠溶液中加入浓硫酸，调节体系pH为3，然后进行减压蒸馏，温度控制在65℃，水的残余量（水的质量百分数）控制在5%以内（以N-乙酰-D,L-蛋氨酸计）。然后用60公斤的乙醇处理，得到悬浮液进行离心，固体再用8公斤的乙醇洗涤，干燥。合并滤液和洗液，然后加热至微沸，加入0.5%的活性炭（理论D,L-乙酰蛋氨酸量计）进行脱色，过滤活性炭，得到溶液进行真空蒸发溶剂，直至乙醇完全蒸完，得到N-乙酰-D,L-蛋氨酸晶体33.3克，收率为99%，纯度为99%。

实施例2

取上述提及的脱色后的皂化液200公斤，分析皂化液的组成：D,L-蛋氨酸钠的质量百分数为19%，碳酸钠质量百分数为13%，余量为水。向皂化液中缓慢滴加27公斤醋酐，进行乙酰化反应，控制反应温度在35℃，在反应过程中主要控制滴加速度以避免产生过多的气泡，当滴加醋酐的体积降至1/2时，会产生大量的二氧化碳气泡；反应时间为5小时，生成N-乙酰-D,L-蛋氨酸钠。

反应进程用薄层色谱层析法进行观察，展开剂为正丁醇：水：乙酸=4:1:1，显色剂用茚三酮显色法，层析板用二氧化硅层析板。监测D,L-蛋氨酸钠的乙酰化率为99.4%。

向N-乙酰-D,L-蛋氨酸钠溶液中加入浓硫酸，调节体系pH为4，然后进行减压蒸馏，温度控制在60℃，至几乎无水的残余。混合物用60公斤的乙醇处理，得到悬浮液进行离心，固体再用8公斤的乙醇洗涤，干燥。合并滤液和洗液，然后加热至微沸，加入0.5%的活性炭（理论N-乙酰-D,L-蛋氨酸量计）进行脱色，过滤活性炭，得到溶液进行真空蒸发溶剂，直至乙醇完全蒸完，得到N-乙酰-D,L-蛋氨酸晶体42.2克，收率为99.5%，纯度为99%。

实施例3

取上述提及的脱色后的皂化液200公斤，分析皂化液的组成：D,L-蛋氨酸钠的质量百分数为19%，碳酸钠质量百分数为13%，余量为水。

向皂化液中慢慢滴加27公斤醋酐进行乙酰化反应，控制反应温度在35℃，在反应过程中主要控制滴加速度，当滴加醋酐的体积降至1/2时，会产生大量的二氧化碳气泡，反应时间为5小时，生成N-乙酰-D,L-蛋氨酸钠。

反应进程用薄层色谱层析法进行观察，展开剂为正丁醇：水：乙酸=4:1:1，显色剂用茚三酮显色法，层析板用二氧化硅层析板。监测D,L-蛋氨酸的乙酰化率为99.4%。

向N-乙酰-D,L-蛋氨酸钠溶液中加入冰醋酸，调节体系pH为3，然后进行减压蒸馏，温度控制在60℃，至几乎无水的残余。混合物用60公斤的乙酸乙酯处理，得到悬浮液进行离心，固体再用8公斤的乙酸乙酯洗涤，干燥，得到三水醋酸钠。合并滤液和洗液，然后加热至微沸，加入0.5%的活性炭（理论N-乙酰-D,L-蛋氨酸量计）进行脱色，过滤活性炭，得到溶液进行真空蒸发溶剂，直至乙酸乙酯完全蒸完，得到N-乙酰-D,L-蛋氨酸晶体42.2克，收率为99.5%，纯度为99%。

实施例4

取上述提及的脱色后的皂化液200公斤，分析皂化液的组成：D,L-蛋氨酸钠的质量百分数为19%，碳酸钠质量百分数为13%，余量为水。向皂化液中缓慢滴加30公斤醋酐，进行乙酰化反应，控制反应温度在40℃，在反应过程中主要控制滴加速度以避免产生过多的气泡，当滴加醋酐的体积降至1/2时，会产生大量的二氧化碳气泡；反应时间为5小时，生成N-乙酰-D,L-蛋氨酸钠。

向N-乙酰-D,L-蛋氨酸钠溶液中加入冰醋酸，调节体系pH为3，然后进行减压蒸馏，温度控制在60℃，至几乎无水的残余。混合物用70公斤的乙醇，得到悬浮液进行离心，固体再用12公斤的乙醇洗涤，干燥，得到三水醋酸钠。合并滤液和洗液，然后加热至微沸，加入0.5%的活性炭（理论N-乙酰-D,L-蛋氨酸量计）进行脱色，过滤活性炭，得到溶液进行真空蒸发溶剂，直至乙醇完全蒸完，得到D,L-乙酰蛋氨酸晶体，纯度为98%。分析得到的醋酸钠固体中N-乙酰-D,L-蛋氨酸的含量为0.1%。

实施例5

取紫光公司生产的94%的D,L-蛋氨酸35.2克，其含有硫酸钠5.6%。将D,L-蛋氨酸加入反应釜中，然后加入70公斤的水，再加入11公斤的碱，保持温度为40℃，然后慢慢滴加30公斤的醋酸酐，滴加完毕后反应时间为5小时，生成N-乙酰-D,L-蛋氨酸钠。

向N-乙酰-D,L-蛋氨酸钠溶液中加入浓硫酸，调节体系pH为3，然后进行减压蒸馏，温度控制在60℃，至几乎无水的残余。混合物用60公斤的乙醇处理，得到悬浮液进行离心，固体再用8公斤的乙醇洗涤，干燥，得到三水醋酸钠和硫酸钠混合固体。合并滤液和洗液，然后加热至微沸，加入0.5%的活性炭（理论N-乙酰-D,L-蛋氨酸量计）进行脱色，过滤活性炭，得到溶液进行真空蒸发溶剂，直至乙醇完全蒸完，得到N-乙酰-D,L-蛋氨酸晶体42.1克，收率为99%，纯度为99%。

实施例6

利用N-乙酰-D,L-蛋氨酸生产装置制备高纯度N-乙酰-D,L-蛋氨酸的方法，所述N-乙酰-D,L-蛋氨酸生产装置，包括依次设置的酰化反应釜1、减压浓缩装置2和分离装置3，所述减压浓缩装置2通过带阀门的回流管道与分离装置3连通，所述分离装置3为离心机或过滤装置；

取上述提及的脱色后的皂化液200公斤，分析皂化液的组成：D,L-蛋氨酸钠的质量百分数为19%，碳酸钠质量百分数为13%，余量为水。将皂化液送入所述酰化反应釜1中，并送入30公斤乙酸酐入乙酰化反应釜1中，进行乙酰化反应，控制反应温度在40℃，反应进程用薄层色谱层析法进行观察，展开剂为正丁醇：水：乙酸=4:1:1，显色剂用茚三酮显色法，层析板用二氧化硅层析板。反应完毕生成N-乙酰-D,L-蛋氨酸钠。监测D,L-蛋氨酸钠的乙酰化率为99.5%。

将所述N-乙酰-D,L-蛋氨酸钠送入减压浓缩装置2中，通入冰醋酸调节pH值至3，然后进行减压蒸馏，温度控制在65℃，蒸馏至混合液中水的残余控制在5%以内（以D,L-乙酰蛋氨酸计），得到基本上无水的混合物固体，去掉真空，然后在减压浓缩装置2中加入70公斤的乙醇处理，得到悬浮液送入分离装置3中，经分离装置3分离，得到母液1和固体，固体再用8公斤的乙醇洗涤，分离得到母液2和固体，合并母液1和2，送入分离装置3中，然后加热至微沸，加入0.5%的活性炭（理论D,L-乙酰蛋氨酸量计）进行脱色，经过分离装置3除去活性炭，滤液再返回至减压浓缩装置2，进行真空蒸发溶剂乙醇，得到N-乙酰-D,L-蛋氨酸晶体，纯度为98%。分析得到的固体（主要是醋酸钠）中N-乙酰-D,L-蛋氨酸的含量为0.1%。溶剂乙醇经回收后可以送入分离装置3中再次利用。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims

1.高纯度N-乙酰-D,L-蛋氨酸的生产方法，其特征在于，包括如下进行的步骤：

（1）将D,L-蛋氨酸钠进行酰化处理，得N-乙酰-D,L-蛋氨酸钠溶液；

（3）将步骤（2）所得含有N-乙酰-D,L-蛋氨酸的混合液进行蒸发浓缩处理，得浓缩混合物，向所述浓缩混合物中加入有机溶剂进行处理，得悬浮液，从所述悬浮液中分离除去固体成分，得含N-乙酰-D,L-蛋氨酸的有机溶液，所述有机溶剂为醇类、酮类、醚类、酯类或烃类溶剂中的一种或多种；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述酰化处理是用乙酸酐对所述D,L-蛋氨酸钠进行乙酰化处理，处理的温度为25～45℃，所述D,L-蛋氨酸钠与乙酸酐的摩尔比为1:1.0～1.5。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，加酸调节pH值为2～4。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述浓缩混合物中水的质量百分数≤5%。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述醇类为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇；所述酮类为丙酮或丁酮；所述醚类为乙醚或四氢呋喃；所述酯类为乙酸乙酯、乙酸甲酯或乙酸丙酯；所述烃类为苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿或二氯乙烷。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述蒸发浓缩处理是采用绝热真空蒸发浓缩的方法，在不高于65℃的温度下，除去所述N-乙酰-D,L-蛋氨酸的混合液中的挥发性成分。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，对所述悬浮液进行过滤，分离除去固体成分。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤（3）中所得含N-乙酰-D,L-蛋氨酸的有机溶液进行脱色处理后再进行步骤（4）的操作，所述脱色处理的方法为：将含有N-乙酰-D,L-蛋氨酸的有机溶液加热至沸腾，加入活性炭对体系进行脱色处理。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，脱除所述有机溶剂是采用精馏和/或共沸的方法。

10.利用N-乙酰-D,L-蛋氨酸生产装置制备高纯度N-乙酰-D,L-蛋氨酸的方法，其特征在于：所述N-乙酰-D,L-蛋氨酸生产装置，包括依次设置的酰化反应釜（1）、减压浓缩装置（2）和分离装置（3），所述减压浓缩装置（2）通过带阀门的回流管道与分离装置（3）连通，所述分离装置（3）为离心机或过滤装置；

A将D,L-蛋氨酸钠送入酰化反应釜（1）中，并向酰化反应釜（1）中加入乙酸酐，在温度为25～45℃条件下乙酰化反应，得N-乙酰-D,L-蛋氨酸钠溶液；

B将步骤A所得N-乙酰-D,L-蛋氨酸钠溶液送入减压浓缩装置（2）中，通入盐酸调节pH值至2-4，进行浓缩处理，得浓缩混合物；

C将步骤B所得浓缩混合物送入分离装置（3）中，加入有机溶剂进行处理，得悬浮液，通过分离装置（3）从所述悬浮液中分离除去固体成分，得含N-乙酰-D,L-蛋氨酸的有机溶液；所述有机溶剂为醇类、酮类、醚类、酯类或烃类溶剂中的一种或多种；

D将步骤C所得的含N-乙酰-D,L-蛋氨酸的有机溶液送入减压浓缩装置（2）中脱除所述有机溶剂，即得N-乙酰-D,L-蛋氨酸晶体，并回收脱除的有机溶剂，循环至分离装置（3）中重复利用。