CN101747147A

CN101747147A - 一种精制木糖醇的方法

Info

Publication number: CN101747147A
Application number: CN200810235738A
Authority: CN
Inventors: 吴玉华
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2008-12-03
Filing date: 2008-12-03
Publication date: 2010-06-23

Abstract

本发明是一种精制木糖醇的方法。本发明对传统方法做了较大改进，选用成本更为低廉的玉米芯，玉米芯含大量多缩戊糖，以多缩戊糖为主组成的纤维素组成，其工艺更为合理，较大幅度地降低了成本，较好的解决了制取木糖醇的原料和工艺落后问题。

Description

一种精制木糖醇的方法

技术领域

本发明属于有机化工领域，涉及一种精制木糖醇的方法。

背景技术

目前，生产木糖醇多用硬木、麦杆、谷子的穗杆、燕麦壳等植物水解制得，传统方法用植物水解制木糖醇费用高，产量低，需要多次纯化导致成本很高。

发明内容

本发明的目的是提供一种精制木糖醇的方法，对传统方法做了较大改进，选用成本更为低廉的玉米芯，工艺更为合理，较大幅度地降低了成本，较好的解决了制取木糖醇的原料和工艺落后问题。

本发明的技术方案为生产工艺如下：

1.玉米芯的选择；玉米芯分红、白两种。红色玉米芯会加深木糖醇的色泽，增加脱色碳的消耗定额，所以最好选用白色玉米芯作原料。

2.水解：玉米芯含多缩戊糖36～40％，水解就是将以多缩戊糖为主组成的纤维素，在酸的催化作用下裂解并与水结合生产糖的过程。

3.中和：水解液含硫酸约0.6～0，8％，pH值为1左右。中和处理的目的是除去水解液中的无机酸。中和方法一般采用碳酸钙法。

4.蒸发：中和脱酸后的糖液浓度为5％，需通过减压蒸发，使糖液浓度提高到30～35％，即将6m3的中和液浓缩为1m3的糖浆，同时还可再析出12千克硫酸钙。

5.脱色：浓缩后的糖浆色泽较深，需要进行脱色处理。常压操作采用活性炭脱色法，活性炭用量一般为糖液的10％。脱色时先把糖浆温度提高到75～80℃，pH值控制在2.5左右，然后加炭，活性炭在酸性条件下脱色效果很好，脱色后物料透明度可达30～40％。

6.离子交换：这道工序的目的是为了进一步净化糖浆，处理后物料纯度可达95～97％，使糖浆呈无色透明状。离子交换可选723型强酸阳离子树脂和强碱多阴离子树脂配套使用。

7.加氢处理：离子交换后的净化糖液，需进行加氢处理。加氢处理即为木糖的炭在有理化剂的作用下，升温加压氢化，转变为轻基的反应。

8.浓缩、结晶、分离：氢化液含醇浓度一般低于15％，并带有少量催化剂细未，需先过滤，再蒸发浓缩。蒸发浓缩分两步进行，第一步在真空度为700mm汞柱，温度为50℃的情况下，浓缩到含醇50％；第二步采用升降膜蒸发器，真空度提高到700mm汞柱以上，温度提高到70～75℃，浓缩到含醇为86％即可出料，压入结晶机。当醇膏温度降到64℃左右加入适当晶种，慢慢搅拌助晶，每小时降温1℃，直到比室内温度稍高时，即可分离取得成品。

具体实施方式

1.玉米芯的选择；玉米芯分红、白两种。红色玉米芯会加深木糖醇的色泽，增加脱色碳的消耗定额，所以最好选用白色玉米芯作原料。同时要搞好原料的保管除杂工作，严防雨淋、霉烂，尽量减少风沙、尘土等污染，在投入水解工序之前，要经过筛选分，如能采取水洗处理最好。

2.水解：玉米芯含多缩戊糖36～40％，水解就是将以多缩戊糖为主组成的纤维素，在酸的催化作用下裂解并与水结合生产糖的过程。水解作用的设备主要是水解釜。首先进行预处理，即将玉米芯投入水解釜内，然后加水在100℃的温度下，蒸60分钟，把水排除，再用0.1％稀硫酸处理。控制条件与下述的水处理相同。经酸预处理后的玉米芯，进入水处理阶段(即水解)。水处理一般有两种方法：一种是稀酸常压水解，二是稀酸低压水解。工业生产上多采用低压水解法。低压水解法的控制条件为硫酸浓度1％，水解温度120℃，水解时间4小时。玉米芯的水解产糖率可高达33％以上。

3.中和：水解液含硫酸约0.6～0，8％，pH值为1左右。中和处理的目的是除去水解液中的无机酸。中和方法一般采用碳酸钙法。中和处理所用的中和缸，其容积为9m3，铁制外壳，构衬辉绿光岩铸石，缸内设有搅拌装置，常压操作，共需3台。首先把水解液注入中和缸，然后加温，当温度升到75～80℃时，边搅拌，边加入波美15度的碳酸钙乳液，直到pH值为2.3～3.0为中和点(控制适当中和点是本工序的关键所在)。为使中和后生成的硫酸钙充分沉淀，需保温养晶1小时，最后通过压滤机滤除硫酸钙渣。

4.蒸发：中和脱酸后的糖液浓度为5％，需通过减压蒸发，使糖液浓度提高到30～35％，即将6m3的中和液浓缩为1m3的糖浆，同时还可再析出12千克硫酸钙。蒸发器用不锈钢制成，蒸发周期为7～9小时。

6.离子交换：这道工序的目的是为了进一步净化糖浆，处理后物料纯度可达95～97％，使糖浆呈无色透明状。离子交换可选723型强酸阳离子树脂和强碱多阴离子树脂配套使用。离于交换净化操作过程是：将脱色后的糖液降温到30～40℃开始投料，先经阳柱。后经阴柱。定量的物料投毕后，再用纯水顶替直至无糖为止。然后用水自下而上进行反冲，使树脂层松散翻动，通过滥流除去上层杂质，接着用酸、碱溶液再生，最后用纯水淋净再生。净化周期约为28小时。

7.加氢处理：离子交换后的净化糖液，需进行加氢处理。加氢处理即为木糖的炭在有理化剂的作用下，升温加压氢化，转变为轻基的反应。理论上讲，每吨木糖醇耗氢量为134.6m3，但实际在生产中必须加过量氢才能保证氢化完全。过量的氢可循环使用。氢化处理之前用烧碱把净化糖液的pH值调到7.5～3，加氢压力控制在70～80kg/cm2之间，温度为110～120℃进料速比为0.8～1(对催化剂体积而言)，加氢转化率要大于99％。加氢催化剂一般在使用3个月后活性开始下降，要根据实际情况，及时用10％的烧碱溶液对催化剂进行活化处理。

9.母液的回收：母液为结晶分离出成品后的副产品。每吨成品可得母液1吨。母液含杂质较多，纯度低，粘度大，呈褐黄色，其中除大部分为木糖醇外，还含有少量的阿拉伯醇、山梨醇、甘露醇等杂醇，仍有一定的经济价值。母液再经净化处理，重新浓缩结晶，收率可达到母液的25～30％，其纯度符合质量要求。

Claims

1.一种精制木糖醇的方法，其特征为生产工艺如下

玉米芯的选择：红色玉米芯会加深木糖醇的色泽，增加脱色碳的消耗定额，所以最好选用白色玉米芯作原料；

水解：将玉米芯投入水解釜内，然后加水在100℃的温度下，蒸60分钟，把水排除，再用0.1％稀硫酸处理，低压水解法的控制条件为硫酸浓度1％，水解温度120℃，水解时间4小时；

中和：首先把水解液注入中和缸，然后加温，当温度升到75～80℃时，边搅拌，边加入波美15度的碳酸钙乳液，直到pH值为2.3～3.0为中和点，为使中和后生成的硫酸钙充分沉淀，需保温养晶1小时，最后通过压滤机滤除硫酸钙渣。

蒸发：中和脱酸后的糖液浓度为5％，需通过减压蒸发，使糖液浓度提高到30～35％，即将6mol的中和液浓缩为1mol的糖浆，同时还可再析出12千克硫酸钙。蒸发器用不锈钢制成，蒸发周期为7～9小时。

脱色：常压操作采用活性炭脱色法，活性炭用量一般为糖液的10％。脱色时先把糖浆温度提高到75～80℃，pH值控制在2.5左右，然后加炭，活性炭在酸性条件下脱色效果很好，脱色后物料透明度可达30～40％。

离子交换：将脱色后的糖液降温到30～40℃开始投料，先经阳柱。后经阴柱。定量的物料投毕后，再用纯水顶替直至无糖为止。然后用水自下而上进行反冲，使树脂层松散翻动，通过滥流除去上层杂质，接着用酸、碱溶液再生，最后用纯水淋净再生。净化周期约为28小时。加氢处理：氢化处理之前用烧碱把净化糖液的pH值调到7.5～3，加氢压力控制在70～80kg/cm2之间，温度为110～120℃进料速比为0.8～1(对催化剂体积而言)，加氢转化率要大于99％。加氢催化剂一般在使用3个月后活性开始下降，要根据实际情况，及时用10％的烧碱溶液对催化剂进行活化处理。

浓缩、结晶、分离：氢化液含醇浓度一般低于15％，并带有少量催化剂细未，需先过滤，再蒸发浓缩。蒸发浓缩分两步进行，第一步在真空度为700mm汞柱，温度为50℃的情况下，浓缩到含醇50％；第二步采用升降膜蒸发器，真空度提高到700mm汞柱以上，温度提高到70～75℃，浓缩到含醇为86％即可出料，压入结晶机。当醇膏温度降到64℃左右加入适当晶种，慢慢搅拌助晶，每小时降温1℃，直到比室内温度稍高时，即可分离取得成品。