CN112830952B - 一种从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸的生产工艺，包括该生产工艺具体包括以下步骤：提取，将牡丹籽粕用乙醇回流提取两次，提取牡丹籽粕渣回收乙醇后进行干燥，经处理后的牡丹籽粕可安全用于饲料行业，确保食用经该生产工艺处理后的牡丹籽粕的家禽发育的更好、更快。本发明的有益效果是：本发明能够充分利用牡丹籽资源，同时经处理后的牡丹籽粕可安全用于饲料行业，确保食用经该生产工艺处理后的牡丹籽粕的家禽发育的更好、更快；本发明用乙醇提取齐墩果酸及其糖苷，经碱处理，酸水解，结晶，重结晶后得到齐墩果酸产品，其含量可达98%以上，提取的齐墩果酸含量更高，从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸更完全。

Description

一种从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸的生产工艺，具体为一种从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸的生产工艺，属于提取纯化齐墩果酸的生产工艺应用技术领域。
背景技术
油用牡丹是一种灌木植物，油用牡丹的培育地主要是在甘肃中川、山东、山西、陕西、安徽铜陵等地，以中川、洛阳为主要分布点。油用牡丹籽经压榨、脱色、脱臭等工艺制成是由牡丹籽提取的木本坚果植物油，以牡丹籽仁为原料，经压榨、脱色、脱臭等工艺制成籽油，牡丹籽粕一般做为饲料，但由于其中含有一些影响牲畜生长的有机物，如齐墩果酸，其在饲料中应用不佳，会对家禽牲畜的肝脏、凝血功能等有很大的毒性影响。
齐墩果酸是一种五环三萜类化合物，以游离体和配糖体存在于多种植物中。齐墩果酸在植物中存在很广泛，一般含量0.2%～2% 。齐墩果酸为白色针状结晶 (乙醇)，无臭、无味。熔点308～310℃，不溶于水，可溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙酮和氯仿。
现有的从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸的生产工艺在实施时存在着很大的缺陷，现有的从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸的生产工艺在实施时提取的纯化齐墩果酸含量低、提取不够完全，且现有的从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸的生产工艺在实施过程中提取的牡丹籽粕渣仍含有大量的齐墩果酸，无法用于家禽牲畜的喂食。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决现有的从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸的生产工艺在实施时提取的纯化齐墩果酸含量低、提取不够完全，且现有的从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸的生产工艺在实施过程中提取的牡丹籽粕渣仍含有大量的齐墩果酸，无法用于家禽牲畜的喂食的问题，而提出一种从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸的生产工艺，本发明能够充分利用牡丹籽资源，并且本发明提供一种新的安全的纯天然齐墩果酸的来源方式，同时经处理后的牡丹籽粕可安全用于饲料行业，确保食用经该生产工艺处理后的牡丹籽粕的家禽发育的更好、更快，且本发明用乙醇提取齐墩果酸及其糖苷，经碱处理，酸水解，结晶，重结晶后得到齐墩果酸产品，其含量可达98%以上，提取的齐墩果酸含量更高，从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸更完全。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸的生产工艺，该生产工艺具体包括以下步骤：
步骤一：提取，将牡丹籽粕用乙醇回流提取两次，提取牡丹籽粕渣回收乙醇后进行干燥，经处理后的牡丹籽粕可安全用于饲料行业，确保食用经该生产工艺处理后的牡丹籽粕的家禽发育的更好、更快；
步骤二：浓缩，对干燥后的牡丹籽粕渣回收乙醇常压或减压浓缩减少体积、重量；
步骤三：碱处理，对步骤二中的牡丹籽粕渣回收乙醇浓缩液中加入碱液调节PH值为10~12，搅拌静置后过滤，得到滤液；
步骤四：酸水解，对步骤三中得到的滤液中加入盐酸，调节PH值为1~3，加热回流1.5~3小时，得到水解液；
步骤五：过滤，对步骤四中得到的水解液抽滤，滤渣依次用水，50%乙醇淋洗；
步骤六：重结晶，对步骤五中的滤渣用82%乙醇搅拌均匀，加入碱液调节PH值为10，并加入滤渣0.5倍重量的活性炭，常温下脱色5小时，过滤，缓慢加入盐酸调节PH值为5，析晶12小时，抽滤并用水洗滤渣至PH为7，结晶干燥，得到98%齐墩果酸产品，提取的齐墩果酸含量更高，从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸更完全。
优选的，步骤一中乙醇浓度为75%~90%，提取的牡丹籽粕渣在回收乙醇溶剂并干燥后，可用于饲料添加。
优选的，步骤一中乙醇浓度为82%。
优选的，步骤二中浓缩程度为含醇量25%~30%。
优选的，步骤三中的碱液为10%氢氧化钠溶液。
优选的，步骤六中的碱液为10%氢氧化钠溶液，盐酸浓度为2mol/L。
优选的，步骤三对步骤二中的牡丹籽粕渣回收乙醇浓缩液中加入碱液调节PH值为11。
优选的，步骤四对步骤三中得到的滤液中加入盐酸，调节PH值为2，加热回流2小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明一种从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸的生产工艺，能够充分利用牡丹籽资源，并且本发明提供一种新的安全的纯天然齐墩果酸的来源方式，同时经处理后的牡丹籽粕可安全用于饲料行业，确保食用经该生产工艺处理后的牡丹籽粕的家禽发育的更好、更快。
2、本发明一种从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸的生产工艺，用乙醇提取齐墩果酸及其糖苷，经碱处理，酸水解，结晶，重结晶后得到齐墩果酸产品，其含量可达98%以上，提取的齐墩果酸含量更高，从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸更完全；本发明具有良好的社会效益，适合推广使用。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸的生产工艺，该生产工艺具体包括以下步骤：
步骤一：提取，400公斤牡丹籽粕投料，用80%乙醇动态回流提取两次，两次提取时间分别为2小时、1.5小时，两次提取溶剂用量分别为原料重量：溶剂体积（M：V）6倍量、5倍量；
步骤二：浓缩，提取液浓缩至300L（乙醇度为25%）；
步骤三：碱处理，加入10%NaOH溶液调节PH值至11，搅拌后静置3小时，抽滤；
步骤四：酸水解，滤液中加入盐酸调节PH值为2，加热回流水解2小时，放冷并析晶2小时；
步骤五：过滤，抽滤并用水洗至PH值为7后再用50%乙醇淋洗滤渣；
步骤六：重结晶，滤渣用120L82%乙醇搅拌均匀，加入碱液调节PH值为10，并加入滤渣0.5倍量的活性炭，常温下搅拌脱色5小时，过滤，缓慢加入盐酸调节PH值为5析晶12小时，抽滤并用水洗滤渣至PH为7。结晶干燥，得到白色结晶粉末11公斤，产品收率2.75%，齐墩果酸含量98.32%。
实施例2
一种从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸的生产工艺，该生产工艺具体包括以下步骤：
步骤一：提取，450公斤牡丹籽粕投料，用82%乙醇动态回流提取两次，两次提取时间分别为2小时、1.5小时，两次提取溶剂用量分别为原料重量：溶剂体积（M：V）6倍量、5倍量；
步骤二：浓缩，提取液浓缩至333L（乙醇度为26%）；
步骤三：碱处理，加入10%NaOH溶液调节PH值至11，搅拌后静置3小时，抽滤；
步骤四：酸水解，滤液中加入盐酸调节PH值为2，加热回流水解2小时，放冷并析晶2小时；
步骤五：过滤，抽滤并用水洗至PH值为7后再用50%乙醇淋洗滤渣；
步骤六：重结晶，滤渣用120L82%乙醇搅拌均匀，加入碱液调节PH值为10，并加入滤渣0.5倍量的活性炭，常温下搅拌脱色5小时，过滤，缓慢加入盐酸调节PH值为5析晶12小时，抽滤并用水洗滤渣至PH为7。结晶干燥，得到白色结晶粉末11公斤，产品收率2.75%，齐墩果酸含量98.54%。
实施例3
一种从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸的生产工艺，该生产工艺具体包括以下步骤：
步骤一：提取，500公斤牡丹籽粕投料，用85%乙醇动态回流提取两次，两次提取时间分别为2小时、1.5小时，两次提取溶剂用量分别为原料重量：溶剂体积（M：V）6倍量、5倍量；
步骤二：浓缩，提取液浓缩至365L（乙醇度为27%）；
步骤三：碱处理，加入10%NaOH溶液调节PH值至11，搅拌后静置3小时，抽滤；
步骤四：酸水解，滤液中加入盐酸调节PH值为2，加热回流水解2小时，放冷并析晶2小时；
步骤五：过滤，抽滤并用水洗至PH值为7后再用50%乙醇淋洗滤渣；
步骤六：重结晶，滤渣用120L82%乙醇搅拌均匀，加入碱液调节PH值为10，并加入滤渣0.5倍量的活性炭，常温下搅拌脱色5小时，过滤，缓慢加入盐酸调节PH值为5析晶12小时，抽滤并用水洗滤渣至PH为7。结晶干燥，得到白色结晶粉末11公斤，产品收率2.75%，齐墩果酸含量98.62%。
对实施例1-3提取纯化齐墩果酸含量与现有的从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸的生产工艺所提取的齐墩果酸含量进行对比，对比结果如下表1所示：
表1
Figure 870938DEST_PATH_IMAGE002
结论：
本发明能够充分利用牡丹籽资源，同时经本发明的生产工艺处理后的牡丹籽粕可安全用于饲料行业，确保食用经该生产工艺处理后的牡丹籽粕的家禽发育的更好、更快；
本发明用乙醇提取齐墩果酸及其糖苷，经碱处理，酸水解，结晶，重结晶后得到齐墩果酸产品，其含量可达98%以上，提取的齐墩果酸含量更高，从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸更完全。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (2)

1.一种从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸的生产工艺，其特征在于：该生产工艺具体包括以下步骤：
步骤一：提取，将牡丹籽粕用乙醇回流提取两次，提取牡丹籽粕渣回收乙醇后进行干燥；
步骤二：浓缩，对干燥后的牡丹籽粕渣回收乙醇常压或减压浓缩减少体积、重量；
步骤三：碱处理，对步骤二中的牡丹籽粕渣回收乙醇浓缩液中加入碱液调节PH值为11，搅拌静置后过滤，得到滤液；
步骤四：酸水解，对步骤三中得到的滤液中加入盐酸，调节PH值为2，加热回流2小时，得到水解液；
步骤五：过滤，对步骤四中得到的水解液抽滤，滤渣依次用水，50％乙醇淋洗；
步骤六：重结晶，对步骤五中的滤渣用82％乙醇搅拌均匀，加入碱液调节PH值为10，并加入滤渣0.5倍重量的活性炭，常温下脱色5小时，过滤，缓慢加入盐酸调节PH值为5，析晶12小时，抽滤并用水洗滤渣至PH为7，结晶干燥，得到98％齐墩果酸；
步骤一中乙醇浓度为75％～90％；
步骤二中浓缩程度为含醇量25％～30％；
步骤三中的碱液为10％氢氧化钠溶液；
步骤六中的碱液为10％氢氧化钠溶液，盐酸浓度为2mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种从牡丹籽粕中提取纯化齐墩果酸的生产工艺，其特征在于，步骤一中乙醇浓度为82％。
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