CN101357912B - 一种高纯度银杏黄酮甙元生产方法 - Google Patents

一种高纯度银杏黄酮甙元生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯度银杏黄酮甙元生产方法，与黄酮甙元有关。该方法是取银杏叶提取物为原料，加入水解液，在加热条件下水解，水解后调节pH，蒸馏脱去醇，过滤，用水反复清洗滤渣，然后将滤渣烘干后，接着用乙醚对滤渣进行萃取，蒸干萃取液，结晶后即得黄酮甙元混合晶体。所用水解液为盐酸和甲醇按盐酸4％～15％、甲醇70％～95％配制；水解的料液比为1∶10～1∶30，水解温度为50℃～90℃，水解时间为2～5小时；水解后调节pH为6～8；用水清洗滤3～6次；用乙醚萃取滤渣，料液比为1∶5～1∶20；干燥过程采用常规真空低温干燥。本方法可用于高纯度银杏黄酮甙元的生产，流程简单，产品质量好，综合利用程度高，适合工业化生产，成本低。

Description

一种高纯度银杏黄酮甙元生产方法
技术领域
本发明与含有氧原子的六杂环化合物有关，具体而言，与黄酮甙元有关，进一步来说，涉及从银杏叶提取物中生产黄酮甙元的方法。
背景技术
银杏叶(ginkgo biloba L.)为银杏科银杏属多年生木本植物，又称白果树、公孙树、鸭掌树。因其含有大量黄酮异黄酮类成分而入药。近年来，人们不停研究其有效成分的提取方法。中国专利数据库公布相关的专利申请件中，CN1580271号“银杏黄酮甙元的生产方法”公开了采用微生物菌株或生物酶作用原料中黄酮糖甙的生物转化技术；CN1557813号“银杏黄酮甙快速微波水解方法”公开了一种银杏黄酮甙快速微波水解方法，该方法适用于快速分析银杏叶、银杏提取物及制剂的黄酮含量；CN1813710号“一种黄酮苷元微胶囊的制备方法”公开的方法属于微胶囊制备技术。目前尚无涉及水解法生产黄酮甙元的专利申请，而对混合黄酮甙元的生产方法在《山地生物农业学报》中申请者于2006年进行了一篇论文报道，现公布生产工艺是经重大改进后的工艺，其他期刊文献少见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度银杏黄酮甙元生产方法，为银杏叶中有效成分的合理利用提供依据和途径。
本发明是通过以下技术方案来实施的：取银杏叶提取物为原料，加入水解液，在加热条件下水解，水解后调节pH，蒸馏脱去醇，沉淀，过滤，用水反复清洗滤渣，然后将滤渣烘干后，接着用乙醚混合溶剂对滤渣进行萃取，蒸干萃取液，结晶后即得黄酮甙元混合晶体。
上述技术方案中，所述水解液为盐酸和甲醇按以下比例配制而成：盐酸质量分数为4％～15％，甲醇质量分数为70％～95％；
上述技术方案中，所述水解的工艺条件是：料液比为1∶10～1∶30，水解温度为50℃～90℃，水解时间为2～5小时。
上述技术方案中，所述水解后调节pH的范围为6～8。
上述技术方案中，所述用水反复清洗滤渣的冲洗次数为3～6次。采用硝酸银滴定看是否混浊以确定洗掉盐分所需要的次数。
上述技术方案中，所述用乙醚萃取滤渣，所用料液比为1∶5～1∶20；所述干燥过程采用常规的真空低温干燥。
本发明方法可用于高纯度银杏黄酮甙元的生产，工艺流程简单，用酸水解沉淀法代替常用的液液萃取法可以提高产品的回收率及得率，产品质量好，综合利用程度高，适合工业化生产，成本低。
具体实施方式
以下实例可以进一步说明本发明：
实施例1：
取银杏叶提取物200g加入烧杯中，加入甲醇-盐酸水解液2000mL，70℃下恒温水解2.5小时。
水解液调节pH至6～8，蒸去甲醇，抽滤，用500mL水反复冲洗滤渣至无盐，烘干滤渣后，用乙醚和甲醇混合溶剂萃取，收集萃取液，浓缩干燥，结晶后即得黄酮甙元混合晶体12g，黄酮总甙元含量≥90％。
实施例2：
取银杏叶提取物500g加入烧杯中，加入甲醇-盐酸水解液12L，90℃下恒温水解5小时。
水解液调节pH至6～8，蒸去甲醇，抽滤，用1000mL水反复冲洗滤渣至无盐，烘干滤渣后，用乙醚和甲醇混合溶剂萃取，收集萃取液，浓缩干燥，结晶后即得黄酮甙元混合晶体31g，黄酮总甙元含量≥90％。

Claims (1)

1.一种高纯度银杏黄酮苷元生产方法，其特征在于取银杏叶提取物为原料，加入水解液，在加热条件下水解，水解后调节pH，蒸馏脱去醇，过滤，用水反复清洗滤渣，然后将滤渣烘干后，接着用乙醚对滤渣进行萃取，蒸干萃取液，结晶后即得黄酮苷元混合晶体；所述水解液为盐酸和甲醇按以下比例配制而成：盐酸质量分数为4％～15％，甲醇质量分数为70％～95％；水解的工艺条件是：料液比为1∶10～1∶30，水解温度为50℃～90℃，水解时间为2～5小时，水解后调节pH的范围为6～8；所述用水反复清洗滤渣的冲洗次数为3～6次，直至盐分洗除合格；所述用乙醚萃取滤渣，所用料液比为1∶5～1∶20；所述干燥过程采用常规的真空低温干燥。
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Denomination of invention: High-purity ginkgo flavonoid glycoside preparation method

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Record date: 20140715

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