CN105153434A - 一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺 - Google Patents
一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105153434A CN105153434A CN201510569538.9A CN201510569538A CN105153434A CN 105153434 A CN105153434 A CN 105153434A CN 201510569538 A CN201510569538 A CN 201510569538A CN 105153434 A CN105153434 A CN 105153434A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- filter residue
- adds
- humic acid
- acid
- extracting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
Abstract
本发明涉及粗煤泥综合利用，提取腐殖酸盐技术领域，尤其是一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺；本发明从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺，按照如下步骤提取：水洗，脱酯，酸洗，抽提，酸析，碱溶，酸析；本发明用苯-乙醇混合液处理予以脱除粗煤泥中含有的酯类，本工艺，能够获得高收率和高纯度的腐殖酸，特别是重金属、砷盐和放射性物质的含量达到最低。
Description
技术领域
本发明涉及粗煤泥综合利用，提取腐殖酸盐技术领域，尤其是一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺。
背景技术
腐植酸是动植物遗骸经过微生物的分解和转化，以及一系列的化学过程和积累起来的一类有机物质，它是由芳香族及其多种官能团构成的高分子有机酸，具有良好的生理活性和吸收、络合、交换等功能。腐植酸作为有机物原料，广泛地应用于农、林、牧、石油、化工、建材、医药、卫生、环保等各个领域。
因腐植酸能与碱进行中和反应，使不溶于水的腐植酸转化为易溶于水的腐植酸盐，所以腐植酸盐的制取方法主要是碱溶酸析的方法提取。但是，传统的生产主要是利用氢氧化钠和氢氧化钾中和反应，然后沉淀析出，最后人工晾晒，作坊式生产虽然工艺简单，投入成本小，但其制取的腐植酸盐纯度低，制取时间长，对资源造成了大量的浪费，也不利用产业化生产，同时提取重金属、砷盐和放射性物质的含量也较高。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺，按照如下步骤提取：
a．水洗，称取粉碎后过80-200目筛的粗煤泥，用水漂洗杂质，充分搅拌，过滤，反复洗三次，收集滤渣；
b．脱酯，将上述水洗过滤后的滤渣加苯-乙醇混合液，不断搅拌，过滤；
c．酸洗，将上述过滤后的渣加水，滴加盐酸调PH=1，加热煮沸30min，在加热中过程中不断搅拌，测试PH变化到2~3，再加盐酸调到PH=1，煮沸PH上升后，反复数次至PH=1，不变为止；静置1h，收集滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣，至PH=5；
d．抽提，将上述洗涤的滤渣，加碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液煮沸30min，静置1h，收集滤液；滤渣再加碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液抽提，这样反复抽提3次，每次都手机滤液；滤渣中加水，煮沸30min，静置1h，过滤，反复水煮2次，收集滤液；合并上述滤液；
e．酸析，将上述合并的滤液加盐酸，调节PH=2.6，析出沉淀，抽滤，收集沉淀物和滤液；将滤集的沉淀物用蒸馏水洗涤2次，合并滤液，加活性炭腐殖酸，将吸附腐殖酸的炭末于60℃干燥保存；
f．碱溶，酸析的沉淀物，加水和2%NaOH调节PH=9.0过滤；
g．酸析，将上述碱溶的腐殖酸钠溶液，加盐酸，调节PH=2.5，析出沉淀，过滤收集沉淀。沉淀加蒸馏水洗涤，滤过，重复两次洗涤后，沉淀于70℃干燥，即得腐殖酸。
步骤a中水洗时，粗煤泥和水的质量比为1:4。
步骤b中脱脂时，苯与乙醇的质量比为1:4。
步骤d中抽提时，滤渣和碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液的质量比1:4，所述混合液中碳酸钠：氢氧化钠：焦磷酸钠为质量比1:4:1。
步骤d中抽提时，滤渣与水的质量比为1:4。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果。
粗煤泥中含有一定数量的类脂物质和沥青质（主要为高级脂肪酸的酯类），会干扰腐植酸的萃取，本发明用苯-乙醇混合液处理予以脱除这些酯类，从而能得到纯度更高的腐殖酸。
本发明从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺，能够获得高收率和高纯度的腐殖酸，特别是重金属、砷盐和放射性物质的含量达到最低。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺，按照如下步骤提取：
a．水洗，称取粉碎后过80目筛的粗煤泥，用水漂洗杂质，充分搅拌，过滤，反复洗三次，收集滤渣；
b．脱酯，将上述水洗过滤后的滤渣加苯-乙醇混合液，不断搅拌，过滤；
c．酸洗，将上述过滤后的渣加水，滴加盐酸调PH=1，加热煮沸30min，在加热中过程中不断搅拌，测试PH变化到2~3，再加盐酸调到PH=1，煮沸PH上升后，反复数次至PH=1，不变为止；静置1h，收集滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣，至PH=5；
d．抽提，将上述洗涤的滤渣，加碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液煮沸30min，静置1h，收集滤液；滤渣再加碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液抽提，这样反复抽提3次，每次都收集滤液；滤渣中加水，煮沸30min，静置1h，过滤，反复水煮2次，收集滤液；合并上述滤液；
e．酸析，将上述合并的滤液加盐酸，调节PH=2.6，析出沉淀，抽滤，收集沉淀物和滤液；将滤集的沉淀物用蒸馏水洗涤2次，合并滤液，加活性炭腐殖酸，将吸附腐殖酸的炭末于60℃干燥保存；
f．碱溶，酸析的沉淀物，加水和2%NaOH调节PH=9.0过滤；
g．酸析，将上述碱溶的腐殖酸钠溶液，加盐酸，调节PH=2.5，析出沉淀，过滤收集沉淀。沉淀加蒸馏水洗涤，滤过，重复两次洗涤后，沉淀于70℃干燥，即得腐殖酸。
步骤a中水洗时，粗煤泥和水的质量比为1:4。
步骤b中脱脂时，苯与乙醇的质量比为1:4。
步骤d中抽提时，滤渣和碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液的质量比1:4，所述混合液中碳酸钠：氢氧化钠：焦磷酸钠为质量比1:4:1。
步骤d中抽提时，滤渣与水的质量比为1:4。
实施例2
一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺，按照如下步骤提取：
a．水洗，称取粉碎后过100目筛的粗煤泥，用水漂洗杂质，充分搅拌，过滤，反复洗三次，收集滤渣；
b．脱酯，将上述水洗过滤后的滤渣加苯-乙醇混合液，不断搅拌，过滤；
c酸洗，将上述过滤后的渣加水，滴加盐酸调PH=1，加热煮沸30min，在加热中过程中不断搅拌，测试PH变化到2~3，再加盐酸调到PH=1，煮沸PH上升后，反复数次至PH=1，不变为止；静置1h，收集滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣，至PH=5；
d抽提，将上述洗涤的滤渣，加碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液煮沸30min，静置1h，收集滤液；滤渣再加碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液抽提，这样反复抽提3次，每次都收集滤液；滤渣中加水，煮沸30min，静置1h，过滤，反复水煮2次，收集滤液；合并上述滤液；
e酸析，将上述合并的滤液加盐酸，调节PH=2.6，析出沉淀，抽滤，收集沉淀物和滤液；将滤集的沉淀物用蒸馏水洗涤2次，合并滤液，加活性炭腐殖酸，将吸附腐殖酸的炭末于60℃干燥保存；
f碱溶，酸析的沉淀物，加水和2%NaOH调节PH=9.0过滤；
g酸析，将上述碱溶的腐殖酸钠溶液，加盐酸，调节PH=2.5，析出沉淀，过滤收集沉淀；沉淀加蒸馏水洗涤，滤过，重复两次洗涤后，沉淀于70℃干燥，即得腐殖酸。
步骤a中水洗时，粗煤泥和水的质量比为1:4。
步骤b中脱脂时，苯与乙醇的质量比为1:4。
步骤d中抽提时，滤渣和碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液的质量比1:4，所述混合液中碳酸钠：氢氧化钠：焦磷酸钠为质量比1:4:1。
步骤d中抽提时，滤渣与水的质量比为1:4。
实施例3
一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺，按照如下步骤提取：
a．水洗，称取粉碎后过200目筛的粗煤泥，用水漂洗杂质，充分搅拌，过滤，反复洗三次，收集滤渣；
b．脱酯，将上述水洗过滤后的滤渣加苯-乙醇混合液，不断搅拌，过滤；
c．酸洗，将上述过滤后的渣加水，滴加盐酸调PH=1，加热煮沸30min，在加热中过程中不断搅拌，测试PH变化到2~3，再加盐酸调到PH=1，煮沸PH上升后，反复数次至PH=1，不变为止。静置1h，收集滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣，至PH=5；
d．抽提，将上述洗涤的滤渣，加碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液煮沸30min，静置1h，收集滤液；滤渣再加碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液抽提，这样反复抽提3次，每次都收集滤液；滤渣中加水，煮沸30min，静置1h，过滤，反复水煮2次，收集滤液；合并上述滤液；
e．酸析，将上述合并的滤液加盐酸，调节PH=2.6，析出沉淀，抽滤，收集沉淀物和滤液；将滤集的沉淀物用蒸馏水洗涤2次，合并滤液，加活性炭腐殖酸，将吸附腐殖酸的炭末于60℃干燥保存；
f．碱溶，酸析的沉淀物，加水和2%NaOH调节PH=9.0过滤；
g．酸析，将上述碱溶的腐殖酸钠溶液，加盐酸，调节PH=2.5，析出沉淀，过滤收集沉淀。沉淀加蒸馏水洗涤，滤过，重复两次洗涤后，沉淀于70℃干燥，即得腐殖酸。
步骤a中水洗时，粗煤泥和水的质量比为1:4。
步骤b中脱脂时，苯与乙醇的质量比为1:4。
步骤d中抽提时，滤渣和碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液的质量比1:4，所述混合液中碳酸钠：氢氧化钠：焦磷酸钠为质量比1:4:1。
步骤d中抽提时，滤渣与水的质量比为1:4。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化，都应认为是包括在权利要求书的范围内。
Claims (5)
1.一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺，其特征在于按照如下步骤提取：
a．水洗，称取粉碎后过80-200目筛的粗煤泥，用水漂洗杂质，充分搅拌，过滤，反复洗三次，收集滤渣；
b．脱脂，将上述水洗过滤后的滤渣加苯-乙醇混合液，不断搅拌，过滤；
c．酸洗，将上述过滤后的渣加水，滴加盐酸调PH=1，加热煮沸30min，在加热中过程中不断搅拌，测试PH变化到2~3，再加盐酸调到PH=1，煮沸PH上升后，反复数次至PH=1，不变为止；静置1h，收集滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣，至PH=5；
d．抽提，将上述洗涤的滤渣，加碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液煮沸30min，静置1h，收集滤液；滤渣再加碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液抽提，这样反复抽提3次，每次都手机滤液；滤渣中加水，煮沸30min，静置1h，过滤，反复水煮2次，收集滤液；合并上述滤液；
e．酸析，将上述合并的滤液加盐酸，调节PH=2.6，析出沉淀，抽滤，收集沉淀物和滤液；将滤集的沉淀物用蒸馏水洗涤2次，合并滤液，加活性炭腐殖酸，将吸附腐殖酸的炭末于60℃干燥保存；
f．碱溶，酸析的沉淀物，加水和2%NaOH调节PH=9.0过滤；
g．酸析，将上述碱溶的腐殖酸钠溶液，加盐酸，调节PH=2.5，析出沉淀，过滤收集沉淀；沉淀加蒸馏水洗涤，滤过，重复两次洗涤后，沉淀于70℃干燥，即得腐殖酸。
2.根据权利要求1所述的一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺，其特征在于步骤a中水洗时，粗煤泥和水的质量比为1:4。
3.根据权利要求1所述的一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺，其特征在于步骤b中脱脂时，苯与乙醇的质量比为1:4。
4.根据权利要求1所述的一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺，其特征在于步骤d中抽提时，滤渣和碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠混合液的质量比1:4，所述混合液中碳酸钠：氢氧化钠：焦磷酸钠为质量比1:4:1。
5.根据权利要求1所述的一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺，其特征在于步骤d中抽提时，滤渣与水的质量比为1:4。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510569538.9A CN105153434A (zh) | 2015-09-09 | 2015-09-09 | 一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510569538.9A CN105153434A (zh) | 2015-09-09 | 2015-09-09 | 一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105153434A true CN105153434A (zh) | 2015-12-16 |
Family
ID=54794505
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510569538.9A Pending CN105153434A (zh) | 2015-09-09 | 2015-09-09 | 一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105153434A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105542115A (zh) * | 2016-01-22 | 2016-05-04 | 江苏大学 | 一种煤基腐殖酸改性水性聚氨酯复合材料的制备方法 |
| CN106279717A (zh) * | 2016-11-09 | 2017-01-04 | 泸天化（集团）有限责任公司 | 一种低阶煤中腐殖酸高提取率的制备方法 |
| CN112442189A (zh) * | 2020-11-27 | 2021-03-05 | 萍乡市红土地腐植酸有限公司 | 一种腐殖酸钠的制备方法 |
-
2015
- 2015-09-09 CN CN201510569538.9A patent/CN105153434A/zh active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105542115A (zh) * | 2016-01-22 | 2016-05-04 | 江苏大学 | 一种煤基腐殖酸改性水性聚氨酯复合材料的制备方法 |
| CN105542115B (zh) * | 2016-01-22 | 2018-01-16 | 江苏大学 | 一种煤基腐殖酸改性水性聚氨酯复合材料的制备方法 |
| CN106279717A (zh) * | 2016-11-09 | 2017-01-04 | 泸天化（集团）有限责任公司 | 一种低阶煤中腐殖酸高提取率的制备方法 |
| CN112442189A (zh) * | 2020-11-27 | 2021-03-05 | 萍乡市红土地腐植酸有限公司 | 一种腐殖酸钠的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101830948B (zh) | 油茶籽脱脂粕制取茶皂素的方法 | |
| CN104370312B (zh) | 羧甲基纤维素生产中高盐废水资源化处理工艺 | |
| CN101817853A (zh) | 采用茶籽饼萃取茶皂素的方法 | |
| CN106117297B (zh) | 一种植物甾醇及甾醇酯的制备方法 | |
| CN106432368A (zh) | 一种从造纸黑液中高效提取黄腐酸类物质的方法 | |
| CN102659898A (zh) | 一种微波辅助提取茶皂素的方法 | |
| CN105153434A (zh) | 一种从粗煤泥中提取腐殖酸的工艺 | |
| CN103525542B (zh) | 从文冠果中提取含有神经酸的文冠果油脂的方法 | |
| CN104725351A (zh) | 一种从废烟草中提取高纯烟碱的方法 | |
| CN102267906B (zh) | 一种绿原酸的提取方法 | |
| CN1982279B (zh) | 一种制备莽草酸的新技术 | |
| CN103145558A (zh) | 一种联苯菊酯无三废制备方法 | |
| CN105985315A (zh) | 一种烟草下脚料中烟碱的提取方法 | |
| CN105080511A (zh) | 一种玉米秸秆纤维素黄原酸镁盐的制备方法及应用 | |
| CN105294491B (zh) | 一种氰乙酸及其衍生物的制备方法 | |
| CN110684129A (zh) | 一种基于胆碱类低共熔溶剂的海藻酸钠绿色制备方法 | |
| CN103467751A (zh) | 酒精糟液发酵污泥中腐植酸的提取方法 | |
| CN104530059A (zh) | 黄花蒿蜡油叶绿素铜钠及其制备方法 | |
| CN102285949B (zh) | 从榨汁后的西番莲果实残渣中提取白杨素的方法 | |
| CN103865397B (zh) | 一种落地松香的生产方法 | |
| CN103981219A (zh) | 由生物污泥堆肥化制备腐植酸的方法 | |
| CN101792442A (zh) | 一种基于骆驼蓬生物碱理化特性的生产方法 | |
| CN102816050A (zh) | 酶催化活化废次烟草提取茄尼醇的方法 | |
| CN101357912A (zh) | 一种高纯度银杏黄酮甙元生产方法 | |
| CN102229612A (zh) | 从蚕沙中提取叶绿素铜的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20151216 |