CN101792442A - 一种基于骆驼蓬生物碱理化特性的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于骆驼蓬生物碱理化特性、通过乙醇循环提取结合氯仿萃取法提纯骆驼蓬生物总碱、采用HgI沉淀结合Al2O3柱层析分离去氢骆驼蓬碱(HM)及骆驼蓬碱(HL)的工业化生产方法，该方法包括骆驼蓬生物总碱的提取、骆驼蓬生物总碱粗品的纯化、骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的分离等步骤。优选地，在骆驼蓬生物碱制备的步骤中还包括三次循环提取和两步四次搅拌萃取的步骤，经过上述处理可得到高纯度的HM和HL。通过在新疆瑞德莱福生物科技有限公司的实践验证表明，该方法是一种既经济、简便又适用于连续化工业生产的骆驼蓬生物碱生产方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种骆驼蓬生物碱的生产方法，具体地涉及一种基于骆驼蓬生物碱理化特性、通过乙醇循环提取结合氯仿萃取法提纯骆驼蓬生物总碱、采用HgI沉淀结合Al2O3柱层析分离骆驼蓬碱及去氢骆驼蓬碱的工业化生产方法。
背景技术
荒漠植物骆驼蓬(Peganum harmalaL)是蒺藜科的多年生草本有毒植物，其有毒成分主要是全草中富含的骆驼蓬生物碱。前人的药理学实验证明，骆驼蓬总碱具有解毒、止喘、镇咳等多种药理和毒性作用，广泛用于肠道感染，且可用于消化道溃疡。80年代后，我国学者首次报道了骆驼蓬总碱及骆驼蓬生物碱单体具有明确的抗肿瘤作用，使该植物及其中的有效成分受到我国学者的广泛重视。近年来的研究发现，骆驼蓬种子和全草中含有的骆驼蓬碱等生物碱具有抗癌、镇痛、消炎和治疗帕金森氏病等多种生物活性，其中去氢骆驼蓬碱是主要有效成分，它在骆驼蓬种子中的含量高、结构稳定且具有肯定的抗肿瘤作用，成为抗肿瘤新药的研究热点之一。
去氢骆驼蓬碱(Harmine，HM)为β-咔保林类生物碱，广泛存在于世界各地的多种天然植物中。早在1841年就有人报道，Harmine在蒺藜科(Zygophyllaceae)植物骆驼蓬(Peganum harmalaL)的种子中含量较高。骆驼蓬为多年生草本植物，喜生于路旁、河岸、戈壁等于旱处，分布于我国河北、内蒙、宁夏、陕西、甘肃、青海、新疆等地，蒙古、印度、巴基斯坦、独联体等国亦有分布。骆驼蓬的全植物(包括根、茎、叶、种子、果皮及苞片中)均含有一定量的HM及其它生物碱，其中种子和根中主要含HM。种子中总碱含量约为3.92～7.0％，其主要成分除HM外还包括骆驼蓬碱(Harmaline，HL)、去甲骆驼蓬碱(Harmalol，HOL)及哈尔满(Harman)等。
1931年，Buntzelman最早研究了从骆驼蓬中分离和测定生物碱的方法。五六十年代后，有关从不同植物中分离提取HM及其它生物碱的研究不断增多。1962年，有学者用乙醇室温下将8kg骆驼蓬种子渗滤提取8次，提取液在40℃以下真空挥干，残留物用水和乙醚萃取，分离水层，以NH4OH调pH至6.5，并加入(NH)2SO4，将此淡红色溶液用焦炭过滤，滤液中加入KI，随后用490g HI的焦炭处理，再用10％NH4OH处理，得到65g HM。1987年，李春杰等报道了从骆驼蓬种子中提取分离HM的阳离子树脂法。1988年，利国威等报道了另一种提取分离HM的氯仿提取法。1993年，张学农等报道了一种混合溶媒沉淀法分离提取骆驼蓬子中的生物碱。
本申请的发明人经过近几年对骆驼蓬生物碱理化特性的潜心研究和对骆驼蓬生物碱提取工艺的全面总结，设计了一种基于骆驼蓬生物碱理化特性、通过乙醇循环提取结合氯仿萃取法提纯骆驼蓬生物总碱、采用HgI沉淀结合Al2O3柱层析分离骆驼蓬和去氢骆驼蓬碱的工业化生产方法，并在新疆瑞德莱福生物科技有限公司得到了实践验证，结果表明该方法是一种既经济、简便又适用于连续化工业生产的骆驼蓬生物碱生产方法。
发明内容
本发明提供了一种基于骆驼蓬生物碱理化特性、通过乙醇循环提取结合氯仿萃取法提纯骆驼蓬生物总碱、采用HgI沉淀结合Al2O3柱层析分离去氢骆驼蓬碱(HM)及骆驼蓬碱(HL)的工业化生产方法，该方法包括骆驼蓬生物总碱的提取、骆驼蓬生物总碱粗品的纯化、骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的分离等步骤。优选地，在骆驼蓬生物碱制备的步骤中还包括三次循环提取和两步四次搅拌萃取的步骤，经过上述处理可得到高纯度的HM和HL。
鉴于骆驼蓬种子的水溶性提取物有致突变作用，传统工艺水蒸气蒸馏法提取不合理。而生物碱及生物碱盐都能溶于甲醇和乙醇，但甲醇有毒性，故宜采用乙醇循环提取法提取骆驼蓬生物总碱，减压浓缩后得骆驼蓬生物总碱粗品。由于生物总碱粗品中还含有酯溶性杂质，而生物总碱在酸性条件下成盐能溶于水中，利用该特性可用亲酯性有机溶剂除去总碱中的脂溶性杂质，再将酸水碱化使生物碱游离，然后利用游离生物碱脂溶性特性，采用氯仿萃取，回收氯仿即可得脂溶性骆驼蓬生物总碱。
其中，乙醇的浓度和提取方式是影响骆驼蓬生物总碱提取率至关重要的因素，因此，乙醇的浓度和提取方式的选择是制备骆驼蓬总碱首先要解决的问题。研究发现，乙醇浓度过高或过低都不利于骆驼蓬生物总碱的提取，以80％的乙醇提取得率最高。此外，提取方式采用循环法其提取率及经济适用性明显优于其它方式。
提取原料的粒径等物理学特性也显著影响骆驼蓬总碱的提取率。骆驼蓬种子或全草在提取前可以利用新疆得天独厚的光热资源自然风干，选择适宜目数的粉碎机机械破壁，以加速骆驼蓬生物碱在乙醇溶液中的溶解速率。
温度是影响骆驼蓬生物总碱提取效率的关键因素。随着温度的升高，骆驼蓬生物碱的提取速率也将提高，但综合考虑到骆驼蓬生物碱的稳定性和工业化连续大生产的安全性，提取温度以70-80℃为宜。
沉淀剂的选择是影响骆驼蓬碱及去氢骆驼蓬碱分离效果的关键因素。骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱都是脂溶性生物碱，骆驼蓬乙醇或氯仿提取物中的生物碱主要为HM，其次为HL。研究发现，去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱溶于乙醇可以和有些弱碱盐如HgI发生质换反应形成Hg-HM和Hg-HL复合物从乙醇溶剂中沉淀出来，利用该特性可以将HM和HL从骆驼蓬生物总碱中分离出来。
该方法已经在新疆瑞德莱福生物科技有限公司得到了实践验证，结果表明该方法是一种既经济、简便又适用于连续化工业生产的骆驼蓬生物碱生产方法。
具体实施方式
实施例基于骆驼蓬生物碱理化特性的生产方法
基于骆驼蓬生物碱理化特性的生产方法包括骆驼蓬生物总碱的乙醇循环提取、骆驼蓬生物总碱粗品的纯化、骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的分离几个阶段。将经过洗净、风干、粉碎的骆驼蓬种子或全草干粉用80％的乙醇循环提取，再经过去除脂溶性杂质的步骤得到骆驼蓬生物总碱，最后通过HgI沉淀结合Al2O3柱层析分离骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱，得到高纯度的HM和HL。
(1)、骆驼蓬生物总碱的乙醇循环提取
将经过洗净、风干、粉碎至40目的骆驼蓬种子或全草干粉100Kg按料液比1∶6加入600L 80％乙醇平均打入700L 1、2号提取罐中，在70-80℃的提取温度、50r/min的转速下搅拌提取30min，然后将提取液放入暂存罐中，开启减压阀门在0.08Mpa的负压下提取液被倒吸入2.5m2刮膜式旋转蒸发器中在80℃、200r/min减压浓缩，蒸发的乙醇溶剂经过10m2冷凝器在-10℃液化回收到1.5m3溶剂回收罐中，得到的浓缩物打入装有100L 5％HCl酸水罐中溶解；然后再计量600L 80％乙醇再被平均打入1、2号提取罐中，在上述相同的提取条件下搅拌提取30min，然后先将1号提取罐的提取液放入暂存罐中，关闭阀门再将2号提取罐的提取液打入1号提取罐中，接着再将暂存罐中的提取液打入2号提取罐中，在上述相同的提取条件下搅拌提取30min，最后将1、2号提取罐中的提取液放入暂存罐中，开启减压阀门在0.08Mpa的负压下提取液被倒吸入2.5m2刮膜式旋转蒸发器中在80℃、200r/min减压浓缩，蒸发的乙醇溶剂经过10m2冷凝器在-10℃液化回收到1.5m3溶剂回收罐中，得到的浓缩物打入装有100L 5％HCl酸水罐中溶解。
(2)、骆驼蓬生物总碱粗品的纯化
将经过5％HCl酸水溶解24h的浓缩物过滤，然后滤液按2∶1的体积比用氯仿200r/min搅拌萃取2次，每次搅拌10min静置分层20min，回收氯仿萃取液；然后将萃取后酸液用氨水调pH至9，再按1∶1的体积比用氯仿200r/min搅拌萃取2次，每次搅拌10min静置分层20min，回收氯仿萃取液，合并氯仿萃取液，在80℃的蒸馏温度、0.08MPa的工作压力下减压蒸馏，回收氯仿；最后，将收集到的浓缩物装入脱溶锅中，从脱溶锅底部通入N2，在60℃的脱溶温度、0.08MPa的工作压力下减压脱溶1.5h，得骆驼蓬生物总碱。
(3)、骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的分离
将收集到的骆驼蓬生物总碱5Kg打入装有50L 95％乙醇的反应罐中，50r/min边搅拌边加入适量HgI，常温下使其充分反应形成Hg-HM和Hg-HL复合物沉淀，过滤收集沉淀物；然后，将收集到的沉淀物打入装有30L 95％乙醇的脱溶锅中，接着50r/min边搅拌边从脱溶锅底部通入H2S，常温下使其充分反应生成HM、HL和HgS，过滤收集滤液；接着减压浓缩滤液，用碱性Al2O310倍拌样上层析柱，氯仿∶乙醇(6∶4)洗脱，收集洗脱液，其中，流份1-26经-10℃结晶，鉴定为HM，流份30-48经-10℃结晶，鉴定为HL；最后，两种结晶物分别经过滤，与骆驼蓬生物总碱相同的脱溶处理，得高纯度的HM和HL。
通过上述具体的实施例，更容易理解本发明。上述实施例只是举例性的描述，而不应当被理解为用来限制本发明的范围。
Claims (1)
1.一种基于骆驼蓬生物碱理化特性的生产方法，其特征在于：骆驼蓬生物总碱的乙醇循环提取：将经过洗净、风干、粉碎至40目的骆驼蓬种子或全草干粉100Kg按料液比1∶6加入600L 80％乙醇平均打入700L 1、2号提取罐中，在70-80℃的提取温度、50r/min的转速下搅拌提取30min，然后将提取液放入暂存罐中，开启减压阀门在0.08Mpa的负压下提取液被倒吸入2.5m2刮膜式旋转蒸发器中在80℃、200r/min减压浓缩，蒸发的乙醇溶剂经过10m2冷凝器在-10℃液化回收到1.5m3溶剂回收罐中，得到的浓缩物打入装有100L 5％HCl酸水罐中溶解，然后再计量600L 80％乙醇再被平均打入1、2号提取罐中，在上述相同的提取条件下搅拌提取30min，然后先将1号提取罐的提取液放入暂存罐中，关闭阀门再将2号提取罐的提取液打入1号提取罐中，接着再将暂存罐中的提取液打入2号提取罐中，在上述相同的提取条件下搅拌提取30min，最后将1、2号提取罐中的提取液放入暂存罐中，开启减压阀门在0.08Mpa的负压下提取液被倒吸入2.5m2刮膜式旋转蒸发器中在80℃、200r/min减压浓缩，蒸发的乙醇溶剂经过10m2冷凝器在-10℃液化回收到1.5m3溶剂回收罐中，得到的浓缩物打入装有100L 5％HCl酸水罐中溶解；骆驼蓬生物总碱粗品的纯化：将经过5％HCl酸水溶解24h的浓缩物过滤，然后滤液按2∶1的体积比用氯仿200r/min搅拌萃取2次，每次搅拌10min静置分层20min，回收氯仿萃取液，然后将萃取后酸液用氨水调pH至9，再按1∶1的体积比用氯仿200r/min搅拌萃取2次，每次搅拌10min静置分层20min，回收氯仿萃取液，合并氯仿萃取液，在80℃的蒸馏温度、0.08MPa的工作压力下减压蒸馏，回收氯仿，最后，将收集到的浓缩物装入脱溶锅中，从脱溶锅底部通入N2，在60℃的脱溶温度、0.08MPa的工作压力下减压脱溶1.5h，得骆驼蓬生物总碱；骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的分离：将收集到的骆驼蓬生物总碱5Kg打入装有50L 95％乙醇的反应罐中，50r/min边搅拌边加入适量HgI，常温下使其充分反应形成Hg-HM和Hg-HL复合物沉淀，过滤收集沉淀物，然后，将收集到的沉淀物打入装有30L 95％乙醇的脱溶锅中，接着50r/min边搅拌边从脱溶锅底部通入H2S，常温下使其充分反应生成HM、HL和HgS，过滤收集滤液，接着减压浓缩滤液，用碱性Al2O3 10倍拌样上层析柱，氯仿∶乙醇(6∶4)洗脱，收集洗脱液，其中，流份1-26经-10℃结晶，鉴定为HM，流份30-48经-10℃结晶，鉴定为HL，最后，两种结晶物分别经过滤，与骆驼蓬生物总碱相同的脱溶处理，得高纯度的HM和HL。
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|---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (3)
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