CN110776423A - 一种三氯蔗糖-6-乙酯废水处理方法 - Google Patents

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夏家信
湛孝友
郑健
肖建芳
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    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C67/52Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C67/54Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation

Abstract

本发明涉及一种三氯蔗糖‑6‑乙酯废水处理方法,其特征在于:(1)将中间产物提纯后的二次水相和乙酸乙酯按体积比2:1混合,萃取三氯蔗糖‑6‑乙酯,得含酯含盐废水;(2)控制含盐脱酯塔真空度‑0.050~‑0.090MP,投入含酯含盐废水,真空度不变循环加热至50‑80℃脱酯;(3)乙酸乙酯出馏量在400‑800L/h时,调整进塔量在6000‑8000L/h,废水外送量5400‑7200L/h;(4)乙酸乙酯以100‑200L/h回流。有益效果:使含盐脱酯塔加热器的使用寿命增加一倍,每年可节约一台加热器的成本12万,一年减少蒸汽使用量约480吨,乙酸乙酯回收量增加0.6吨/天,一年可以多回收219吨乙酸乙酯,节约成本142.35万。

Description

一种三氯蔗糖-6-乙酯废水处理方法
技术领域
本发明属食品添加剂生产领域,涉及三氯蔗糖生产领域,具体涉及一种三氯蔗糖-6-乙酯废水处理方法。
背景技术
三氯蔗糖是一种白色粉末状产品,极易溶于水(溶解度28.2g,20°C),甜度为蔗糖的600倍,且甜味纯正。 三氯蔗糖属非营养型强力甜味剂,在人体内几乎不被吸收,热量值为零。三氯蔗糖性质稳定,目前三氯蔗糖替代蔗糖广泛应用于饮料、口香糖、巧克力等诸多品种中,是市场上较理想的强力甜味剂之一。
工业上常采用单酯法生产三氯蔗糖,在三氯蔗糖生产中,氯化反应、中和结束后,需对反应产生的中间产物提纯,提纯过程中会产生大量的废水,废水中含有少量的三氯蔗糖-6-乙酯、有机溶剂 ,有机溶剂需要回收减小消耗。目前工业生产中,反应的中间产物萃取提纯过程中产生的含无机盐废水通过脱酯后入到废水槽去污水站处理,含有无机盐和中间产物的废水在常压蒸馏过程中高温容易使中间产物焦化结炭,堵塞加热器管道,降低热交换率,降低溶剂的回收量,为了最大限度地减少溶剂的消耗,节约能源,增加效益使用负压蒸馏。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述存在的问题,提供一种三氯蔗糖-6-乙酯废水处理方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种三氯蔗糖-6-乙酯废水处理方法,包括现有萃取和脱酯步骤,其特征在于包括以下步骤:
(1)将中间产物三氯蔗糖-6-乙酯提纯后产生的二次水相(含三氯蔗糖-6-乙酯、无机盐和萃取剂)和乙酸乙酯按体积比2:1进行混合,萃取其中的三氯蔗糖-6-乙酯,得到含酯含盐废水;
(2)控制含盐脱酯塔的真空度-0.050~-0.090MP,向含盐脱酯塔内投入含酯含盐废水,保证真空度不变循环加热至50-80℃进行脱酯;
(3)当含盐脱酯塔的出馏量在400-800L/h时,调整含酯含盐废水进塔的量在6000-8000L/h,控制含盐脱酯塔的废水外送量5400-7200L/h;
(4)将含盐脱酯塔出来的乙酸乙酯经冷凝后以100-200L/h打到塔顶回流,减少冷凝液水分含量。
利用液体的沸点随压力的下降而降低,改常压蒸馏为负压蒸馏,使用负压蒸馏降低蒸馏时的温度,使溶剂在低沸点的情况下挥发,增加溶剂回收量,减少结炭,减少管道堵塞,使蒸汽的利用率得到提高,减少加热器清堵次数,同时使设备的使用周期增加。
本发明的有益效果:可使含盐脱酯塔加热器的使用寿命增加一倍,每年可以节约一台加热器的成本12万,一年减少蒸汽使用量约480吨,乙酸乙酯回收量增加0.6吨/天,一年可以多回收219吨乙酸乙酯,节约成本142.35万,大大的节约了能源,减少了排污,降低了成本,增加了效益。
附图说明
图1是一种三氯蔗糖-6-乙酯废水处理工艺简图。
具体实施方式
如图1所示,一种三氯蔗糖-6-乙酯废水处理方法,具体实施步骤如下:
1.将中间产物三氯蔗糖-6-乙酯提纯后产生的一次水相(含三氯蔗糖-6-乙酯、无机盐和萃取剂)6000L和乙酸乙酯3000L进行混合,萃取其中的三氯蔗糖-6-乙酯,得到含酯含盐废水;
2.检查含盐脱酯塔的真空泵系统,提前半小时开真空泵,当真空度达-0.050Mp时关真空泵进口,停泵,确定系统真空不漏真空;
3.打开循环泵,开启低压蒸汽和冷凝系统阀门、再开启真空泵,保持含盐脱酯塔内在-0.050MP,将含酯含盐废水以6000-8000L/h泵入含盐脱酯塔内,缓慢升温,温度控制在60~80℃,蒸出乙酸乙酯;
4.控制乙酸乙酯的出馏量在400-800L/h,所回收的乙酸乙酯应清亮(出现暴沸现象须进行重新蒸馏,刚加热时容易冲料,注意观察),控制冷凝后的乙酸乙酯(乙酸乙酯槽)回流量100-200L/h,其余乙酸乙酯打入乙酸乙酯高位槽,随后进入分层槽分水,并控制含盐脱酯塔塔顶温度40~70℃,蒸馏温度控制在不超过80℃;
5.蒸馏结束时先关闭加热蒸汽阀,关闭真空阀和真空泵,开放空阀,停止减压蒸馏保留液位70%循环,短时间停循环泵不停,时间停的比较长停止减压蒸馏,停循环泵。
6.废水以5400~5600L/h进入废水槽,随后进入污水处理系统。

Claims (1)

1.一种三氯蔗糖-6-乙酯废水处理方法,包括现有萃取和脱酯步骤,其特征在于包括以下步骤:
(1)将中间产物三氯蔗糖-6-乙酯提纯后产生的二次水相和乙酸乙酯按体积比2:1进行混合,萃取其中的三氯蔗糖-6-乙酯,得到含酯含盐废水;
(2)控制含盐脱酯塔的真空度-0.050~-0.090MP,向含盐脱酯塔内投入含酯含盐废水,保证真空度不变循环加热至50-80℃进行脱酯;
(3)当含盐脱酯塔的出馏量在400-800L/h时,调整含酯含盐废水进塔的量在6000-8000L/h,控制含盐脱酯塔的废水外送量5400-7200L/h;
(4)将含盐脱酯塔出来的乙酸乙酯经冷凝后以100-200L/h打到塔顶回流,减少冷凝液水分含量。
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