CN113387849A - 一种甜蜜素生产工艺和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甜蜜素生产工艺和装置，装置包括中和釜、反应釜和稀胺釜，所述稀胺釜的出料口和所述中和釜的进料口连接，还包括第一冷凝器，所述第一冷凝器和所述中和釜上设置的气体排放口连接，所述第一冷凝器和稀胺罐连接，所述稀胺罐和所述稀胺釜连接。所述反应釜设置有胺出口，所述胺出口和第二冷凝器连接，所述第二冷凝器和所述稀胺釜连接，所述稀胺釜的出料口和所述反应釜的进料口连接。本发明提供的甜蜜素生产工艺和装置，工艺操作简单，收率高，收率可以达到95％～99％；本装置采用循环系统，使环己胺能够循环使用，节约了物料成本。
Description
技术领域
本发明涉及甜蜜素合成方法技术领域，尤其涉及一种甜蜜素生产工艺和装置。
背景技术
甜蜜素化学名环己基氨基磺酸钠，它属于合成甜味剂，其甜度为蔗糖的30倍，而价格仅为蔗糖的3倍，而且它不像糖精那样用量稍多时有苦味，因而作为国际通用的食品添加剂中可用于清凉饮料、果汁、冰激凌、糕点食品及蜜饯中。但目前对于甜蜜素的合成工艺却鲜有报道。
发明内容
为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种甜蜜素的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将氨基磺酸加入中和釜中，然后滴加稀环己胺至中和釜中直至反应液pH值为6.8～7.0；
S2、将反应液转移至反应釜内，加热浓缩反应液；
S3、向反应釜中滴加浓环己胺进行反应，反应釜上设置的胺出口变冷4～6小时为反应完全；
S4、向反应釜中加入NaOH，所加入NaOH的量和氨基磺酸的量摩尔比是1～1.05：1。
进一步地，所述步骤S1中，稀环己胺是浓度为40％～50％的水溶液，在加入稀环己胺时速度要均匀，反应温度小于65℃。
进一步地，所述步骤S2中，所述反应釜通过蒸汽加热，加热浓缩时反应釜内温度为50℃～120℃，浓缩至反应釜内液面没有白色泡沫，物料成黄色粘稠糊状。在刚开始加热浓缩时，压力控制在0.15～0.30MPa，温度在50～120℃之间，浓缩6～14小时以后，物料水分经浓缩分离出去，随着反应釜内液位逐渐降低，物料变稠，蒸汽压力需逐渐减小至0.15MPa以下，温度为50℃～110℃。
进一步地，所述步骤S3中，所述浓环己胺浓度为90％～99％，所述浓环己胺和氨基磺酸的摩尔比为：1.0～1.1:1，反应过程蒸汽压力控制在0.1～0.5MPa，反应釜内温度60～150℃。所述浓环己胺分三次加入，第三次加入的浓环己胺经NaOH饱和溶液脱水后加入到反应釜中。反应釜上设置的胺出口变冷4～6小时，搅拌叶上的反应液白得发亮，呈灰白色鳞片状时，表示该步反应完全。
进一步地，所述步骤S4中，NaOH的量分两次加入，先第一次加入总量的90％,然后向反应釜中加入稀环己胺，加入稀环己胺和氨基磺酸的质量比为4.0～4.2，用稀环己胺带出反应分解的环己胺，再开蒸汽加热溶解，搅拌2～3小时后，加入剩余的NaOH。
本发明提供的一种甜蜜素的生产装置，包括中和釜、反应釜和稀胺釜，所述稀胺釜的出料口和所述中和釜的进料口连接，还包括第一冷凝器，所述第一冷凝器和所述中和釜上设置的气体排放口连接，所述第一冷凝器和稀胺罐连接，所述稀胺罐和所述稀胺釜连接。稀环己胺和氨基磺酸发生中和反应为放热反应，环己胺气体从反应釜中逸出经过第一冷凝器冷凝后进入稀胺罐，然后稀胺罐内的环己胺经过管道输送到稀环己胺釜，稀环己胺可以再次参加反应。
进一步地，所述反应釜设置有胺出口，所述胺出口和第二冷凝器连接，所述第二冷凝器和所述稀胺釜连接，所述稀胺釜的出料口和所述反应釜的进料口连接。通过稀胺釜向反应釜内加入稀环己胺，通过加入的稀环己胺带走反应产生的环己胺进入第二冷凝器冷凝，冷凝后输送至稀胺釜进行循环使用。
进一步地，还包括浓胺釜，所述浓胺釜和所述中和釜的加料口连接，还包括氨吸收桶，所述氨吸收桶上设置有水喷射泵，所述氨吸收桶和所述第一冷凝器连接。
进一步地，所述中和釜上设置有螺旋加料器，所述螺旋加料器远离所述中和反应釜的一端设置有固体加料口。从所述固体加料口内加入反应原料氨基磺酸。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种甜蜜素生产工艺和装置，该工艺操作简单，收率高，收率可以达到95％～99％；该装置采用循环系统，使环己胺能够循环使用，节约了物料成本。
附图说明
图1为本发明一较佳实施例的甜蜜素生产装置的示意图。
图中：1、中和釜；11、螺旋加料器；12、固体加料口；2、稀胺釜；3、第一冷凝器；4、氨吸收桶；5、稀胺罐；6、反应釜；61、胺出口；7、第二冷凝器；8、浓胺釜。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
将氨基磺酸(3975kg，40.9kmol)加入中和釜1中，然后向反应釜6中滴加浓度为40％的稀环己胺至反应液pH值为6.8，将反应液转移至反应釜6内，加热至50℃浓缩反应液，浓缩至物料成粘稠糊状；然后向反应釜6中滴加浓度为90％的浓环己胺(40.9kmol)进行反应，反应温度为60℃，反应过程蒸汽压力控制在0.1MPa，当反应釜6上设置的胺出口61变冷4小时后向反应釜6中加入NaOH(1636kg，40.9kmol)，然后向反应釜6中加入浓度为40％的稀环己胺(15.9m3)，用稀环己胺带出反应分解的环己胺，反应完成纯化处理，收率95％。
实施例2
将氨基磺酸(4025kg，41.5kmol)加入中和釜1中，然后向反应釜6中滴加浓度为50％的稀环己胺至反应液pH值为6.8，将反应液转移至反应釜6内，加热至90℃浓缩反应液，浓缩至物料成粘稠糊状；然后向反应釜6中滴加浓度为95％的浓环己胺(43.6kmol)进行反应，反应温度为100℃，反应过程蒸汽压力控制在0.3MPa，当反应釜6上设置的胺出口61变冷5小时后向反应釜6中加入NaOH(1709kg，42.7kmol)，然后向反应釜6中加入稀环己胺(16.1m3)，用稀环己胺带出反应分解的环己胺，反应完成纯化处理，收率99％。
实施例3
将氨基磺酸(4025kg，41.5kmol)加入中和釜1中，然后向反应釜6中滴加浓度为50％的稀环己胺至反应液pH值为7.0，将反应液转移至反应釜6内，加热至120℃浓缩反应液，浓缩至物料成粘稠糊状；然后向反应釜6中滴加浓度为99％的浓环己胺(45.6kmol)进行反应，反应温度为150℃，反应过程蒸汽压力控制在0.5MPa，当反应釜6上设置的胺出口61变冷6小时后向反应釜6中加入NaOH(1741kg，43.5kmol)，然后向反应釜6中加入稀环己胺(16.9m3)，用稀环己胺带出反应分解的环己胺，反应完成纯化处理，收率97％。
实施例4
本实施例参见图1，一种甜蜜素的生产装置，包括中和釜1、反应釜6和稀胺釜2，所述中和釜1上设置有螺旋加料器11，所述螺旋加料器11远离所述中和反应釜6的一端设置有固体加料口12。从所述固体加料口12内加入反应原料氨基磺酸。所述稀胺釜2的出料口和所述中和釜1的进料口连接，还包括第一冷凝器3，所述第一冷凝器3和所述中和釜1上设置的气体排放口连接，所述第一冷凝器3和稀胺罐5连接，所述稀胺罐5和所述稀胺釜2连接。还包括氨吸收桶4，所述氨吸收桶4上设置有水喷射泵，所述氨吸收桶4和所述第一冷凝器3连接。
本实施例所述的反应釜6设置有胺出口61，所述胺出口61和第二冷凝器7连接，所述第二冷凝器7和所述稀胺釜2连接，所述稀胺釜2的出料口和所述反应釜6的进料口连接。通过稀胺釜2向反应釜6内加入稀环己胺，通过加入的稀环己胺带走反应产生的环己胺进入第二冷凝器7冷凝，冷凝后输送至稀胺釜2进行循环使用。还包括浓胺釜8，所述浓胺釜8和所述中和釜1的加料口连接。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种甜蜜素的生产工艺，包括以下步骤：
S1、将氨基磺酸加入中和釜(1)中，然后滴加稀环己胺至中和釜(1)中直至反应液pH值为6.8～7.0；
S2、将反应液转移至反应釜(6)内，加热浓缩反应液；
S3、向反应釜(6)中加入浓环己胺进行反应，反应釜(6)上设置的胺出口(61)变冷4～6小时为反应完全；
S4、向反应釜(6)中加入NaOH，所加入NaOH的量和氨基磺酸的量摩尔比是1～1.05：1。
2.根据权利要求1所述的一种甜蜜素的生产工艺，其特征在于：所述步骤S1中，稀环己胺浓度为：40％～50％，加入稀环己胺时中和釜(1)内温度小于65℃。
3.根据权利要求1所述的一种甜蜜素的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中，所述反应釜(6)通过蒸汽加热，加热浓缩时反应釜(6)内温度为50℃～120℃，浓缩至反应釜(6)内液面没有白色泡沫，物料成黄色粘稠糊状。
4.根据权利要求1所述的一种甜蜜素的生产工艺，其特征在于：所述步骤S3中，所述浓环己胺浓度为90％～99％，所述浓环己胺和氨基磺酸的摩尔比为：1.0～1.1:1。
5.根据权利要求1所述的一种甜蜜素的生产工艺，其特征在于：所述步骤S3中，反应过程蒸汽压力控制在0.1～0.5MPa，反应釜(6)内反应温度60～150℃。
6.根据权利要求1所述的一种甜蜜素的生产工艺，其特征在于：所述步骤S4中，向反应釜(6)中加入稀环己胺，加入稀环己胺和氨基磺酸的质量比为4.0～4.2。
7.一种甜蜜素生产装置，包括中和釜(1)、反应釜(6)和稀胺釜(2)，所述稀胺釜(2)的出料口和所述中和釜(1)的进料口连接，还包括第一冷凝器(3)，所述第一冷凝器(3)和所述中和釜(1)上设置的气体排放口连接，所述第一冷凝器(3)和稀胺罐(5)连接，所述稀胺罐(5)和所述稀胺釜(2)连接。
8.根据权利要求7所述的一种甜蜜素生产装置，其特征在于：所述反应釜(6)设置有胺出口(61)，所述胺出口(61)和第二冷凝器(7)连接，所述第二冷凝器(7)和所述稀胺釜(2)连接，所述稀胺釜(2)的出料口和所述反应釜(6)的进料口连接。
9.根据权利要求8所述的一种甜蜜素生产装置，其特征在于：还包括浓胺釜(8)，所述浓胺釜(8)和所述中和釜(1)的加料口连接，还包括氨吸收桶(4)，所述氨吸收桶(4)上设置有水喷射泵，所述氨吸收桶(4)和所述第一冷凝器(3)连接。
10.根据权利要求7-9任一项所述的一种甜蜜素生产装置，其特征在于：所述中和釜(1)上设置有螺旋加料器(11)，所述螺旋加料器(11)远离所述中和反应釜(6)的一端设置有固体加料口(12)。
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