CN110903252B - 一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种4,6‑二羟基嘧啶的制备方法，所述制备方法包括第一阶段反应、回收反应副产物、第二阶段反应、溶解、回收溶剂、吸附；所述制备方法，原料包括丙二酸二酯、甲酰胺和碱金属醇化物溶液；所述碱金属醇化物溶液中碱金属醇化物的质量含量为30%~50%。本发明中4,6‑二羟基嘧啶的制备过程是采用常压反应及负压蒸馏回收溶剂的过程，在保证产品收率及质量的前提下，全程避免了正压操作，从而使得本发明制备工艺简单易行，易于工业化生产。本发明通过丙二酸二甲酯、甲酰胺和甲醇钠特定的配比关系，选取更加适宜的甲醇钠浓度，在保证产品质量合格的前提下，进一步降低了物料消耗，提高了产品收率。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备4,6-二羟基嘧啶的方法，尤其涉及一种以丙二酸二酯、甲酰胺和碱金属醇化物为原料制备4,6-二羟基嘧啶的方法，属于有机合成技术领域。
背景技术
4,6-二羟基嘧啶（DHP），是一种重要的中间体，其互变异构体称为1-H-嘧啶-4,6-二酮。4,6-二羟基嘧啶通常作为精细化工原料或有机合成中间体，广泛应用于医药、农药及杀菌剂等的制备，例如在医药工业中可用来生产磺胺类药磺胺莫托辛、维生素B4、抗肿瘤药及辅助药类的中间体；此外，还可以用于合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的中间体等等。因此，4 ,6-二羟基嘧啶具有较大的市场需求，制备4 ,6-二羟基嘧啶具有重大意义。
早期制备4,6-二羟基嘧啶的方法主要是以丙二酰胺为基础原料（见例如R.Hull，J.Chem.Soc.，2214，1951；C.Hennart and E.Merlin，Bull.Soc.Chem.，741，1959；D.J.Brown，J.Chem.Soc.，2312-2314，1956和A.Sommer，DE-OS1200308 或V.A.Zasonov，Khim.-Farm.Zh.，8(12)，28-31），与甲酸乙酯或甲酰胺和碱金属醇化物反应制得。这些方法的缺点除原料丙二酰胺不能以商业化的数量获得外，关键问题还在于收率低、物料消耗大。
现在制备4,6-二羟基嘧啶的方法主要是直接以丙二酸二甲酯为基础原料与甲酰胺和碱金属醇化物反应制得（参见例如CN1214044A、CN1406934A、CN1175576A），主要有常压法（CN1214044A） 和加压法（CN1406934A、CN1175576A），但常压法实际收率低，收率最高为76.4%，加压法工业化难度大，收率最高为90.9%；同时，无论常压法还是加压法都存在产生废水较多的环境问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种4,6-二羟基嘧啶改进的合成方法，实现以下发明目的：
（1）采用常压反应，易于工业化生产，提高纯度的同时提高产品收率；
（2）减少废水的产生。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法，其原料包括丙二酸二酯、甲酰胺和碱金属醇化物，过程包括如下步骤：
步骤a.第一阶段反应
将有效量的部分丙二酸二酯、甲酰胺和有效量的全部碱金属醇化物的醇溶液按一定的投料比例及顺序投入反应釜内，在常压条件下进行反应；
步骤b.回收反应副产物
减压蒸馏回收反应副产物；
步骤c.第二阶段反应
将步骤a中有效量的剩余部分丙二酸二酯和甲酰胺按一定的投料比例及顺序投入反应釜内，在常压条件下进行二次反应；
步骤d.溶解
控制在一定温度条件下向反应完成后的物料中加入去离子水或（和）经过中和处理后的产品洗涤水，溶解反应生成的4,6-二羟基嘧啶钠盐；
步骤e.回收溶剂
将上述溶解后的反应液连续通入溶剂回收塔，在一定的温度及负压条件下进行精馏回收溶剂；
步骤f.吸附
将上述脱溶剂后的反应液用活性炭或硅藻土进行吸附处理，以除去反应液中的部分杂质；
步骤g.酸化
将上述经过处理后的反应液用酸进行酸化处理，
步骤h.过滤、水洗、干燥
再经过过滤、水洗、干燥等工序，最终制得产品。
上述反应原料中丙二酸二酯优选丙二酸二甲酯，碱金属醇化物的醇溶液优选为甲醇钠甲醇溶液。
为了使反应更加完全，反应收率进一步提高，上述甲醇钠甲醇溶液中甲醇钠的质量分数为30%~50%，甲醇钠甲醇溶液中甲醇钠的质量分数优选为38%~42%。
上述步骤a、c中所述常压条件下的反应温度为60~70℃，反应物的加料反应时间为1~3小时，加料完成后的保温反应时间为2~3小时。
为了使丙二酸二酯和甲酰胺反应更加完全，上述反应液中原料的摩尔比为丙二酸二酯：甲酰胺：碱金属醇化物=1:2~3:3~4。
进一步为了使反应彻底，步骤a中物料丙二酸二酯和甲酰胺的加入量优选为丙二酸二酯和甲酰胺总量的2/3，步骤c中物料丙二酸二酯和甲酰胺的加入量优选为丙二酸二酯和甲酰胺总量的1/3。
为了使二次反应进行的更迅速、更完全，进一步提高反应收率，采取在一次反应后，二次反应前进行步骤b的操作方式，在增加反应底物浓度的同时，分离出一种易分离的反应产物，从而加快反应速度及促进反应向正方向进行。
上述步骤b中所述减压回收反应副产物的量是减压蒸馏回收步骤a中反应生成的副产品理论量的90%以上；上述负压条件蒸馏回收反应副产物的过程中，其压力为-0.03MPa~-0.07MPa，优选负压为-0.04MPa~-0.05MPa。
为减少单位产品产出的废水量，同时保证产品质量及收率，上述步骤d中的加水量为3.8-4.2吨水/吨产品；上述加入的溶解4,6-二羟基嘧啶钠盐的水为去离子水或（和）收集到的经过中和处理后的产品的洗涤水，优选收集到的经过中和处理后的产品的洗涤水作为溶解水。
为保证产品收率，减少产品分解量，上述步骤d中的加水溶解温度控制在50℃以下，优选40℃以下。
为保证产品收率，减少产品分解量，上述步骤e中采用精馏塔连续进出料的方式回收溶剂，料液在精馏塔内的停留时间小于1小时，精馏塔塔釜控制温度小于50℃，优选小于45℃，精馏塔控制负压为-0.08MPa~-0.1MPa。
为得到更高品质的4,6-二羟基嘧啶产品，上述步骤f中向脱溶剂后的料液中加入活性炭或硅藻土吸附杂质，活性炭或硅藻土的加入量为0.2%~1%，优选0.2%~0.5%；上述步骤中活性炭或硅藻土的吸附时间为10分钟~60分钟，优选20分钟~40分钟；上述步骤中活性炭或硅藻土的吸附温度为20℃~60℃，优选30℃~40℃；
为得到更高品质的4,6-二羟基嘧啶产品，上述步骤g中酸化使用无机酸酸化，优选盐酸；酸化后再经过过滤、水洗、干燥等工序，最终得到产品。
更具体地说，一种以丙二酸二甲酯、甲酰胺和甲醇钠甲醇溶液为原料反应制备4,6-二羟基嘧啶的方法，优选的技术方案，包括以下步骤：
步骤a.第一阶段反应
将有效量的已知甲醇钠含量的甲醇钠甲醇溶液投入反应釜内，常压条件下进行浓缩，使浓缩后的甲醇钠甲醇溶液中甲醇钠含量为30%~50%，优选38%~42%；
将反应总用量2/3的甲酰胺、丙二酸二甲酯依次加入浓缩后的甲醇钠甲醇溶液中，加料过程控制反应温度60℃~70℃，加料反应时间为1~3小时；其中，丙二酸二甲酯：甲酰胺：甲醇钠=1:2~3:3~4，以摩尔比计；加料完成后，将反应物温度维持60℃~70℃，继续保温反应1~3小时；
步骤b.回收反应副产物
在负压为-0.03MPa~-0.07MPa，优选负压为-0.04MPa~-0.05MPa条件下减压蒸馏回收步骤a中反应生成的甲醇，甲醇回收量为理论生成量的90%以上；
步骤c.第二阶段反应
在常压条件下向反应体系中依次加入反应总用量1/3的甲酰胺、丙二酸二甲酯，加料过程控制反应温度60℃~70℃，加料反应时间为1~3小时，加料完成后，将反应物温度维持60℃~70℃，继续保温反应1~3小时；
步骤d.溶解
向上述反应完成后的反应液中加水溶解反应生成的4，6-二羟基嘧啶钠盐，加水量为3.8-4.2吨水/吨产品，所加水为去离子水或（和）收集到的经过中和处理后的产品的洗涤水，优选收集到的经过中和处理后的产品的洗涤水，加水溶解温度控制在50℃以下，优选40℃以下。
步骤e.回收溶剂
将上述加水溶解后的料液连续通入精馏塔内进行脱甲醇操作，料液在精馏塔内的停留时间小于1小时，精馏塔塔釜控制温度小于50℃，优选小于45℃，精馏系统控制负压为-0.08MPa~-0.1MPa。
步骤f.吸附
向脱溶剂后的料液中加入活性炭或硅藻土吸附杂质，活性炭或硅藻土的加入量为0.2%~1%，优选0.2%~0.5%，活性炭或硅藻土的吸附时间为10分钟~60分钟，优选20分钟~40分钟，活性炭或硅藻土的吸附温度为20℃~60℃，优选30℃~40℃。
步骤g.酸化
将吸附处理后的料液用无机酸酸化，优选盐酸。
步骤h.过滤、水洗、干燥
再经过滤、水洗、干燥，最终制得4,6-二羟基嘧啶；产品洗涤水回收，经处理后套用。
该优选技术方案，制备得到的4,6-二羟基嘧啶，含量为99.2%以上，收率为89.8%以上，单一杂质含量为0.32%以下，废水产生量小于4吨/每吨产品。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明中4,6-二羟基嘧啶的制备过程是采用常压反应及负压蒸馏回收溶剂的过程，在保证产品收率及质量的前提下，全程避免了正压操作，从而使得本发明制备工艺简单易行，易于工业化生产。
2、本发明通过丙二酸二甲酯、甲酰胺和甲醇钠特定的配比关系，选取更加适宜的甲醇钠浓度，在保证产品质量合格的前提下，进一步降低了物料消耗，提高了产品收率。
3、本发明采用分批连续加料的操作方式，及特定的加料顺序、加料完成后继续维持反应温度进行保温、采用在两次加料之间进行负压蒸馏回收副产物甲醇的操作、回收料液中溶剂、采用使用活性炭或硅藻土对料液进行吸附处理的方式，在保证产品收率的前提下，进一步提高了产品含量，产品收率为85.3-89.8%，产品液相含量为98.7-99.2%，单一杂质含量为0.32-0.48%，优选的技术方案，收率达89.8%以上，产品液相含量达99.2%以上，单一杂质含量0.32%以下，外观淡黄色粉末。
4、本发明采用在较低的温度下，向反应完成后的反应液中加入回收的经过中和处理后的产品洗涤水的方法，在保证产品质量的前提下，明显降低了该生产工艺产生的废水量，同时尽可能的避免了产品的分解，保证了产品收率；本发明废水产生量为3.8-4.2吨废水/每吨产品。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
（1）第一阶段反应
把1260kg甲醇钠甲醇溶液（30％的市售规格，如下同） 加入反应釜，蒸出315kg 回收甲醇，使反应体系内甲醇钠甲醇溶液中甲醇钠的含量为40%，然后冷却至70℃，一次性加入144.7kg 甲酰胺（99.5％的市售规格，如下同），在2小时以内连续加完176.5kg 丙二酸二甲酯（99.7％的市售规格，如下同）。
加完丙二酸二甲酯后釜温保持65～70℃保温反应2小时。
（2）回收反应副产物
在-0.04~-0.05Mpa 真空条件下控制釜温≤70℃蒸馏回收甲醇210kg。
（3）第二阶段反应
然后在60～70℃一次加甲酰胺72.3kg（99.5％），2小时内连续加完88.2kg 丙二酸二甲酯（99.7％）。
加完丙二酸二甲酯后釜温保持65～70℃保温2小时。
（4）溶解
将反应液降温至50℃以下，向降温后的反应液中加入用碱中和处理后的回收的上批产品的洗涤水，处理后的洗涤水若不足800L则用去离子水补齐，继续搅拌溶解5~10分钟。
（5）回收溶剂
将溶解后的料液连续通入精馏塔内进行脱溶剂甲醇，精馏塔控温50℃以下，精馏系统控制负压在-0.09±0.005Mpa。
（6）吸附
精馏塔塔釜连续输出脱溶剂后的料液进入吸附罐，吸附罐内控温30℃~40℃，按进入料液质量的0.2%~0.5%连续加入活性炭或硅藻土，料液在吸附罐内经过活性炭或硅藻土吸附后进行冷却。
（7）酸化
冷却后的料液进入酸化釜，保持釜温不超过35℃，加盐酸800kg（30％的市售规格，如下同），加完盐酸后稳定10分钟~15分钟。
（8）过滤、水洗、干燥
然后过滤、水洗、干燥，得4,6-二羟基嘧啶202.8kg，液相含量99.2％，最大单一杂质含量0.32%，收率89.8％，外观淡黄色粉末。
回收的洗涤水先用碱（氢氧化钠和（或）碳酸钠，优选氢氧化钠）中和至pH值不小于7，然后作为溶解水回套至下批反应完成后的反应液中，溶解反应产物，相当于每批的洗涤水仅回套一次。
实施例2
（1）第一阶段反应
把1224kg甲醇钠甲醇溶液（30％） 加入反应釜，然后升温至70℃，一次性加入144.7kg 甲酰胺（99.5％），在2小时以内连续加完176.5kg 丙二酸二甲酯（99.7％），加完丙二酸二甲酯后釜温保持65～70℃保温反应2小时。
（2）回收反应副产物
在-0.04~-0.05Mpa 真空条件下控制釜温≤70℃蒸馏回收甲醇210kg。
（3）第二阶段反应
然后在60～70℃一次加甲酰胺72.3kg（99.5％），2小时内连续加完88.2kg 丙二酸二甲酯（99.7％）。加完丙二酸二甲酯后釜温保持65～70℃保温2小时。
（4）溶解
将反应液降温至50℃以下，向其中加入经过中和处理后的回收的上批产品的洗涤水及去离子水共计800L，继续搅拌溶解5~10分钟。
（5）回收溶剂
将溶解后的料液连续通入精馏塔内进行脱溶剂甲醇，精馏塔控温50℃以下，精馏系统控制负压在-0.09±0.005Mpa。
（6）吸附
精馏塔塔釜连续输出脱溶剂后的料液进入吸附罐，吸附罐内控温30℃~40℃，按进入料液质量的0.2%~0.5%连续加入活性炭或硅藻土，料液在吸附罐内经过活性炭或硅藻土吸附后进行冷却。
（7）酸化
冷却后的料液进入酸化釜，保持釜温不超过35℃，加盐酸800kg（30％），加完盐酸后稳定10分钟~15分钟。
（8）过滤、水洗、干燥
然后过滤、水洗、干燥，得4,6-二羟基嘧啶193.6kg，液相含量98.7％，最大单一杂质含量0.48%，收率85.3％，外观淡黄色粉末。
对比例1
（1）第一阶段反应
把1260kg甲醇钠甲醇溶液（30％）加入反应釜，蒸出315kg 回收甲醇，使反应体系内甲醇钠甲醇溶液中甲醇钠的含量为40%，然后冷却至70℃，一次性加入144.7kg 甲酰胺（99.5％），在2小时以内连续加完176.5kg 丙二酸二甲酯（99.7％），加完丙二酸二甲酯后釜温保持65～70℃保温反应2小时。
（2）第二阶段反应
然后在60～70℃一次加甲酰胺72.3kg（99.5％），2小时内连续加完88.2kg 丙二酸二甲酯（99.7％）。加完丙二酸二甲酯后釜温保持65～70℃保温2小时。
（3）溶解
将反应液降温至50℃以下，向其中加入经过中和处理后的回收的上批产品的洗涤水及去离子水共计800L，继续搅拌溶解5~10分钟。
（4）回收甲醇
将溶解后的料液连续通入精馏塔内进行脱溶剂甲醇，精馏塔控温50℃以下，精馏系统控制负压在-0.09±0.005Mpa ；
（5）吸附
精馏塔塔釜连续输出脱溶剂后的料液进入吸附罐，吸附罐内控温30℃~40℃，按进入料液质量的0.2%~0.5%连续加入活性炭或硅藻土，料液在吸附罐内经过活性炭或硅藻土吸附后进行冷却。
（6）酸化
冷却后的料液进入酸化釜，保持釜温不超过35℃，加盐酸800kg（30％），加完盐酸后稳定10分钟~15分钟。
（7）过滤、水洗、干燥
然后过滤、水洗、干燥，得4,6-二羟基嘧啶196.0kg，液相含量99.1％，最大单一杂质含量0.38%，收率86.7％，外观淡黄色粉末。
对比例1省略回收反应副产物步骤，收率降低。
对比例2
（1）第一阶段反应
把1260kg甲醇钠甲醇溶液（30％）加入反应釜，蒸出315kg 回收甲醇，使反应体系内甲醇钠甲醇溶液中甲醇钠的含量为40%，然后冷却至70℃，一次性加入144.7kg 甲酰胺（99.5％），在2小时以内连续加完176.5kg 丙二酸二甲酯（99.7％），加完丙二酸二甲酯后釜温保持65～70℃保温反应2小时。
（2）回收反应副产物
在-0.04~-0.05Mpa 真空条件下控制釜温≤70℃蒸馏回收甲醇210kg。
（3）第二阶段反应
然后在60～70℃一次加甲酰胺72.3kg（99.5％），2小时内连续加完88.2kg 丙二酸二甲酯（99.7％）。加完丙二酸二甲酯后釜温保持65～70℃保温2小时。
（4）溶解
将反应液降温至50℃以下，向其中加入经过中和处理后的回收的上批产品的洗涤水及去离子水共计800L，继续搅拌溶解5~10分钟。
（5）吸附
然后将料液连续转入吸附罐内，同时按进入料液质量的0.2%~0.5%连续加入活性炭或硅藻土，料液在吸附罐内经过活性炭或硅藻土吸附后进行冷却。
（6）酸化
冷却后的料液进入酸化釜，保持釜温不超过35℃，加盐酸800kg（30％），加完盐酸后稳定10分钟~15分钟。
（7）过滤、水洗、干燥
然后过滤、水洗、干燥，得4,6-二羟基嘧啶197.4kg，液相含量98.6％，最大单一杂质含量0.64%，收率86.9％，外观淡黄色粉末。
对比例2省略回收溶剂步骤，收率降低。
对比例3
（1）第一阶段反应
把1260kg甲醇钠甲醇溶液（30％）加入反应釜，蒸出315kg 回收甲醇，使反应体系内甲醇钠甲醇溶液中甲醇钠的含量为40%，然后冷却至70℃，一次性加入144.7kg 甲酰胺（99.5％），在2小时以内连续加完176.5kg 丙二酸二甲酯（99.7％），加完丙二酸二甲酯后釜温保持65～70℃保温反应2小时。
（2）回收反应副产物
在-0.04~-0.05Mpa 真空条件下控制釜温≤70℃蒸馏回收甲醇210kg，
（3）第二阶段反应
然后在60～70℃一次加甲酰胺72.3kg（99.5％），2小时内连续加完88.2kg 丙二酸二甲酯（99.7％）。加完丙二酸二甲酯后釜温保持65～70℃保温2小时。
（4）溶解
将反应液降温至50℃以下，向其中加入去离子水800L，继续搅拌溶解5~10分钟。
（5）回收溶剂
将溶解后的料液连续通入精馏塔内进行脱溶剂甲醇，精馏塔控温50℃以下，精馏系统控制负压在-0.09±0.005Mpa。
（6）酸化
精馏塔塔釜连续输出脱溶剂后的料液进入冷却器，冷却后的料液进入酸化釜，保持釜温不超过35℃，加盐酸800kg（30％），加完盐酸后稳定10分钟~15分钟。
（7）过滤、水洗、干燥
然后过滤、水洗、干燥，得4,6-二羟基嘧啶205.7kg，液相含量98.0％，最大单一杂质含量1.21%，收率90.0％，外观淡黄色粉末。
对比例3省略吸附步骤，收率虽然提高至90%，但是产品的含量降低在98%。
除非特殊说明，本发明采用的比例，均为质量比例，采用的百分比，均为质量百分比。
Claims (1)
1.一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
（1）第一阶段反应
把1260kg30%的甲醇钠甲醇溶液加入反应釜，蒸出315kg 回收甲醇，使反应体系内甲醇钠甲醇溶液中甲醇钠的含量为40%，然后冷却至70℃，一次性加入144.7kg甲酰胺，在2小时以内连续加完176.5kg 丙二酸二甲酯；
加完丙二酸二甲酯后釜温保持65～70℃保温反应2小时；
（2）回收反应副产物
在-0.04～-0.05Mpa 真空条件下控制釜温≤70℃蒸馏回收甲醇210kg；
（3）第二阶段反应
然后在60～70℃一次加甲酰胺72.3kg，2小时内连续加完88.2kg 丙二酸二甲酯；
加完丙二酸二甲酯后釜温保持65～70℃保温2小时；
（4）溶解
将反应液降温至50℃以下，向降温后的反应液中加入800L的去离子水，继续搅拌溶解5～10分钟；
（5）回收溶剂
将溶解后的料液连续通入精馏塔内进行脱溶剂甲醇，精馏塔控温50℃以下，精馏系统控制负压在-0.09±0.005Mpa；
（6）吸附
精馏塔塔釜连续输出脱溶剂后的料液进入吸附罐，吸附罐内控温30℃～40℃，按进入料液质量的0.2%～0.5%连续加入活性炭或硅藻土，料液在吸附罐内经过活性炭或硅藻土吸附后进行冷却；
（7）酸化
冷却后的料液进入酸化釜，保持釜温不超过35℃，加30%的盐酸800kg，加完盐酸后稳定10分钟～15分钟；
（8）过滤、水洗、干燥
然后过滤、水洗、干燥，得4,6-二羟基嘧啶202.8kg，液相含量99.2％，最大单一杂质含量0.32%，收率89.8％。
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN102115463A (zh) * | 2010-01-05 | 2011-07-06 | 重庆紫光化工股份有限公司 | 4，6-二羟基嘧啶的合成方法 |
| CN106397337A (zh) * | 2015-07-27 | 2017-02-15 | 江苏扬农化工集团有限公司 | 一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法 |
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2019
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Patent Citations (2)
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| CN102115463A (zh) * | 2010-01-05 | 2011-07-06 | 重庆紫光化工股份有限公司 | 4，6-二羟基嘧啶的合成方法 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
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| 硝仿(NF)高安全制备工艺研究;毕福强 等;《火炸药学报》;20100615;第33卷(第3期);第14-17页 * |
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