CN116589343A - 一种电子化学品邻苯二酚的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的电子化学品邻苯二酚的生产方法,包括溶解步骤、微滤步骤、阴阳离子脱除步骤、闪蒸分离步骤或精馏分离步骤、纳滤步骤、结晶步骤与干燥步骤,溶解步骤是将工业级邻苯二酚采用试剂溶解;闪蒸分离步骤是将邻苯二酚溶液通过闪蒸罐进行组分分离;精馏分离步骤是将邻苯二酚溶液通过第一精馏塔和第二精馏塔进行组分分离;结晶步骤通过结晶器对闪蒸分离步骤后的邻苯二酚溶液或纳滤后的邻苯二酚溶液进行结晶;干燥步骤是将结晶步骤后的邻苯二酚产品进行干燥;还包括加热步骤。本发明的制备方法流程短、能耗低、分离效果好、工艺连续性强,纯度高、杂质含量低,得到的产品可满足电子化学品最高标准SEMIC12(G4)及以上要求的电子化学品邻苯二酚。
Description
技术领域
本发明属于电子化学品制备技术领域,本发明涉及到半导体、显示面板、太阳能、动力电池、医药等领域的高纯电子级化学品邻苯二酚,具体涉及一种电子化学品邻苯二酚的生产方法。
背景技术
邻苯二酚,又名儿茶酚,是一种有机化合物,化学式为C6H6O2,为白色结晶性粉末,是重要的化工中间体,可用作橡胶硬化剂、电镀添加剂、皮肤防腐杀菌剂、染发剂、照相显影剂、彩照抗氧化剂等。
高纯电子级邻苯二酚通常以工业级邻苯二酚原料纯化而成,采用如中国专利申请CN216472987U公开一种电子级邻苯二酚生产装置,将工业级邻苯二酚经过熔融结晶、精馏、离子交换,提高了邻苯二酚的纯度,但其成品颗粒无法满足SEMIC12(G4)和SEMIC12(G5)要求。
申请人的中国专利申请CN114870420A公开一种高纯电子级异丙醇生产装置,包括:工业级异丙醇经过微滤、阴阳离子脱除、脱水处理或精密精馏塔、纳滤,微滤和阴阳离子脱除的前后不能同时为脱水处理或精馏;微滤和阴阳离子脱除之前没有脱水处理和精馏时,微滤和阴阳离子脱除之后精馏和纳滤或者仅精馏;微滤和阴阳离子脱除仅包括阴阳离子脱除且其之前脱水处理或精馏时,阴阳离子脱除之后纳滤;微滤和阴阳离子脱除仅包括阴阳离子脱除且其之前没有串接脱水和精馏时,阴阳离子脱除之后精馏塔和纳滤,该专利的工艺装置及物理参数,虽然可获得异丙醇的电子级产品,但由于不同化学产品,特别是不同的苯二酚的同分异构体的工艺参数对纯化结果影响较大,经申请人测试,其并不能直接用于结晶性粉末的化学产品的电子级产品的制备,本申请给出直接用于邻苯二酚的电子级产品的制备方法。
发明内容
针对所述问题,本发明提供了一种电子化学品邻苯二酚的生产方法,
本发明的目的之一,提供一种流程短、能耗低、分离效果好、工艺连续性强,纯度高、杂质含量低的电子级邻苯二酚的生产方法及装置,可满足电子化学品最高标准SEMIC12(G4)及以上要求的电子化学品邻苯二酚。
本发明的目的之二,采用多级闪蒸罐、常规精馏塔和/或隔壁塔提供了一种低能耗、短流程、低投资的电子化学品邻苯二酚的生产方法。
为实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明的目的是这样实现的:工业级邻苯二酚,其邻苯二酚质量含量在98%以上,通过添加溶剂在搅拌加热器中溶解,后进入到微滤器脱除邻苯二酚溶液中的大颗粒后进入阴阳离子脱除装置,该过程通过离子交换树脂或离子交换纤维实现;脱除阴阳离子之后的邻苯二酚溶液进入到分离器,分离器采用闪蒸罐、常规精馏塔和/或隔壁塔,隔壁塔可使常规精馏塔数量减半,即减少设备,降低能耗,缩短流程;来自分离器的邻苯二酚进入到纳滤装置,脱除细微颗粒后进入结晶装置提纯,之后经干燥最终得到产品。
工业级邻苯二酚和溶剂进入搅拌加热混合器溶解成邻苯二酚溶液,后进入微过滤器,脱除0.2μm以上颗粒,之后进入阴阳离子脱除器,脱除邻苯二酚溶液中阴离子与阳离子,脱除阴离子与阳离子后邻苯二酚溶液进入分离器,根据实际原料和产品标准要求可以增加或减少分离器数目0-6个,本发明的分离器为闪蒸罐、常规精馏塔和/或隔壁精馏塔,在满足相同分离精度要求下隔壁塔可大幅降低常规精馏塔数目,可把原来2座常规精馏塔减少到1座,把原来4座常规精馏塔减少至2座,把6座常规精馏塔减少至3座,大幅降低能耗和投资,分离器之后的邻苯二酚通过纳滤器滤除10nm以上颗粒,接下来进入结晶器,干燥后得到满足SIMIC12(G4)标准及以上的邻苯二酚。
所述溶剂选自水,甲醇,乙醇,正丙醇,异丙醇,丙酮,乙酸甲酯,乙酸乙酯等一种或几种,但不限于以上几种。
进一步地,脱除粒径为0.2μm以上颗粒采用微过滤器,其微滤膜选自孔径为0.1-0.5μm聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜(PVDF)、聚酰亚胺膜与聚酰胺膜之一,孔径均一系数为1.1-1.4;
脱除邻苯二酚溶液中的阴阳离子采用粒径为0.3-0.6mm离子交换树脂和/或离子交换纤维,其为磺酸基苯乙烯树脂或纤维,羧基苯乙烯树脂或纤维,季胺基苯乙烯树脂或纤维,全氟磺酸树脂或纤维,磺化聚醚砜树脂或纤维中的一种或几种,孔径均一系数为1.08-1.3;
脱除粒径为10nm以上颗粒采取纳滤器,其纳滤器膜选自孔径为10-50nm聚四氟乙烯膜,聚醚砜膜,聚偏氟乙烯膜(PVDF),聚酰亚胺膜或聚酰胺膜之一,孔径均一系数为1.05-1.4。
更进一步地,微过滤器采用孔径为0.2μm,均一系数为1.25聚四氟乙烯膜;离子交换树脂采用粒径0.6mm、均一系数为1.1,磺酸基苯乙烯树脂和季胺基苯乙烯体积比为2:1的混合树脂;纳滤器采用孔径为20nm、均一系数为1.2的聚四氟乙烯膜;
微过滤器采用孔径0.4μm、均一系数为1.15的聚酰亚胺膜;离子交换树脂采用粒径0.3mm、均一系数为1.3,全氟磺酸树脂和季胺基苯乙烯体积比为3:2混合树脂;纳滤器采用孔径为10nm、均一系数为1.25的聚酰亚胺膜。
进一步地,所述邻苯二酚溶液采用的溶剂为水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯中一种或几种。
所述制备方法脱除所述工业级邻苯二酚中的金属杂质、非金属杂质和有机杂质,包括水、其他有机杂质、亚硝酸根、硫酸根、镁离子、锰离子、铁离子、铅离子、铝离子、锡离子、钼离子与镓离子。
所述制备方法脱除所述工业级邻苯二酚中的金属杂质和非金属杂质,所述金属杂质和非金属杂质包括至少以下一种,第一种,钠、铁、铜、钙、钾、硼和硅;第二种,钠、铁、铜、钙、钾、硼、硅、锌、铅、砷、银和钴;第三种,钠、铁、铜、钙、铅、钾、硼和硅;第四种,钠、铁、铜、钙、铅、钾、硼、硅、镁、锌、砷、铝、镉、银、锡、钛和钴。
附图说明
图1是本发明的电子化学品邻苯二酚的生产方法和制备装置的实施例的示意图。
图2是本发明的电子化学品邻苯二酚的生产方法和制备装置的实施例1的示意图。
图3是本发明的电子化学品邻苯二酚的生产方法和制备装置的实施例2的示意图。
图4是本发明的电子化学品邻苯二酚的生产方法和制备装置的实施例3的示意图。
图5是本发明的电子化学品邻苯二酚的生产方法和制备装置的实施例4的示意图。
图6是本发明的电子化学品邻苯二酚的生产方法和制备装置的实施例5的示意图。
图7是本发明的电子化学品邻苯二酚的生产方法和制备装置的实施例6的示意图。
图8为所述隔壁塔的几种形式,A中间隔壁、B上隔壁、C下隔壁。
附图标记说明:
1工业级邻苯二酚;2溶剂;3搅拌加热混合器;4邻苯二酚溶液;5微过滤器;6微过滤后邻苯二酚;7阴阳离子脱除器;8脱除离子后邻苯二酚;9一级分离器;10轻组分;11重组分;12一级分离后邻苯二酚;13纳过滤器;14纳过滤后邻苯二酚;15结晶器;17结晶后邻苯二酚产品;18干燥器;19电子级邻苯二酚产品;20二级分离器;21二级分离后邻苯二酚;24三级分离器
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下,对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换,均属于本发明的范围。
实施例
如图1所示,本发明的电子化学品邻苯二酚的生产装置从进料到出料包括依次串接的搅拌加热混合器、微过滤器、阴阳离子脱除器、分离器、纳滤过滤器、结晶器、干燥器及相应的泵和换热器等辅助设备。本发明的方法流程短、能耗低、分离效果好、工艺连续性强,产品纯度高、杂质含量低,得到满足电子化学品SEMIC12(G4)标准及其以上的高纯电子级邻苯二酚产品。
本发明的工业级邻苯二酚(1)和溶剂(2)进入搅拌加热混合器(3)得到邻苯二酚溶液(4),随后进入微过滤器(5),其作用为脱除颗粒为0.2μm(微米)以上颗粒,微过滤器可以采用孔径为0.1-0.5μm的聚四氟乙烯膜,聚醚砜膜,聚偏氟乙烯膜(PVDF),聚酰亚胺膜,聚酰胺膜或其他同等性质膜;
微过滤后进入阴阳离子脱除器(7),其目的为脱除邻苯二酚中阴离子与阳离子,阴阳离子脱除器可以采用离子交换树脂或离子交换纤维,其中,离子交换树脂采用定制功能性树脂,离子交换纤维采用定制功能性纤维,主要包括磺酸基苯乙烯树脂或纤维,羧基苯乙烯树脂或纤维,季胺基苯乙烯树脂或纤维,全氟磺酸树脂或纤维,磺化聚醚砜树脂或纤维中的一种或几种;
脱除阴阳离子后邻苯二酚溶液(8)进入分离器(9),根据实际原料和产品标准要求可以增加或减少分离器数目0-6个,本发明可采用闪蒸罐、常规精馏塔与隔壁精馏塔中的一个或几个。在满足相同分离度要求条件下,隔壁塔可大幅降低常规精馏塔数目,比如把原来2座常规精馏塔减少至1座,把原来4座常规精馏塔减少至2座,把6座常规精馏塔减少至3座精馏塔,大幅降低能耗和投资,隔壁精馏塔两侧面积范围比为2:8至8:2,形式为中间隔壁,上隔壁与下隔壁三种,但不限于以上三种。
分离后得到的邻苯二酚通过纳滤器(13)滤除10nm以上颗粒,纳滤器(13)膜可以采用10-50nm孔径的聚四氟乙烯膜,聚醚砜膜,聚偏氟乙烯膜(PVDF),聚酰亚胺膜,聚酰胺膜或其他同等性质膜。
纳滤后进入结晶器(15),结晶器根据需要可以是0-3级,结晶器可以为悬浮搅拌结晶器,板式结晶器或熔融结晶器,一种或几种组合,结晶后得到的产品(17)经过干燥器(18)后得到满足SIMIC12(G4)标准要求的邻苯二酚。
本发明邻苯二酚原料为工业级邻苯二酚,邻苯二酚质量含量在98%以上,水含量在500ppm以上,金属离子在500ppt以上,阴离子在500ppb以上,大于0.2μm颗粒物1000个/mL以上。表1显示工业级邻苯二酚原料中含有的组分,不限制该发明的适用性,通过本发明的制备方法与装置生产的邻苯二酚产品均可达到SEMIC12(G4)及以上标准要求。
实施例1
参考图2,本发明的电子化学品对苯二酚的生产装置从进料到出料包括依次串接的搅拌加热混合器、微滤器、阴阳离子脱除器、闪蒸罐、纳滤器、结晶器与干燥器。
邻苯二酚和溶剂甲醇以摩尔比为0.45进入搅拌混合加热器(3),将其加热至50℃后进入微过滤器,微过滤器采用孔径为0.2μm,均一系数为1.25聚四氟乙烯膜;离子交换树脂采用粒径0.6mm、均一系数为1.1,磺酸基苯乙烯树脂和季胺基苯乙烯体积比为2:1的混合树脂;分离器(9)采用闪蒸罐,压力100kPa,温度70℃;纳滤器采用孔径为20nm、均一系数为1.2的聚四氟乙烯膜;结晶器(15)采用2级降膜结晶,结晶温度分别为94℃和98℃;干燥条件70℃,70kpa,1.5h。得到高于SEMIC12(G4)标准的高净高纯邻苯二酚产品,产品指标见表2。
实施例2
参考图3,本发明的电子化学品对苯二酚的生产装置从进料到出料包括依次串接的搅拌加热混合器、微滤器、阴阳离子脱除器、常规精馏塔、纳滤器、结晶器与干燥器。
邻苯二酚和溶剂正丙醇以摩尔比0.6进入搅拌混合加热器(3),将其加热至60℃后进入微过滤器,微过滤器采用孔径0.4μm、均一系数为1.15的聚酰亚胺膜;离子交换树脂采用粒径0.3mm、均一系数为1.3,全氟磺酸树脂和季胺基苯乙烯体积比为3:2混合树脂;分离器(9)(20)采用常规精馏塔,其中分离器(9)为第一精馏塔,分离器(20)为第二精馏塔,第一精馏塔的塔顶压力30kpa,塔顶温度73.5℃,理论板数10,回流比1.5;第二精馏塔的塔顶压力3kpa,塔顶温度164℃,理论板数6,回流比1.5;纳滤器(13)采用孔径为10nm、均一系数为1.25的聚酰亚胺膜;结晶(15)采用1级降膜结晶结晶,结晶器温度为96℃;干燥器设定条件80℃,100kpa,1.5h。得到高于SEMIC12(G4)标准的高净高纯邻苯二酚产品,产品指标见表2。
实施例3
参考图4,本发明的电子化学品对苯二酚的生产装置从进料到出料包括依次串接的搅拌加热混合器、微滤器、阴阳离子脱除器、纳滤器、隔壁精馏塔、结晶器与干燥器。隔壁精馏塔采用C型隔壁塔,一个冷凝器,两个再沸器。
邻苯二酚和溶剂异丙醇以摩尔比0.45进入搅拌混合加热器(3),将其加热至45℃后进入微过滤器,微过滤器采用孔径0.2μm、均一系数为1.35聚酰胺膜;离子交换树脂采用粒径0.5mm、均一系数为1.12,磺酸基苯乙烯树脂和季胺基苯乙烯体积比为3:1的混合树脂;纳滤器(13)采用孔径为30nm、均一系数为1.1的聚偏氟乙烯(PVDF)膜;分离器(9)采用采用隔壁塔C型形式,两侧面积比为6:4,塔顶压力为10kPa,塔顶温度39.5℃,理论板数为18,回流比为2;结晶器(15)采用1级板式结晶,结晶温度为95℃;干燥器设定条件为100℃,100kpa,30min。得到高于SEMIC12(G4)标准的高净高纯邻苯二酚产品,产品指标见表3。
实施例4
参考图5,本发明的电子化学品对苯二酚的生产装置从进料到出料包括依次串接的搅拌加热混合器、微滤器、阴阳离子脱除器、纳滤器、结晶器与干燥器。
邻苯二酚和溶剂丙酮以摩尔比0.5进入搅拌混合加热器(3),将其加热至40℃后进入微过滤器,微过滤器采用孔径0.1μm、均一系数为1.4聚酰亚胺膜;离子交换树脂采用粒径0.6mm、均一系数为1.08,全氟磺酸树脂和季胺基苯乙烯体积比为3:1的混合树脂;纳滤器(13)采用孔径为10nm、均一系数为1.25的聚偏氟乙烯(PVDF)膜;结晶(15)采用3级结晶,依次为悬浮搅拌结晶器,板式结晶器和降膜结晶器,结晶温度分别为10℃,70℃,93℃;干燥器的条件为80℃,80kpa,1h。得到高于SEMIC12(G4)标准的高净高纯邻苯二酚产品,产品指标见表3。
实施例5
参考图6,本发明的电子化学品对苯二酚的生产装置从进料到出料包括依次串接的搅拌加热混合器、阴阳离子脱除器、纳滤器、闪蒸罐、结晶器与干燥器。
邻苯二酚和溶剂乙酸甲酯以摩尔比0.45进入搅拌混合加热器(3),将其加热至50℃后进入离子交换树脂;离子交换树脂采用粒径0.5mm、均一系数为1.18,磷酸基苯乙烯树脂和季胺基苯乙烯体积比为3:2的混合树脂;纳滤器采用孔径为50nm、均一系数为1.05的聚酰胺膜;分离器(9)采用闪蒸罐,压力400kPa,温度130℃;结晶采用1级板式结晶,结晶温度为96℃;干燥器设定条件为90℃,90kpa,45min。得到高于SEMIC12(G4)标准的高净高纯邻苯二酚产品,产品指标见表3。
实施例6
参考图7,本发明的电子化学品对苯二酚的生产装置从进料到出料包括依次串接的搅拌加热混合器、阴阳离子脱除器、闪蒸罐、纳滤器、结晶器与干燥器。
邻苯二酚和溶剂乙酸乙酯以摩尔比0.57进入搅拌混合加热器(3),将其加热至60℃后进入离子交换树脂;离子交换树脂采用粒径0.4mm、均一系数为1.27,全氟磺酸树脂和季胺基苯乙烯体积比为3:2的混合树脂;分离器(9)采用闪蒸罐,压力200kPa,温度135℃;纳滤器采用孔径为50nm、均一系数为1.06的聚四氟乙烯膜;结晶采用1级降膜结晶,结晶温度分别为95℃;干燥器设定条件为60℃,50kpa,2h。得到高于SEMIC12(G4)标准的高净高纯邻苯二酚产品,产品指标见表3。
对比例1
与实施例3原料和流程相同,参考图4,与实施例3的区别在于离子交换脱除器采用的离子交换树脂粒径均一系数变为1.4。产品指标见表4。钠,铁,铜,钙,钾,硼和硅无法满足SEMIC12(G4)要求;钠,铁,铜,钙,钾,硼,硅,锌,铅,砷,银和钴无法满足SEMIC12(G5)要求。
对比例2
与实施例3原料和流程相同,参考图3,与实施例3的区别在于,离子交换脱除器采用的离子交换树脂粒径变为0.7mm。产品指标见表4。钠,铁,铜,钙,铅,钾,硼和硅无法满足SEMIC12(G4)要求;钠,铁,铜,钙,铅,钾,硼,硅,镁,锌,砷,铝,镉,银,锡钛和钴无法满足G5要求。
对比例5
本对比例进料及操作条件与实施例6完全相同,参考图7,区别在于将结晶器从三级变为二级,产品指标见表4。产品纯度无法满足SEMIC12(G4)要求。
对比例6
电子化学品对苯二酚的制备流程如下:工业级对苯二酚进入熔融结晶器,工业级对苯二酚进料管线的出料端管连接至熔融结晶器的进料端;熔融结晶残液罐和熔融结晶成品罐,熔融结晶残液罐和熔融结晶成品罐的进料端管连接至熔融结晶器的出料端上;对苯二酚石英精馏塔,对苯二酚石英精馏塔的进料端与熔融结晶残液罐的出料端管连接、出料端与熔融结晶器的进料端管连接,在对苯二酚石英精馏塔上设有对苯二酚塔顶冷凝器;离子交换柱,离子交换柱内具有离子交换树脂层,离子交换柱的进料端与熔融结晶成品罐的出料端管连接,离子交换柱的废液排料端与对苯二酚石英精馏塔的进料端管连接;工业级对苯二酚出料管线,工业级对苯二酚出料管线的进料端与离子交换柱的出料端管连接。产品指标见表4。颗粒无法满足SEMIC12(G4)和SEMIC12(G5)要求。
试验例1
对实施例1-8和对比例1-5的电子化学品邻苯二酚中的成分进行含量检测,检测仪器为:原料阳离子采用珀金埃尔默ICP-OES/Avio550MAX,产品阳离子采用安捷伦ICP-MS/MS8900,原料和产品阴离子采用瑞士万通940离子色谱,原料和产品水含量采用851型库伦法卡式水分析仪,原料和产品有机杂质采用安捷伦GC-MS气相色谱,粒度分析仪采用RION-KS-42AF。结果见表1-4,表1中的原料指的是工业级邻苯二酚。
表1工业邻苯二酚原料指标
表2本发明实施例1-2的生产方法与生产装置得到产品指标
表3本发明实施例3-6的生产方法与生产装置得到产品指标
表4本发明的对比例1.2.5.6得到产品指标
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表5电子化学品邻苯二酚中各金属杂质与非金属杂质含量
虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对其作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (6)
1.一种电子化学品邻苯二酚的生产方法,包括溶解步骤、微滤步骤、阴阳离子脱除步骤、闪蒸分离步骤或精馏分离步骤、纳滤步骤、结晶步骤与干燥步骤,其特征在于,
所述溶解步骤是将工业级邻苯二酚采用试剂溶解,得到邻苯二酚溶液,所述试剂选自甲醇、正丙醇中的一种或几种;
所述闪蒸分离步骤是将所述纳滤步骤后的邻苯二酚溶液通过闪蒸罐进行组分分离,所述闪蒸分离步骤的压力为100kPa,温度为70℃;
所述精馏分离步骤是将所述纳滤步骤前的邻苯二酚溶液通过第一精馏塔和第二精馏塔进行组分分离,所述第一精馏塔的塔顶压力30kpa,塔顶温度73.5℃,理论板数10,回流比1.5,所述第二精馏塔的塔顶压力3kpa,塔顶温度164℃,理论板数6,回流比1.5;
所述结晶步骤通过结晶器对所述闪蒸分离步骤后的邻苯二酚溶液或纳滤后的邻苯二酚溶液进行结晶,所述结晶器采用1级降膜结晶、2级降膜结晶的一种或多种,所述结晶步骤的温度为94-98℃;
所述干燥步骤是将所述结晶步骤后的邻苯二酚产品在温度为70-80℃、压力为70-100Kpa,时间为1.5h进行干燥;
还包括加热步骤,将溶解步骤后的邻苯二酚溶液加热到50-60℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,脱除粒径为0.2μm以上的颗粒,采用微过滤器,其微滤膜选自孔径为0.1-0.5μm聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜(PVDF)、聚酰亚胺膜与聚酰胺膜之一,孔径均一系数为1.1-1.4;
所述阴阳离子脱除为采用粒径为0.3-0.6mm离子交换树脂和/或离子交换纤维脱除邻苯二酚溶液中的阴阳离子,其为磺酸基苯乙烯树脂或纤维,羧基苯乙烯树脂或纤维,季胺基苯乙烯树脂或纤维,全氟磺酸树脂或纤维,磺化聚醚砜树脂或纤维中的一种或几种,孔径均一系数为1.08-1.3;
脱除粒径为10nm以上颗粒采取纳滤器,其纳滤器膜选自孔径为10-50nm聚四氟乙烯膜,聚醚砜膜,聚偏氟乙烯膜(PVDF),聚酰亚胺膜或聚酰胺膜之一,孔径均一系数为1.05-1.4。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,
微过滤器采用孔径为0.2μm,均一系数为1.25聚四氟乙烯膜;离子交换树脂采用粒径0.6mm、均一系数为1.1,磺酸基苯乙烯树脂和季胺基苯乙烯体积比为2:1的混合树脂;纳滤器采用孔径为20nm、均一系数为1.2的聚四氟乙烯膜;
微过滤器采用孔径0.4μm、均一系数为1.15的聚酰亚胺膜;离子交换树脂采用粒径0.3mm、均一系数为1.3,全氟磺酸树脂和季胺基苯乙烯体积比为3:2混合树脂;纳滤器(13)采用孔径为10nm、均一系数为1.25的聚酰亚胺膜。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述结晶步骤的结晶器为0-3级,采用一级结晶工艺,结晶温度为95-96℃;采用二级结晶工艺,一级结晶温度为93-94℃,二级结晶温度为97-98℃;
采用三级结晶工艺,一级结晶温度为10-15℃,二级结晶温度为65-75℃,三级结晶温度为93-95℃。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法脱除所述工业级邻苯二酚中的金属杂质、非金属杂质和有机杂质,包括水、其他有机杂质、亚硝酸根、硫酸根、镁离子、锰离子、铁离子、铅离子、铝离子、锡离子、钼离子与镓离子;
所述电子化学品邻苯二酚中各金属杂质与非金属杂质含量如下表所示。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法脱除所述工业级邻苯二酚中的金属杂质和非金属杂质,所述金属杂质和非金属杂质包括至少以下一种,
第一种,钠、铁、铜、钙、钾、硼和硅;
第二种,钠、铁、铜、钙、钾、硼、硅、锌、铅、砷、银和钴;
第三种,钠、铁、铜、钙、铅、钾、硼和硅;
第四种,钠、铁、铜、钙、铅、钾、硼、硅、镁、锌、砷、铝、镉、银、锡、钛和钴;
所述工业级邻苯二酚的金属杂质与非金属杂质的含量如下表所示。
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