CN114656324B - 一种高纯电子级甲苯生产方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种流程短、能耗低、分离效果好、工艺连续性强、纯度高、杂质含量低的高纯电子级甲苯生产方法及装置，得到满足电子化学品SEMI C12(G4)标准以上的高纯电子级甲苯产品。工业级甲苯经过脱水处理器脱除大部分水分，进入微过滤器，脱除颗粒为0.2μm以上颗粒，进入阴阳离子脱除器，脱除甲苯中大部分阴阳离子，然后进入常规精馏塔或隔壁精馏塔，得到的产品甲苯通过纳滤滤除10nm以上颗粒，得到最终满足SEMI C12(G4)标准以上的高纯电子级甲苯产品。
Description
技术领域
本发明属于半导体芯片、显示面板、太阳能电池制造等所需要的高纯电子化学品甲苯的制备领域，特别是涉及一种高纯电子级甲苯生产方法及装置。
背景技术
随着半导体和液晶显示技术的迅速发展，对高纯化学品试剂的要求越来越高。在集成电路和液晶显示加工过程中，高纯高洁净化学试剂主要用于芯片，硅圆，液晶显示表面的清洗和刻蚀，其纯度和洁净度对成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。高纯超净甲苯作为一种重要的电子化学品已经广泛用于半导体和液晶显示。随着集成电路和液晶显示的加工尺寸进入纳米时代，对与之配套的高纯超净甲苯提出了更高的要求，需要达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI C12标准，其中金属阳离子含量小于100ppt，颗粒大小控制在0.2μm以下，颗粒个数与电子化学品需求企业协商。
国内高品质、高纯度试剂的研究报道不多，能检索到的资料多停留在基础技术和专利方面的报道。国际上高纯试剂工艺路线属于行业机密，一些基础技术也都申请了专利保护。
目前，我国高纯电子级甲苯通常以工业级甲苯原料纯化而成。在半导体行业应用中仅能达到MOS级，距离SEMI C12(G4)及以上还有较大差距。
国内现有技术情况如下：
CN210509310U，申请人：安徽卓泰化工科技有限公司；发明人：刘杨，程洪，卜庆磊，彭宏。本文提出高纯甲苯精馏蒸汽热回收装置，将甲苯精馏塔蒸汽通入导气腔内，并均匀分配至内筒和外筒内，与内筒和外筒中间的换热水管中水热交换完成蒸汽中热量回收，蒸汽换热后出装置，内筒和外筒被加热的水或产生蒸汽出装置，可进一步利用。本专利没有提及如何获取高纯甲苯方法。
CN207877618U，申请人：安徽卓泰化工科技有限公司；发明人：彭宏，黄德洋，韩帅，刘杨。本文以工业甲苯为原料经蒸发，加氢反应除硫氮氧等杂质，再经过四塔精馏得到高纯甲苯。没有对金属离子和颗粒进行控制，无法得到电子级甲苯。
CN201770627U，申请人：江阴市润玛电子材料有限公司；发明人：戈士勇。本文发明以工业甲苯为原料经浓硫酸反应，碱液反应，干燥脱水，精馏提纯，过滤最终得到99.5％以上的甲苯，没有对金属离子和颗粒进行控制，无法得到SEMIC1(G1)及以上电子级甲苯。
CN108238839A，申请人：成都里维尔科技有限公司；发明人：彭响亮。本文发明以工业甲苯为原料经浓硫酸反应，间歇精馏提纯，超净过滤最终得到高纯甲苯，该发明没有对金属离子和颗粒进行控制，无法得到电子级甲苯。该专利已经被驳回。
CN105837394B，申请人：天津大学；发明人：肖晓明，任海伦，梅娜，张瑞琪，张吕鸿，孙永利。本文发明提出通过四塔差压精馏从C9芳烃混合物中提取高纯度连三甲苯方法。产品收率92-95％，纯度99％以上，萃取剂选择环丁砜/二甲基亚砜混合溶剂(5：1-10：1)，经过脱轻，脱重，萃取，溶剂回收四个塔，塔压逐渐升高，前一塔塔釜再沸器最为后一塔塔顶气相冷凝器，实现耦合节能。未缴专利费终止。
发明内容
针对以上技术问题，本发明提供一种流程短，能耗低，分离效果好，工艺连续性强，纯度高，杂质含量低的高纯电子级甲苯生产方法及装置。
本发明的第一方面涉及高纯电子级甲苯生产装置，所述装置包括按工业级甲苯进料到高纯电子级甲苯出料的方向串接的以下任一种一级组合：微过滤器和阴阳离子脱除器组；精馏塔和纳滤器组；脱水处理器和纳滤器组；精馏塔串；
所述装置包括按工业级甲苯进料到高纯电子级甲苯出料的方向串接的以下任一种二级组合：在所述微过滤器和阴阳离子脱除器组之后串接所述精馏塔和纳滤器组或所述脱水处理器和纳滤器组；和/或在所述微过滤器和阴阳离子脱除器组之前串接精馏塔或所述精馏塔串或脱水处理器；或在阴阳离子脱除器之后串接所述精馏塔和纳滤器组。
进一步地，所述微过滤器和阴阳离子脱除器组包括按工业级甲苯进料到高纯电子级甲苯出料的方向串接的微过滤器和阴阳离子脱除器；其中，
所述微过滤器包括孔径在0.2μm及以下、孔径均一系数为1.3及以下的微过滤器膜，优选地，孔径为0.1-0.2μm的微过滤器膜；进一步优选的所述微过滤器膜为：聚四氟乙烯膜，聚醚砜膜，聚偏氟乙烯膜(PVDF)，聚酰亚胺膜，聚酰胺膜或其他同等性质膜中的一种；
所述阴阳离子脱除器包括离子交换树脂阴阳离子脱除器或离子交换纤维阴阳离子脱除器；所述离子交换树脂阴阳离子脱除器包括粒径为0.6mm及以下、粒径均一系数1.1及以下的离子交换树脂；
优选的是，所述离子交换树脂为0.3mm、均一系数1.1，粒径0.4mm、均一系数1.08-1.09，粒径0.5mm、均一系数1.05-1.07，粒径0.6mm、孔径均一系数1.05中的任一种；所述离子交换纤维阴阳离子脱除器包括0.6mm粒径及以下、粒径均一系数1.1及以下的离子交换纤维；优选的是：所述离子交换树脂包括磺酸基苯乙烯功能性树脂，羧基苯乙烯功能性树脂，季胺基苯乙烯功能性树脂中的一种或几种，所述离子交换纤维包括磺酸基苯乙烯纤维羧基苯乙烯纤维，季胺基苯乙烯纤维，全氟磺酸纤维，磺化聚醚砜纤维中的一种或几种。
进一步地，所述脱水处理器包括膜分离脱水处理器、脱水剂脱水处理器或吸附脱水处理器中的至少一种；
所述膜分离脱水处理器的分子筛膜选自3A分子筛膜、4A分子筛膜、5A分子筛膜中的至少一种；所述脱水剂脱水处理器的脱水剂选自氢化钙或氯化钙中的至少一种；所述吸附脱水处理器的分子筛吸附剂选自3A分子筛吸附剂、4A分子筛吸附剂、5A分子筛吸附剂中的至少一种；
所述精馏塔包括脱水处理用隔壁塔，所述精馏塔串包括脱水处理用常规精馏塔串；
所述脱水处理用隔壁塔采用中间隔壁式，两侧面积比为7:3，塔顶压力为0.7MPa，塔顶温度191℃，理论板数为60，回流比为5；
所述脱水处理用常规精馏塔串采用二级常规精馏塔，第一级常规精馏塔的塔顶压力0.6MPa，塔顶温度183℃，理论板数60，回流比5；第二级常规精馏塔的塔顶压力0.4MPa，塔顶温度162℃，理论板数70，回流比4。
进一步地，所述精馏塔和纳滤器组包括按工业级甲苯进料到高纯电子级甲苯出料的方向串接的精密精馏塔和纳滤器；
所述精密精馏塔包括精密精馏用常规精馏塔串或精密精馏用隔壁塔串，优选地所述精密精馏塔的总数不超过6个；
所述精密精馏用常规精馏塔串包括至少两个串联的精密精馏用常规精馏塔；优选的是：理论板数为20-80，操作压力为1Kpa-0.7Mpa，塔顶温度为0-195℃，回流比为2-10；
所述精密精馏用隔壁塔串包括至少一个进料侧和产品采出侧面积比范围4:6至6:4的精密精馏用隔壁塔；优选的是：理论板数为30-100，操作压力为1Kpa-0.7Mpa，塔顶温度为0-195℃，塔底温度为2-10℃；所述精密精馏用隔壁塔包括但不限于中间隔壁的隔壁塔、上隔壁的隔壁塔及下隔壁的隔壁塔中的任一种；
所述纳滤器包括孔径为50nm及以下、孔径均一系数为1.2及以下的纳滤器膜；所述纳滤器膜包括聚酰胺膜，聚四氟乙烯膜，聚偏氟乙烯膜(PVDF)中的任一种定制功能性膜；优选的是，所述纳滤器膜为孔径10nm、均一系数1.1-1.2，孔径20nm、孔径均一系数1.15，或孔径30nm、孔径均一系数1.1。
进一步地，在所述脱水处理用隔壁塔或所述精密精馏用隔壁塔的塔顶设置若干冷凝器，或者在二者的塔釡设置若干再沸器，或者在二者的塔中设置若干中间冷凝器或若干中间再沸器；所述冷凝器与所述再沸器的组合形式包括但不限于以下八种：两个冷凝器一个再沸器；一个冷凝器一个再沸器；一个冷凝器两个再沸器；两个冷凝器两个再沸器；没有冷凝器或一个再沸器；没有冷凝器两个再沸器；两个冷凝器没有再沸器，一个冷凝器没有再沸器。
本发明的第二方面涉及高纯电子级甲苯生产方法，该方法是以工业级甲苯作为进料来制得高纯电子级甲苯，具体包括如下步骤中的一种或多种：
脱除所述工业级甲苯中的大部分水分；
脱除所述工业级甲苯中的大颗粒；
脱除所述工业级甲苯中有机杂质和少部分水，
脱除所述工业级甲苯中微小颗粒；
脱除所述工业级甲苯中阴离子和/或阳离子；
其中，所述脱除所述工业级甲苯中有机杂质和少部分水之后脱除所述工业级甲苯中阴离子和/或阳离子时，脱除所述工业级甲苯中的大部分水分。
进一步的前述方法，其所述阴离子和/或阳离子包括至少如下一组：
第一组：钠离子、铁离子、铅离子、钙离子、钾离子、离硼子和硅离子；
第二组：钠离子，铁离子，铜离子，铅离子，砷离子，钙离子，钾离子，锡离子，钛离子，硼离子，硅离子。
作为进一步改进，采用精密精馏塔除所述工业级甲苯中有机杂质和少部分水，所述精密精馏塔包括精密精馏用常规精馏塔串或精密精馏用隔壁塔串，其中：
所述精密精馏用常规精馏塔串包括至少两个理论板数为20-100的精密精馏用常规精馏塔；优选的是：所述精密精馏用常规精馏塔的条件为：理论板数为40-90、操作压力为0.001Mpa-0.3Mpa、回流比为3-10、塔顶温度为0-149℃；进一步优选的是包括如下任一一组条件：
第一组，第一级常规精馏塔的塔顶压力0.2MPa，塔顶温度133℃，理论板数50，回流比5；第二级常规精馏塔的塔顶压力0.1MPa，塔顶温度106℃，理论板数50，回流比6；
第二组，第一级常规精馏塔顶压力0.3MPa，塔顶温度149℃，理论板数80，回流比5；第二级常规精馏塔的塔顶压力0.1MPa，塔顶温度108℃，理论板数70，回流比5；第三级常规精馏塔的塔顶压力0.05MPa，塔顶温度84℃，理论板数50，回流比4；第四级常规精馏塔的塔顶压力0.02MPa，塔顶温度59℃，理论板数50，回流比5；
第三组，第一级常规精馏塔的塔顶压力0.05MPa，塔顶温度84℃，理论板数90，回流比5；第二级常规精馏塔的塔顶压力0.02MPa，塔顶温度59℃，理论板数60，回流比3；第三级常规精馏塔的塔顶压力0.005MPa，塔顶温度28℃，理论板数50，回流比4；第四级常规精馏塔的塔顶压力0.001MPa，塔顶温度0℃，理论板数40，回流比7；
第四组，第一级常规精馏塔的塔顶压力0.15MPa，塔顶温度122℃，理论板数80，回流比6；第二级常规精馏塔的塔顶压力0.05MPa，塔顶温度84℃，理论板数70，回流比9；第三级常规精馏塔的塔顶压力0.02MPa，塔顶温度59℃，理论板数50，回流比8；第四级常规精馏塔的塔顶压力0.01Pa，塔顶温度42℃，理论板数50，回流比10；
所述精密精馏用隔壁塔串包括至少一个进料侧和产品采出侧面积比范围4:6至6:4、理论板数为20-100的精密精馏用隔壁塔；优选的是：所述隔壁塔的条件为：进料侧和产品采出侧面积比范围4:6至6:4，理论板数为50-100、操作压力为0.01-0.2Mpa、塔顶温度为28-70℃,回流比2-10；进一步优选的是包括如下任一一组条件：
第一组，隔壁塔的塔顶压力0.3MPa，塔顶温度149℃，两侧面积比4:6，理论板数50，回流比6；
第二组，第一隔壁塔的塔顶压力0.04MPa，塔顶温度分别为77℃，两侧面积比5:5，理论板数80，回流比4；第二隔壁塔的两侧面积比5:5，理论板数90，塔顶压力0.01MPa，塔顶温度42℃，回流比4；
第三组，第一隔壁塔的塔顶压力0.01MPa，塔顶温度分别为42℃，两侧面积比5:5，理论板数90，回流比6；第二隔壁塔的两侧面积比6:4，理论板数80，塔顶压力0.005MPa，塔顶温度28℃，回流比4；
第四组，第一隔壁塔的塔顶压力0.2MPa，塔顶温度分别为133℃，两侧面积比4:6，理论板数90，回流比8；第二隔壁塔的两侧面积比5:5，理论板数80，塔顶压力0.03MPa，塔顶温度70℃，回流比1；
所述隔壁塔包括但不限于中间隔壁的隔壁塔、上隔壁的隔壁塔及下隔壁的隔壁塔中的任一种；
所述阴阳离子脱除器包括离子交换树脂阴阳离子脱除器或离子交换纤维阴阳离子脱除器；所述离子交换树脂阴阳离子脱除器包括粒径为0.6mm及以下、粒径均一系数1.1及以下的离子交换树脂；
优选的是，所述离子交换树脂为0.3mm、均一系数1.1，粒径0.4mm、均一系数1.08-1.09，粒径0.5mm、均一系数1.05-1.07，粒径0.6mm、孔径均一系数1.05中的任一种；所述离子交换纤维阴阳离子脱除器包括0.6mm粒径及以下、粒径均一系数1.1及以下的离子交换纤维；优选的是：所述离子交换树脂包括磺酸基苯乙烯功能性树脂，羧基苯乙烯功能性树脂，季胺基苯乙烯功能性树脂中的一种或几种，所述离子交换纤维包括磺酸基苯乙烯纤维羧基苯乙烯纤维，季胺基苯乙烯纤维，全氟磺酸纤维，磺化聚醚砜纤维中的一种或几种。
作为进一步改进，采用脱水处理器、所述脱水处理用隔壁塔、脱水处理用常规精馏塔串中的任一种脱除所述工业甲苯中的大部分水分，
其中：所述脱水处理器包括膜分离脱水处理器、脱水剂脱水处理器或吸附脱水处理器中的至少一种；
所述膜分离脱水处理器的分子筛膜选自3A分子筛膜、4A分子筛膜、5A分子筛膜中的至少一种；所述脱水剂脱水处理器的脱水剂选自氢化钙或氯化钙中的至少一种；所述吸附脱水处理器的分子筛吸附剂选自3A分子筛吸附剂、4A分子筛吸附剂、5A分子筛吸附剂中的至少一种；
所述脱水处理器采用脱水剂脱水处理器、膜分离脱水处理器或吸附脱水处理器中的任一种或多种；
所述精馏塔包括脱水处理用隔壁塔，所述精馏塔串包括脱水处理用常规精馏塔串；
所述脱水处理用隔壁塔采用中间隔壁式，两侧面积比为7:3，塔顶压力为0.7MPa，塔顶温度191℃，理论板数为60，回流比为5；
所述脱水处理用常规精馏塔串采用二级常规精馏塔，第一级常规精馏塔的塔顶压力0.6MPa，塔顶温度183℃，理论板数60，回流比5；第二级常规精馏塔的塔顶压力0.4MPa，塔顶温度162℃，理论板数70，回流比4。
进一步的前述方法，所述工业级甲苯的甲苯纯度在95％质量含量以上，水含量在5500ppm以上，阳离子在100ppt以上，阴离子在80ppb以上，粒径大于0.2μm的颗粒物大于10000个/ml，其他有机杂质在40000ppm以上；优选的是：所述工业级甲苯的组成参见表1中原料的指标。
本发明的有益效果在于：第一，提供一种流程短，能耗低，分离效果好，工艺连续性强，纯度高，杂质含量低的电子级高纯甲苯生装置，第二，利用多级常规精馏塔或隔壁塔设备提供了一种低能耗、短流程、低投资生产电子级高纯甲苯的方法；可满足电子化学品最高标准SEMI C12(G4)要求甲苯生产。
附图说明
图1：电子级高纯甲苯的生产方法及装置示意图。
图2：电子级高纯甲苯的生产方法实施例1及装置实施例1的示意图。
图3：电子级高纯甲苯的生产方法实施例2及装置实施例2的示意图。
图4：电子级高纯甲苯的生产方法实施例3及装置实施例3的示意图。
图5：电子级高纯甲苯的生产方法实施例4及装置实施例4的示意图。
图6：电子级高纯甲苯的生产方法实施例5及装置实施例5的示意图。
图7：电子级高纯甲苯的生产方法实施例6及装置实施例6的示意图。
图8：电子级高纯甲苯的生产方法实施例7及装置实施例7的示意图。
图9：电子级高纯甲苯的生产方法实施例8及装置实施例8的示意图。
图10：电子级高纯甲苯的生产装置对比例1和对比例5的示意图。
图11：是本发明的隔壁塔可能形式示意图；其中A形式中间隔壁；B形式为上隔壁；C形式为下隔壁。
附图标记说明：
1工业级甲苯；2脱水处理器；3脱水后甲苯；4微过滤器；5微过滤后甲苯；6阴阳离子脱除器；7脱除阴阳离子后甲苯；8隔壁塔；9一级精馏后甲苯；10隔壁塔；11二级精馏后甲苯；12纳滤器；13电子级高纯甲苯产品；14轻组分；15重组分；16常规精馏塔，17常规精馏塔，18常规精馏塔，19常规精馏塔；20三级精馏塔后甲苯；21四级精馏塔后甲苯；22二级脱水之后甲苯。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
术语解释
隔壁塔亦称为隔壁精馏塔，根据作用本发明可以分为脱水处理用隔壁塔、精密精馏用隔壁塔等；
常规精馏塔亦称为精馏塔，根据作用本发明可以分为脱水处理用常规精馏塔、精密精馏用常规精馏塔；
“定制功能性”是指在北京袭明科技有限公司定制的。
“隔壁塔两侧面积比”亦称为“进料侧和产品采出侧面积比”，是指隔板分割的两侧横截面积比。
“高纯电子级甲苯”，本发明亦称为“电子级甲苯”、“高纯电子化学品甲苯”、“符合SEMI C12(G4)标准的超纯甲苯”。
“之前”或“之后”是指，按工业级甲苯进料到高纯电子级甲苯出料的方向，各个装置的先后串接顺序。
“串接”本发明不做具体限定，能够确保各步骤甲苯通过的现有技术均在本发明的选择范围之内，包括直接连接和间接连接。
本发明的一些实施方式，所述装置包括按工业级甲苯进料到高纯电子级甲苯出料的方向串接的以下任一种一级组合：微过滤器和阴阳离子脱除器组；精馏塔和纳滤器组；脱水处理器和纳滤器组；精馏塔串。
本发明的一些实施方式，所述装置包括按工业级甲苯进料到高纯电子级甲苯出料的方向串接的以下任一种二级组合：在所述微过滤器和阴阳离子脱除器组之后串接所述精馏塔和纳滤器组或所述脱水处理器和纳滤器组；和/或在所述微过滤器和阴阳离子脱除器组之前串接精馏塔或所述精馏塔串或脱水处理器；或在阴阳离子脱除器之后串接所述精馏塔和纳滤器组。
在一个具体实施例中，如图1所示的装置，该装置包括按工业级甲苯1进料到高纯电子级甲苯13出料的方向串接的脱水处理器2、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、精密精馏塔8、精密精馏塔10和纳滤器12，在一些具体实施例中，还包括与脱水处理器、微过滤器、阴阳离子脱除器、精密精馏塔相应的泵和换热器等辅助设备。应用本发明实施例的装置能够提供一种流程短、能耗低、分离效果好、工艺连续性强、纯度高、杂质含量低的超净高纯甲苯生产方法，得到满足电子化学品SEMI C12(G4)标准以上的高洁净高纯甲苯产品。
本发明实施例的脱水处理器2，脱除工业级甲苯中的大部分水分，微过滤器4脱除甲苯中的大颗粒，阴阳离子脱除器6脱除工业级甲苯中的大部分阳离子和阴离子，精密精馏塔8、10脱除工业级甲苯中的小部分水、有机杂质等，最后纳滤器12脱除工业级甲苯液体中微小颗粒，使产品甲苯中的水、颗粒及其他杂质含量满足电子化学品SEMI C12(G4)标准以上要求。
下面示例性的说明应用本发明实施例的装置制备满足电子化学品SEMI C12(G4)标准以上的高洁净高纯甲苯。
继续参考图1，来自界区外的工业级甲苯(1)进入脱水处理器(2)脱除大部分水分，脱水处理器可以采用膜分离脱水处理器、脱水剂脱水处理器或吸附脱水处理器中的至少一种；脱水剂可以选择氢化钙，氯化钙等，膜分离脱水可以采用3A分子筛膜，4A分子筛膜，5A分子筛膜等，吸附脱水可以选择3A分子筛吸附剂，5A分子筛吸附剂等；脱水后的甲苯(3)进入微过滤器(4)，脱除颗粒为0.2μm(微米)以上颗粒，微过滤器可以采用孔径为0.1-0.2μm的、孔径均一系数为1.3及以下的微过滤器膜，进一步优选的所述微过滤器膜为：聚四氟乙烯膜，聚醚砜膜，聚偏氟乙烯膜(PVDF)，聚酰亚胺膜，聚酰胺膜或其他同等性质膜中的一种；微过滤后进入阴阳离子脱除器(6)，脱除甲苯中阴阳离子，阴阳离子脱除器可以采用，离子交换树脂或离子交换纤维，离子交换树脂采用定制功能性树脂：磺酸基苯乙烯功能性树脂，羧基苯乙烯功能性树脂，季胺基苯乙烯功能性树脂中的一种或几种，离子交换纤维采用定制功能性纤维：磺酸基苯乙烯纤维羧基苯乙烯纤维，季胺基苯乙烯纤维，全氟磺酸纤维，磺化聚醚砜纤维中的一种或几种；脱除阴阳离子后的甲苯进入精密精馏塔(8)和(10)，根据实际原料和产品标准要求可以增加或减少精密精馏塔数目0-6个，本发明中的精密精馏塔可采用常规精馏塔或隔壁塔，隔壁塔在满足相同分离精度要求条件下可大幅降低精密精馏塔的数目，可以把原来两个常规精馏塔减少为一座隔壁塔，把原来4座常规精馏塔减少至两座隔壁塔，把6座常规精馏塔减少至3座隔壁塔，大幅降低和能耗和投资，隔壁塔两侧面积比范围1:9至9:1，形式主要有中间隔壁，上隔壁，下隔壁三种，但不限于以上三种；精密精馏得到的产品甲苯通过纳滤器滤除20nm(纳米)及以上颗粒，纳滤膜可以采用包括孔径为50nm及以下、孔径均一系数为1.2及以下的纳滤器膜；所述纳滤器膜包括聚酰胺膜，聚四氟乙烯膜，聚偏氟乙烯膜(PVDF)中的任一种定制功能性膜。最终得到满足SEMI12标准以上要求的甲苯产品。
所述微过滤器和阴阳离子脱除器组之前没有串接脱水处理器时，所述微过滤器和阴阳离子脱除器组之后串接精密精馏塔和纳滤器组。
所述装置还包括：按工业级甲苯进料到高纯电子级甲苯出料的方向串接的阴阳离子脱除器、精馏塔和纳滤器组。
下面是高纯电子级甲苯生产装置的装置实施例。
装置实施例1
如图2所示的装置，从进料(1)至出料(13)方向包括串接的隔壁塔(8)、微过滤器(4)、阴阳离子脱除器(6)、隔壁塔(10)、纳滤器(12)。
装置实施例2
如图3所示的装置，从进料(1)至出料(13)方向包括串接的常规精馏塔(16)、常规精馏塔(17)、微过滤器(4)、阴阳离子脱除器(6)、常规精馏塔(18)、常规精馏塔(19)、纳滤器(12)。
装置实施例3
如图4所示的装置，从进料(1)至出料(13)方向包括串接的隔壁塔(8)、隔壁塔(10)、微过滤器(4)、阴阳离子脱除器(6)、脱水器(2)和纳滤器(12)。
装置实施例4
如图5所示的装置，从进料(1)至出料(13)方向包括串接的常规精馏塔(16)、常规精馏塔(17)、常规精馏塔(18)、常规精馏塔(19)、微过滤器(4)、阴阳离子脱除器(6)、脱水器(2)和纳滤器(12)。
装置实施例5
如图6所示，该装置包括从进料(1)至出料(13)方向包括串接的微过滤器(4)、阴阳离子脱除器(6)、隔壁塔(8)、隔壁塔(10)和纳滤器(12)。
装置实施例6
如图7所示，该装置包括从进料(1)至出料(13)方向包括串接的阴阳离子脱除器(6)、隔壁塔(8)、隔壁塔(10)和纳滤器(12)。
装置实施例7
如图8所示，该装置包括从进料(1)至出料(13)方向包括串接阴阳离子脱除器(6)、隔壁塔(8)、隔壁塔(10)，纳滤器(12)。
装置实施例8
如图9所示，该装置包括从进料(1)至出料(13)方向包括串接的阴阳离子脱除器(6)、常规精馏塔(16)、常规精馏塔(17)、常规精馏塔(18)、常规精馏塔(19)，纳滤器(12)。
装置对比例1
如图10所示，该对比例的装置包括按工业级甲苯(1)进料到高纯电子级甲苯(13)出料的方向串接常规精馏塔(16)、常规精馏塔(17)、常规精馏塔(18)、常规精馏塔(19)，阴阳离子脱除器(6)，纳滤器(12)。
装置对比例2
本对比例继续参考图4，与装置实施例3的区别在于，隔壁塔(10)的型式由B改变为A，其他相同。产品指标见表3。纯度满足SEMI C12(G4)要求，但无法满足G5要求。
装置对比例3
本对比例继续参考图4，与装置实施例3的区别在于，隔壁塔(8)的型式由A改变为B，其他相同。产品指标见表3。纯度满足SEMI C12(G4)要求，但无法满足G5要求。
装置对比例4
本对比例继续参考图4，与装置实施例3的区别在于，隔壁塔(8)的型式由A改变为C，隔壁塔(10)的型式也由B改变为C，其他相同。产品指标见表3。纯度满足SEMI C12(G4)要求，但无法满足G5要求。
在本发明的一些电子级高纯甲苯生产方法实施例中，以工业级甲苯作为进料来制得高纯电子级甲苯，具体包括如下步骤中的一种或多种：
脱除所述工业级甲苯中的大部分水分；
脱除所述工业级甲苯中的大颗粒；
脱除所述工业级甲苯中有机杂质和少部分水，
脱除所述工业级甲苯中微小颗粒；
脱除所述工业级甲苯中阴离子和/或阳离子；
所述脱除所述工业级甲苯中阴离子和/或阳离子步骤中，所述阴离子和/或阳离子主要包括至少如下一组：
第一组：钠离子、铁离子、铅离子、钙离子、钾离子、离硼子和硅离子；
第二组：钠离子，铁离子，铜离子，铅离子，砷离子，钙离子，钾离子，锡离子，钛离子，硼离子，硅离子。
其中，所述脱除所述工业级甲苯中有机杂质和少部分水之后脱除所述工业级甲苯中阴离子和/或阳离子时，脱除所述工业级甲苯中的大部分水分。
下面用具体的实施例解释本发明的方法。
方法实施例1
继续参考图2，进料原料压力0.8Mpa；进料温度145℃；脱水处理器采用隔壁塔8，隔壁塔采用A型形式，两侧面积比为7:3，塔顶压力为0.7MPa，塔顶温度191℃，理论板数为60，回流比为5；微过滤器采用0.2μm孔径均一系数为1.15的聚四氟乙烯膜；离子交换树脂采用粒径0.4mm、均一系数为1.08磺酸基苯乙烯功能性树脂；隔壁塔10，采用A型形式，操作条件：塔顶压力0.3MPa，塔顶温度149℃，两侧面积比4:6，理论板数50，回流比6；纳滤器采用孔径为10nm、均一系数为1.2的聚四氟乙烯膜。得到SEMI C12(G4)标准及以上的高净高纯甲苯产品，产品指标见表1。
方法实施例2
继续参考图3，进料原料压力0.7Mpa；进料温度140℃；脱水采用常规两个精馏塔实现，操作参数：精馏塔16塔顶压力0.6MPa，塔顶温度183℃，理论板数60，回流比5；精馏塔17塔顶压力0.4MPa，塔顶温度162℃，理论板数70，回流比4；微过滤器采用0.2μm、孔径均一系数1.1的聚偏氟乙烯膜(PVDF)；离子交换树脂采用粒径0.5mm、均一系数为1.05的羧基苯乙烯功能性树脂；精馏过程采用两个常规精馏塔事项，精馏塔18塔顶压力0.2MPa，塔顶温度133℃，理论板数50，回流比5；精馏塔19塔顶压力0.1MPa，塔顶温度106℃，理论板数50，回流比6；纳滤器采用孔径为20nm、孔径均一系数为1.15的聚偏氟乙烯膜(PVDF)。得到SEMI C12(G4)标准及以上的高净高纯甲苯产品，产品指标见表1。
方法实施例3(优选实施例)
继续参考图4，进料原料压力0.3Mpa；进料温度40℃；脱水处理器采用3A分子筛吸附剂；微过滤器采用0.1μm、孔径均一系数1.1的聚偏氟乙烯膜(PVDF)；离子交换树脂采用粒径0.6mm、孔径均一系数为1.05的羧基苯乙烯功能性树脂；隔壁塔(8)采用A型式，操作参数：塔顶压力0.04MPa，塔顶温度分别为77℃，两侧面积比5:5，理论板数80，回流比4；隔壁塔(10)采用B型式操作参数：两侧面积比5:5，理论板数90，塔顶压力0.01MPa，塔顶温度42℃，回流比4；纳滤器采用孔径为20nm、孔径均一系数为1.15的聚偏氟乙烯膜(PVDF)。得到SEMIC12(G4)标准及以上的高净高纯甲苯产品，产品指标见表1。
方法实施例4
继续参考图5，进料原料压力0.5Mpa；进料温度30℃；脱水处理器采用4A分子筛膜；微过滤器采用0.2μm、孔径均一系数为1.2的聚四氟乙烯膜；离子交换树脂采用粒径0.3mm、均一系数为1.1的磺酸基苯乙烯功能性树脂；精馏塔操作参数：精馏塔16塔顶压力0.3MPa，塔顶温度149℃，理论板数80，回流比5；精馏塔17塔顶压力0.1MPa，塔顶温度108℃，理论板数70，回流比5；精馏塔18塔顶压力0.05MPa，塔顶温度84℃，理论板数50，回流比4；精馏塔19塔顶压力0.02MPa，塔顶温度59℃，理论板数50，回流比5；纳滤器采用孔径为10nm、孔径均一系数为1.1的聚四氟乙烯膜。。得到SEMI C12(G4)标准及以上的高净高纯甲苯产品，产品指标见表1。
方法实施例5
继续参考图6，进料原料压力0.3Mpa；进料温度50℃；微过滤器采用0.1μm、孔径均一系数为1.15的聚偏氟乙烯(PVDF)膜；离子交换树脂采用粒径0.5mm、粒径均一系数1.07的磺酸基苯乙烯定制功能性树脂；隔壁塔(8)采用B型式操作参数：塔顶压力0.01MPa，塔顶温度分别为42℃，两侧面积比5:5，理论板数90，回流比6；隔壁塔(10)采用C型式操作参数：两侧面积比6:4，理论板数80，塔顶压力0.005MPa，塔顶温度28℃，回流比4。纳滤器采用孔径为30nm、孔径均一系数为1.1的聚酰亚胺膜。得到SEMI C12(G4)标准及以上的高净高纯甲苯产品，产品指标见表1。
方法实施例6
继续参考图7，进料原料压力0.5Mpa；进料温度60℃；微过滤器采用0.2μm、孔径均一系数为1.05的聚酰亚胺膜；离子交换树脂采用粒径0.6mm、粒径均一系数为1.05的季胺基苯乙烯功能性树脂；精馏塔操作参数：精馏塔16塔顶压力0.05MPa，塔顶温度84℃，理论板数90，回流比5；精馏塔17塔顶压力0.02MPa，塔顶温度59℃，理论板数60，回流比3；精馏塔18塔顶压力0.005MPa，塔顶温度28℃，理论板数50，回流比4；精馏塔19塔顶压力0.001MPa，塔顶温度0℃，理论板数40，回流比7。纳滤器采用孔径为10nm、孔径均一系数为1.2的聚酰亚胺膜。得到SEMI C12(G4)标准及以上的高净高纯甲苯产品，产品指标见表1。
方法实施例7
继续参考图8，进料原料压力0.5Mpa；进料温度70℃；离子交换树脂采用粒径0.5mm、粒径均一系数为1.06的磺酸基苯乙烯功能性树脂；隔壁塔8采用C型式操作参数：塔顶压力0.2MPa，塔顶温度分别为133℃，两侧面积比4:6，理论板数90，回流比8；隔壁塔10采用A型式操作参数：两侧面积比5:5，理论板数80，塔顶压力0.03MPa，塔顶温度70℃，回流比10，纳过滤器采用50nm、孔径均一系数为1.05的聚酰亚胺膜，得到SEMI C12(G4)标准及以上的高净高纯甲苯产品，产品指标见表1。
方法实施例8
继续参考图9，进料原料压力0.4Mpa；进料温度80℃；离子交换树脂采用粒径0.4mm、粒径均一系数为1.09的磺酸基苯乙烯功能性树脂；精馏塔操作参数：精馏塔16塔顶压力0.15MPa，塔顶温度122℃，理论板数80，回流比6；精馏塔17塔顶压力0.05MPa，塔顶温度84℃，理论板数70，回流比9；精馏塔18塔顶压力0.02MPa，塔顶温度59℃，理论板数50，回流比8；精馏塔19塔顶压力0.01Pa，塔顶温度42℃，理论板数50，回流比10；纳过滤器采用50nm、孔径均一系数为1.05的聚四氟乙烯膜。得到SEMI C12(G4)标准及以上的高净高纯甲苯产品，产品指标见表1。
对比例1
本对比例与方法实施例1原料和流程相同，继续参考图2，与实施例1的区别在于离子交换脱除器采用的离子交换树脂粒径均一系数改变为1.2。产品指标见表2。钠和硼无法满足SEMI C12(G4)要求；钠，铁，铅，钾，硅和硼无法满足SEMI C12(G5)要求。
对比例2
本对比例与方法实施例2原料和流程相同，继续参考图3，与实施例2的区别在于离子交换脱除器采用的离子交换树脂粒径改变为0.7mm。产品指标见表2。钠，钙，钾和硼无法满足SEMI C12(G4)要求；钠，铁，铅，钾，钙，钛，硅，铜，砷，锡和硼无法满足G5要求。
对比例3
本对比例与方法实施例7原料和流程相同，继续参考图8，与实施例7的区别在于，将纳过滤器孔径均一系数改变为1.25，其他相同。产品指标见表2。颗粒无法满足SEMI C12(G4)和SEMI C12(G5)。
对比例4
本对比例与方法实施例8原料和流程相同，继续参考图9，与实施例8的区别在于将纳过滤器孔径改变为100nm，其他相同。产品指标见表2。颗粒无法满足SEMI C12(G4)和SEMIC12(G5)要求。
对比例5
本对比例与装置实施例9的区别在于将离子交换树脂和精馏顺序调换，继续参考图10，产品指标见表2。水含量无法满足SEMI C12(G4)要求。
对比例6
本对比例与方法实施例3原料和流程相同，继续参考图4，与实施例3的区别在于，隔壁塔(10)的型式由B改变为A，其他相同。产品指标见表2(续)。纯度满足SEMI C12(G4)要求，但无法满足G5要求。
对比例7
本对比例与方法实施例3原料和流程相同，继续参考图4，与实施例3的区别在于，隔壁塔(8)的型式由A改变为B，其他相同。产品指标见表2(续)。纯度满足SEMI C12(G4)要求，但无法满足G5要求。
对比例8
本对比例与方法实施例3原料和流程相同，继续参考图4，与实施例3的区别在于，隔壁塔(8)的型式由A改变为C，隔壁塔(10)的型式也由B改变为C，其他相同。产品指标见表2(续)。纯度满足SEMI C12(G4)要求，但无法满足G5要求。
试验例1
对方法实施例1-8和对比例1-5的电子化学品甲苯中的成分进行含量检测，检测仪器为：阳离子采用安捷伦ICP-MS/MS8900，阴离子采用瑞士万通940离子色谱，水含量采用851型库伦法卡式水分析仪，有机杂质采用安捷伦GC-MS气相色谱。结果见表1-2，表1中的原料指的是工业级甲苯。
表1.工业级甲苯组成及通过本发明处理后得到产品指标
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表1续表
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表2方法实施例与对比例产品指标对比
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表3装置对比例与装置实施例3的产品指标对比
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以上表格是为了说明甲苯原料中含有的组分，其组分含量与来源很大的关系，但不限制该发明的适用性，经过该专利发明方法生产的甲苯产品均可达到SEMIC12(G4)以上标准要求。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对其作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (2)
1.一种高纯电子级甲苯生产方法，其特征在于，所述方法采用高纯电子级甲苯生产装置以工业级甲苯作为进料来制得高纯电子级甲苯，所述高纯电子级甲苯生产装置包括按工业级甲苯进料到高纯电子级甲苯出料的方向串接的精密精馏用隔壁塔串，微过滤器和阴阳离子脱除器组；脱水处理器和纳滤器组；
所述精密精馏用隔壁塔串包括两个串接的隔壁塔，第一隔壁塔为中间隔壁形式，第二隔壁塔为上隔壁形式，脱水处理器采用3A分子筛吸附剂；微过滤器采用0.1μm、孔径均一系数1.1的聚偏氟乙烯膜PVDF；纳滤器采用孔径为20nm、孔径均一系数为1.15的聚偏氟乙烯膜PVDF，所述阴阳离子脱除器为离子交换树脂阴阳离子脱除器，其中的离子交换树脂采用粒径0.6mm、孔径均一系数为1.05的羧基苯乙烯功能性树脂；
所述方法采用如下的操作参数：第一隔壁塔的塔顶压力0.04MPa，塔顶温度分别为77℃，两侧面积比5:5，理论板数80，回流比4；第二隔壁塔的两侧面积比5:5，理论板数90，塔顶压力0.01MPa，塔顶温度42℃，回流比4；
进料原料压力0.3Mpa；进料温度40℃；
所述进料原料中甲苯的组成如下：
。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱除所述工业级甲苯中阴离子和/或阳离子步骤中，所述阴离子和/或阳离子主要包括至少如下一组：
第一组：钠离子、铁离子、铅离子、钙离子、钾离子、硼离子和硅离子；
第二组：钠离子，铁离子，铜离子，铅离子，砷离子，钙离子，钾离子，锡离子，钛离子，硼离子，硅离子。
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