CN107619028B - 五氟化磷高效连续化合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种五氟化磷高效连续化合成工艺。包括定容计量料仓、螺旋送料器、氟气喷射嘴、锥形反应器以及过滤器。其特征在于：定容计量料仓经螺旋送料器与锥形反应器连接，螺旋送料器出料仓出口正下方安装氟气喷射嘴，喷嘴以特定下倾角度喷射高速氟气流，卷吸由螺旋送料器定量输送来的粉状红磷,两者形成气/固湍流集束并旋转下行，连续高效反应，生成五氟化磷气体。反应产生的热量通过反应器夹套换热介质带走。未反应固体粉末沉积在反应器底部，五氟化磷气体通过反应器上部过滤器过滤获得纯品。本发明实现了五氟化磷的高效连续化生产，具有合成装置操作性好、工艺可靠、产品质量稳定等优点。
Description
技术领域
本发明涉及五氟化磷(PF5)的合成工艺，更特别涉及用氟气直接氟化红磷以产生五氟化磷(PF5)。
背景技术
五氟化磷常态下是一种无色无味的气体，在潮湿空气中剧烈发烟，常压下熔点为-93.78℃，沸点-84℃。五氟化磷是一种重要的无机氟化物，可以用于电子工业、高分子材料及有机合成催化剂。
近年来，锂离子电池应用日益广泛，特别是电动汽车的推广应用，锂离子电池的性能优劣已成为决定电动汽车性能的核心指标。五氟化磷为原料可制备出性能优异的六氟磷酸锂，而六氟磷酸锂则是锂离子电池的关键原料。质量优异的六氟磷酸锂可以显著提高锂电池的性能，使用寿命和充电次数都可以大为增加。
找到一种经济高效、工艺简单的制备方法，能够大规模连续化生产高品质五氟化磷，具有非常重要的意义。
目前，公开的五氟化磷的制备方法主要有如下数种：
在JP特开2000-154009号公报中,公开了通过热分解原料来制造PF5的方法。例如，LiPF6在200-250℃附近完全热分解，生产PF5，残留下LiF粉末。另外，NH4PF6在约250C发生热分解，NaPF6在约400℃发生热分解，KPF6和CsPF6在600-700℃发生热分解等都可以制备PF5。但需要指出的是：这些通过热分解来制备PF5的原料，原本就是需要PF5来合成的。这种公开的制备方法，在大规模工业化生产上，不具有合理性。
在CN101353161A、CN1339401A、CN1263047A、特开平5-279003、特开平6-56413等专利文献中，公开了五氯化磷与无水氟化氢反应，生成五氟化磷的制备方法。上述公开的制备PF5方法虽具有原料易得、生产成本较低等优势，但工艺路线长、副反应多、产品质量不高。尤其是上述制备方法，在制得PF5的同时，副产出数量极大的稀盐酸，这对于日渐严峻的环保问题无疑是雪上加霜。
在CN1151960C专利文献中，公开了一种氟气与磷直接反应制备五氟化磷的方法：“PF5的生产采用卧式反应器，内置多层红磷料盘，将红磷装入料盘，厚度5cm,封口。在常温下将贮罐F2以管道徐徐导入反应器，使内压与F2贮罐基本持平，关闭进口阀，反应生成PF5,待压力下降后再次通入F2进行反应，重复到第三次，通F2后5分钟将反应器出口打开，用冷阱的高真空和超低温-100～-180℃将PF5冻入冷阱，当反应器内压不再下降时关闭出口，重复以上操作8次”。且不论重复操作的繁杂，但就此种公开的固定式反应器而言，氟气和红磷配比在重复三次的反应中，每一次配比都不相同。合理配比做不到，有害的副反应不可避免[如氟磷摩尔比小于2.5:1甚至更低的时候，反应生成物中副产物三氟化磷(PF3)增多，最终必定影响PF5的品质]。
在CN101844754A专利文献中，公开了一种高纯度五氟化磷的制备工艺：“在手套箱中于干燥气体保护下，首先向螺旋进料器进料斗中加入五氯化磷，使装配好气体循环回路，同时向气体循环同路中预先加入惰性气体；启动螺旋搅拌反应炉，同时向螺旋搅拌反应炉注入氟化氢和氟气的混合气体，通过控制螺旋进料器供五氯化磷的转动频率、螺旋搅拌反应炉出口处气流的温度和气体循环回路的压力控制反应过程；反应生成的五氟化磷和氯化氢气体以及未反应的氟化氢气体经冷凝蒸发器冷冻下来，反应结束后收集高纯度的五氟化磷气体”。这个公开的方法虽然可以制备高纯度五氟化磷，但不足之在于反应步骤复杂，制备条件苛刻，生产连续性差。
在CN102674275B专利文献中，公开一种氟气与磷反应制备五氟化磷的连续化生产方法：“主要包括两个步骤，(1)预反应：将有惰性气体保护的磷单质密闭料仓中的磷单质，经螺旋送料机缓慢送入压力为-0.1MPa的氟磷反应器的保护装置中，至磷单质溢满氟磷反应器的保护装置后停止送料；再将氟气以0.5～0.8m3/h的流量连续输入氟磷反应器与磷单质进行反应，直至氟磷反应器压力恢复常压，停止输入氟气，反应时控制氟磷反应器的温度为230～300℃；(2)连续反应：氟磷反应器恢复常压后，将有惰性气体保护的磷单质密闭料仓中的磷单质，经螺旋送料机连续以3～8Kg/h的送料速度送入氟磷反应器的保护装置中；同时将氟气以6～13m3/h的流量连续输入氟磷反应器与磷单质进行反应，氟磷反应器温度控制为250～500℃”。这个公开的方法虽然比那些间歇式生产工艺有所进步、做到了连续化生产，但还是因为生产装置的局限，气相氟和固体红磷无法做到均匀混融。众所周知的是，气/固两相反应属于界面化学反应，即便设定了送料速度，气/固两相也无法做到精确配比。当然也就很难避免有害副反应的产生。
在CN 102421714A专利文献中，公开了一种通过磷的连续氟化制造五氟化磷的方法：“向反应器提供磷进料物流和氟进料物流，其中它们在气体-气体或液体-气体反应中反应，产生五氟化磷。磷进料可衍生自白磷或黄磷，并可以以液体或蒸气形式供应至反应器。可以以蒸气形式向反应器提供氟，并优选包含元素氟气”。这个公开的方法不仅可以连续化生产，而且可以做到氟磷两相混融，这样的反应，的确能够做到迅速均匀、配比精准合理、有害副反应得到控制、最终产品质量有保证。但这个公开的方法有一个严重的安全缺陷；反应选择在气相和气相(或气相和液相)之间进行，能达到此要求的原料只能是白磷(或黄磷)而非红磷。众所周知的是，白磷化学性质极为活泼，在空气中当白磷受到轻微的摩擦或被加热到40℃时即能着火燃烧。即使在常温下，白磷与空气接触也会发生氧化而冒烟。存取使用非常不便。更需慎重的是；白磷属于剧毒品。误服0.5克即可致人死亡。操作危险性甚高。
发明内容
本发明克服了现有技术的缺陷，提供了一种生产效率高、操作简单、安全可靠、产品质量稳定的连续化生产五氟化磷的合成工艺。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下方案实现的：将置于定容计量料仓里面的粉状红磷，经螺旋送料器送入粉状红磷出料仓中。将压力为0.05-0.15Mpa的氟气通过质量流量计引入氟气喷射嘴中.调节螺旋送料器调速电机转速以及氟气流量，使氟气和红磷质量比保持在3.06:1(摩尔比保持在2.5:1)。从喷射嘴喷射出高速氟气流卷吸走由料仓出口出来的粉状红磷,沿喷嘴下倾角度形成气固湍流集束。在湍流状态下，氟气和粉状红磷的反应迅速且彻底。为确保完全氟化,锥形反应器内氟气喷射嘴附近反应温度保持在500-550℃,锥形反应器内部压力保持在0.05～0.15Mpa。控制锥形反应器换热夹套底部换热介质进口阀以及换热介质出口阀的启闭，将反应产生的热连续定量带走，氟气和粉状红磷形成的气/固湍流集束受惯性动能驱动，以设定的下倾角度喷射到锥形反应器内壁，在喷射动能、万有引力以及湍流旋转离心力等合力作用下，产生一种“旋风除尘”的效果；绝大部分未反应的粉尘沉积到锥形反应器底部储料仓，五氟化磷气体受锥形反应器内压驱动，经上部的烧结镍过滤器过滤，彻底去除微小细尘之后，流出五氟化磷气体出口，导向下步工序。锥形反应器底部储料仓配有不停车卸料阀组，用于定期清除沉积的粉尘。
红磷(又称赤磷)是紫红或略带棕色的无定形粉末，有光泽。密度2.34g/cm3，无毒无气味，燃烧时产生白烟(注：白烟为五氧化二磷)。化学活动性比白磷差，在常温下稳定，着火点为240℃。
作为本发明选做原料的红磷，质量要求达到GB4947-2003优等品指标即可。
氟气(F2)，元素氟的气体单质，淡黄色，氟气化学性质十分活泼，具有很强的氧化性，除全氟化合物外，可以与几乎所有有机物和无机物反应。工业上氟气可作为火箭燃料中的氧化剂，卤化氟的原料，冷冻剂，等离子蚀刻等。在-188.1℃以下，凝成黄色的液体。在-219.62℃变成黄色结晶体。通过电解氟氢化钾与氟化氢的混合物制取氟气，是目前全世界主流的工业化生产方法。
作为本发明选做原料的氟气，质量要求达到GB/T26251-2010指标即可。
氟气与粉状红磷单质的反应属于气/固反应。依据气/固反应动力学模型，对气体与无孔隙(致密)固体反应物间的反应。反应发生在气/固相的界面上，即具有界面化学反应特征。
本发明之所以采用“将原料氟气加压、通过喷射嘴射出、高速气流卷吸走由螺旋送料器出料口出来的红磷粉末,两者形成气固湍流集束”工艺生产五氟化磷，就是因为充分考虑了气/固相界面化学反应的特点；之前所有用氟气和固体红磷反应生产五氟化磷的相关专利文献，无一例外的都是气相的氟在流动，固相的磷相对静止。这样的界面化学反应，随着反应的进行，反应层逐渐增厚，反应界面的面积逐渐减小，内扩散和化学反应的阻力会逐渐增大。只有气/固两相形成湍流状态，原材料之间混融性非常均匀，才真正能做到反应迅速彻底、配比精准合理、最终产品质量有保证。
控制螺旋送料器上的调速电机转速，可以把气密进料仓里的粉状红磷连续、精准地送到锥形反应器中。
控制原料氟气的压力以及操控氟气进口的质量流量计，可以精准控制喷射嘴喷出氟气的量。
氟气通过质量流量计调节以及粉状红磷通过螺旋送料器上调速电机调速，使氟气和红磷质量比保持在3.06:1(摩尔比保持在2.5:1)。通过喷射嘴射出的高速氟气气流卷吸走由螺旋送料器出料口出来的红磷粉末,两者形成气固湍流集束。由于原材料之间深度混融，反应速度极快且彻底。在氟气喷射嘴附近，反应产生热量形成高温(当然可以调小氟气流量以及减慢螺旋送料器调速电机转速控制反应热量)，但出于提高产能、高温可以抑制有害的副反应的考虑，本发明还是选择高温正压反应条件；氟气喷射嘴附近反应温度保持在500-550℃(锥形反应器内部压力依靠调节五氟化磷出口流量保持在0.05～0.15Mpa)。对应的有效措施是；氟气喷射嘴以及锥形反应器内壁选用高温耐蚀的金属镍或者哈氏合金制作，确保生产装置高效连续化生产。
本发明周详考虑到连续反应产生热量的移除；在锥形反应器外侧设置了换热夹套，换热夹套底部以及上部分别设置了换热介质进出口。在保证锥形反应器内氟气喷射嘴附近温度500-550℃的反应条件下，多余的热量经锥形反应器内壁传到换热夹套。换热夹套中换热介质通过换热介质进出口与外部换热器相连形成循环回路，换热介质的循环流动将锥形反应器中的热量平稳可控移除。
本发明不但选择气/固两相形成湍流的条件下进行反应，而且周密考虑到反应生成的五氟化磷气体与未反应粉末的分离。选择了氟气喷射嘴与水平面有9～13°的下倾角，使得氟气和粉状红磷形成湍流集束喷射到锥形反应器内壁之后，受控向下旋转，生成的五氟化磷气体旋转到锥形反应器底部之后反弹上升，通过锥形反应器上部的烧结镍过滤器滤除五氟化磷气体中微量细小粉尘之后，通过五氟化磷气体出口导向下步用气工序。绝大部分未反应的粉末受重力以及旋转产生的离心力作用进入锥形反应器的底部料仓，定期操作不停车卸料阀组，可以清除沉积的粉尘。
氟气和粉状红磷形成湍流集束下倾喷射旋转之后，微量细小粉尘无法通过“旋风除尘”方式分离，仍存在成品五氟化磷气体之中。到下步工序之前，这些微量细小粉尘必须清除干净。本发明充分考虑到此种生产工艺的特点，在锥形反应器上部设置了烧结镍过滤器。这种过滤装置过滤精度可以在0.5um～700um范围内精确设定(本发明优选1um-5um之间)。从锥形反应器底部反弹上升的五氟化磷气体受反应器内压驱动，通过烧结镍过滤器过滤、去除微量细小粉尘之后，纯净的五氟化磷气体由气体出口导向下步用气工序。
本发明具有以下优点：
1、采用喷射装置，将氟、磷两种原料形成气/固湍流集束，生产五氟化磷。生产过程中原材料之间混融性非常均匀，反应迅速彻底，真正实现高效连续化生产；
2、氟气通过质量流量计的调节以及粉状红磷通过螺旋送料器上的调速电机调速，可以可很方便的将氟、磷两种原料的摩尔质量比控制在合理范围，确保产物单一、成品五氟化磷纯度达99.5％以上，可以直接用于锂离子电池重要电解质六氟磷酸锂合成；
3、氟气喷射嘴以及锥形反应器内壁选用高温耐蚀的金属镍或者哈氏合金制作，氟气喷射嘴附近反应温度保持在500-550℃之间，锥形反应器内压保持在0.05～0.15Mpa之间。如此反应条件能有效减少有害副反应的发生，确保生产装置高效连续化生产；
4、氟气和粉状红磷形成湍流集束沿氟气喷射嘴特定下倾角度喷射，到锥形反应器内壁之后，受控向下旋转。巧妙形成“旋风除尘”式的分离效果；绝大部分较大粒径粉末受重力以及旋转产生的离心力等合力作用，沉积到锥形反应器的底部料仓，五氟化磷气体夹带微量“旋风式”难以分离的小粒径细尘，通过锥形反应器上部的烧结镍过滤器过滤、得到纯化。经五氟化磷气体出口导向下步用气工序。本设计可极大程度上减轻烧结镍过滤器的工作负荷，进而降低了能耗、简化了操作手续、延长过滤器寿命。
附图说明
图1是本发明的生产装置示意图。.
图2是生产装置中烧结镍过滤器各部件示意图。
符号说明
1 氟气质量流量计
2 氟气喷射嘴
3 粉状红磷出料仓
4 螺旋送料器
5 粉状红磷定容计量料仓
6 调速电机
7 五氟化磷气体出口
8 烧结镍过滤器
9 烧结镍过滤片
10 烧结镍过滤片弹簧卡箍
11 烧结镍过滤器外壳
12 烧结镍过滤片支撑架
13 锥形反应器换热夹套出口
14 锥形反应器
15 锥形反应器底部料仓
16 锥形反应器换热夹套入口
17 锥形反应器换热夹套
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述，但本发明并不限于所述的实施例。
实施例1:
—种五氟化磷连续化合成工艺，包括以下步骤：
将质量要求达到GB4947-2003优等品指标的红磷投入容积为600L的定容计量料仓(5)中，启动螺旋送料器(4)功率为2.5KW的变频调速电机(6)，在设定输送量为0.30kg/min条件下，将粉状红磷输送到出料仓(3)中。
将质量要求达到GB/T26251-2010质量指标的氟气使用隔膜压缩机加压到0.10Mpa，通过氟气质量流量计(1)设定氟气流量为0.92kg/min，接入孔径为0.12mm氟气喷射嘴(2)中。
从氟气喷射嘴(2)中喷射出高速氟气流卷吸走由出料仓(3)出料口出来的粉状红磷,沿喷射嘴下倾角度形成气/固湍流集束。在湍流状态下，氟气和粉状红磷迅速反应并放出大量热。
在体积为1500L，底面直径比为1:3、底高比为1:9的锥形反应器(14)的换热夹套(17)中，加注高温导热油作为传热介质。换热夹套(17)通过换热介质出口(13)、入口(16)与本生产装置界区外的列管换热器(换热面积20㎡)相连，形成循环回路。高温导热油的循环流动将锥形反应器(14)中的热量平稳移除。
控制锥形反应器换热夹套(17)高温导热油循环量，保持氟气喷射嘴(2)附近反应温度在500-550℃之间，锥形反应器内部压力在0.05～0.08Mpa之间。恒速进料、连续化反应。
氟磷气/固两相湍流集束，受惯性动能驱动以特定下倾角度喷射到锥形反应器(14)内壁上，在喷射动能、万有引力以及气体旋转离心力等合力作用下，绝大部分未参与合成反应的粉尘沉积到锥形反应器的底部料仓(15)中(未反应的粉尘量约占原料红磷量的0.9％)，可通过操作安装在料仓底部的不停车卸料阀组，定期清除沉积的粉尘。
生成的五氟化磷气体仍夹杂微量细小粉尘(此部分粉尘量约占原料红磷量的0.1％)。此时控制五氟化磷气体出口(7)阀启闭度，在锥形反应器(14)内外压差驱动下，五氟化磷气体流经过滤精度为1um～5um烧结镍过滤器(8)、彻底去除微小细尘之后，通过五氟化磷出口(7)导向下步用气工序。由于绝大部分粉尘通过锥形反应器“旋风式”予以清除，所以锥形反应器上部的烧结镍过滤器可以长期稳定工作。在合成装置检修周期到来之时，打开烧结镍过滤器外壳(11)、拉开烧结镍过滤片弹簧卡箍(10)、更换放置在烧结镍过滤器支撑架(12)上面的烧结镍过滤片(9)即可(也可以考虑设置两组烧结镍过滤器，通过阀组并联一起，这样设计好处在于可以随时在保证不停车的条件下更换过滤器)。
采用上述合成装置(600L定容粉料仓、2.5kw变频调速电机驱动的螺旋送料器、0.12mm孔径氟气喷射嘴、1500L锥形反应器、1um～5um过滤精度的烧结镍过滤器)以及设定上述配套工艺参数(粉状红磷每分钟输送量0.3kg、用隔膜压缩机增压到0.1Mpa的氟气每分钟流量0.92kg、氟气喷射嘴附近反应温度500～550℃、锥形反应器内部压力0.05～0.08Mpa)条件下，五氟化磷合成高效连续化进行，每分钟生成1.2kg的五氟化磷成品，取样分析化验，纯度为99.6％。
实施例2:
将质量要求达到GB4947-2003优等品指标的红磷通过气密管线投入容积为800L的定容计量料仓(5)中，启动螺旋送料器(4)功率为4KW的变频调速电机(6)，在设定输送量为1.0kg/m条件下，将粉状红磷输送到出料仓(3)中。
将质量要求达到GB/T26251-2010指标的氟气使用隔膜压缩机加压到0.15Mpa，通过氟气质量流量计(1)在设定氟气流量为3.06kg/m的条件下，接入孔径为0.18mm氟气喷射嘴(2)中。
从氟气喷射嘴(2)中喷射出高速氟气流卷吸走由出料仓(3)出来的粉状红磷,沿喷嘴下倾角度形成气固湍流集束。在湍流状态下，氟气和粉状红磷迅速反应并放出大量热。
在体积为2500L，底面直径比为1:3、底高比为1:10的镍制锥形反应器(14)换热夹套(17)中加注高温导热油作为传热介质。换热夹套(17)通过换热介质出(13)入(16)口与连续化合成装置界区外的列管换热器(换热面积50㎡)相连，形成循环回路。高温导热油的循环流动将锥形反应器中的热量平稳移除。
控制锥形反应器换热夹套(17)高温导热油循环量，保持氟气喷射嘴(2)附近反应温度在500-550℃之间,锥形反应器(14)内部压力在0.1～0.12Mpa之间。恒速进料、连续化反应。
氟磷气/固两相形成的湍流集束，受惯性动能驱动以特定下倾角度喷射到锥形反应器(14)内壁上，在喷射动能、万有引力以及气体旋转离心力等合力作用下，绝大部分未反应的粉尘下沉到锥形反应器的底部储料仓(15)中。未反应的粉尘量约占原料红磷量的0.91％，可通过操作安装在料仓底部的不停车卸料阀组，定期清除沉积的粉尘。
生成的五氟化磷气体仍夹杂微量细小粉尘(此部分粉尘量约占原料红磷量的0.09％)。此时开启五氟化磷出口(7)阀门，在锥形反应器(14)内外压差驱动下，五氟化磷气体流经过滤精度为1um～5um烧结镍过滤器(8)、彻底去除微小细尘之后，通过五氟化磷出口(7)导向下步用气工序。由于绝大部分粉尘通过锥形反应器“旋风式”予以清除，所以锥形反应器上部的烧结镍过滤器可以长期稳定工作，在合成装置检修周期到来之时，打开烧结镍过滤器外壳(11)、拉开烧结镍过滤片弹簧卡箍(10)、更换放置在烧结镍过滤器支撑架(12)上面的烧结镍过滤片(9)即可。
采用上述合成装置(800L定容粉料仓、4kw变频调速电机驱动的螺旋送料器、0.18mm孔径氟气喷嘴、2500L氟磷锥形反应器、1～5um过滤精度的烧结镍过滤器)以及设定上述配套工艺参数(粉状红磷每分钟输送量1.0kg、用隔膜压缩机增压到0.15Mpa的氟气每分钟流量3.06kg、氟气喷射嘴附近反应温度500～550℃、锥形反应器内部压力0.1～0.12Mpa)条件下，五氟化磷合成高效连续化进行，每分钟生成4.02kg的五氟化磷成品，取样分析化验，纯度为99.7％。
Claims (1)
1.一种五氟化磷高效连续合成工艺，包括以下步骤：
将置于定容计量料仓(5)里面的粉状红磷，经螺旋送料器(4)定量输送到出料仓(3)中，将压力为0.05-0.15Mpa的氟气通过质量流量计(1)定量引入氟气喷射嘴(2)中，调节螺旋送料器调速电机(6)以及氟气质量流量计(1)，使氟气和红磷质量比保持在3.06:1，喷射嘴喷射出高速氟气流卷吸走由出料仓出来的红磷粉末,沿喷射嘴下倾角度形成气/固湍流集束，在湍流状态下，氟气和粉状红磷的反应迅速且彻底，在锥形反应器(14)内，氟气喷射嘴(2)附近反应温度保持在500-550℃,锥形反应器内部压力保持在0.05～0.15Mpa，依靠控制反应器换热夹套(17)底部换热介质进口阀(16)以及换热介质出口阀(13)的开启调节，将反应产生的热连续定量带走，氟气和粉状红磷形成的气/固湍流集束受惯性动能驱动，以设定的下倾角度喷射到锥形反应器(14)内壁，在喷射动能、万有引力以及湍流旋转离心力等合力作用下，产生一种“旋风除尘”的效果；绝大部分未反应的粉尘沉积到锥形反应器底部储料仓(15)，五氟化磷气体受锥形反应器(14)内压驱动，经上部的烧结镍过滤器(8)过滤，彻底去除微小细尘之后，流出五氟化磷气体出口(7)，导向下步用气工序，锥形反应器底部储料仓(15)配有不停车卸料阀组，用于定期清除沉积的粉尘。
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