CN108015294A - 钝化金属锂粉的制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池制造领域，尤其涉及一种钝化金属锂粉制备方法及制备装置。本发明解决的技术问题是提供一种能耗低且钝化效果好的钝化金属锂粉制备方法。该方法用等离子喷雾法将金属锂制备成锂射流喷出，喷出的锂射流与钝化气流在钝化反应区逆向接触，钝化的同时冷却，得到钝化金属锂粉。本发明将雾化和钝化进行一体化设计，钝化气流直接与雾化的锂射流相接触，借助锂射流带出的温度进行钝化反应，相较于传统先冷却再钝化的方式，不但可以节约能源，还能使锂粉钝化更为充分；而且钝化气流与锂射流相互作用在一定程度上可以促进金属锂进一步雾化，提高钝化锂粉的成球效果；此外，钝化气流还可起到冷却作用，使锂粉在接触仓壁前充分冷却定形。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池制造领域，尤其涉及一种钝化金属锂粉制备方法及制备装置。
背景技术
锂离子电池是目前商业化二次电池中能量密度最高的电池体系之一，商品化锂离子电池具有良好循环性和使用安全性，它在通讯、电子设备、工业产品及气车等领域获得了大量的应用。
在锂离子电池工作原理的研究中发现，在锂离子电池的前几次充放电循环中，电池容量会出现10～20％左右的快速衰减。经研究发现，这是因为在最初的几次循环过程中，正、负极材料的表面(主要是负极)会自然形成一层具有保护作用的固体电解质层，即俗称的SEI膜。这层膜在生长过程中会不断消耗电池系统中的锂离子，造成系统内可自由移动的锂离子缺乏，从而导致电池容量的衰减。
为了解决因产生SEI膜导致锂离子消耗而降低电池容量，美国FMC公司研究人员首先提出在锂离子电池中添加锂粉可有效抵消上述的不可逆容量，锂粉在电池工作过程中溶解释放出锂离子以弥补SEI膜形成过程中所消耗的锂离子。结果显示该方法取得了明显的成果，锂粉的加入有效抵消了锂离子的损耗，提高了电池的首次充放电效率，进而提高了电池的比能量(电池容量提升了10％～20％)。此外，金属锂粉的引入还可以有效延长电池的循环寿命。这些结论已在后续日本信越化学、韩国SKC Power Tech等的研究中得到证明。
制备金属锂粉的方法主要有搅拌法、液氨法和喷雾法。搅拌法是在惰性液体介质中将锂熔化，用高速机械搅拌的方法，使之乳化于液体载体中，然后冷却到金属熔点以下，及得分散于载体的金属粉。液氨法是将金属锂溶解在液氨中，将所有溶液倒入惰性介质中，在常温下搅拌，使氨挥发，即得金属粉。喷雾法是利用氩气的压力，将熔化的锂喷雾成粉状，在惰性介质中收集。
搅拌法工艺技术最为成熟，运用最为广泛，如专利US5567474、US5776369、US5976403、CN105489852A、WO2007/005983、CN200780037907.3等文件均公开了搅拌法制备金属锂粉的相关方案。搅拌法的优势在于操作安全、可控性高，锂粉粒度均匀。但是，搅拌法制备金属锂粉需要在烃油中进行，采用上述方法，在烃油的加热过程中，不可避免的会产生烃油的焦化等现象，这样就会产生大量的变质烃油。这些焦化的烃油无法再次使用，且不易除杂处理，只能当做废物来将其燃烧。并且，在烃油中来稳定金属锂粉必然需要有机溶剂来除去金属锂粉表面附着的烃油，常用的是采用正戊烷来洗去附着于钝化金属锂粉表面的烃油。首先，正戊烷的挥发性较强，在常温下就容易挥发，会严重刺激操作人员的呼吸道，操作人员需要佩戴相关防护用具才能操作。其次，为了确保将钝化金属锂粉表面的烃油完全洗掉，每次洗涤需要消耗的正戊烷的量也较大。液氨法制得的锂粉粒度细，可在常温、低温下进行，但需要冷冻设备，且耗氨量大，因此，在现有技术中少见报道。
相较而言，喷雾法的设备和操作最为简单、成本最为低廉，并且不会产生多余的污染物。但是在现有的喷雾法制备锂粉的工艺的可控性较低，制得锂粉的质量较差，因此，在现有技术中甚少报道，但是随着工艺的改进，喷雾法相对于搅拌法和液氨法有着更为良好的前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能耗低且钝化效果更好的钝化金属锂粉制备方法。
本发明钝化金属锂粉的制备方法，采用等离子喷雾法将金属锂制备成锂射流喷出，喷出的锂射流与钝化气流在钝化反应区逆向接触，在钝化的同时冷却，得到钝化金属锂粉。
优选的，所述锂射流的喷出速度为50～250m/s，钝化气流的喷出速度为100～300m/s，且锂射流的喷口与钝化气流的喷口间的间距为150～300cm。
优选的，逆向接触时，锂射流的温度为200～300℃，钝化气流为常温。
进一步的，所述钝化气流为二氧化碳或二氧化碳与惰性气体的混合气。
进一步的，整个制备过程采用惰性气体保护。
作为优选方案，所述惰性气体为氩气。
采用本发明的方法，可以制备得到锂含量为97～99.5wt％的钝化金属锂粉，锂含量高。
本发明还提供钝化金属锂粉的制备装置。
本发明公开的钝化金属锂粉制备装置，包括雾化机构和密闭的钝化仓，所述雾化机构的雾化喷口与钝化仓内部相连通，所述钝化仓内上设置有与钝化仓内部相连通的钝化气流喷口。
优选地，所述雾化机构的雾化喷口与钝化气流喷口相向布置。
优选地，所述雾化机构设置于钝化仓顶部中心，所述钝化气流喷口设置于钝化仓底部中心，所述钝化仓底部还连接有钝化锂粉收集机构。
优选地，所述钝化锂粉收集机构包括旋转刮板和锂粉收集仓，所述锂粉收集仓与钝化仓底部相连通，所述旋转刮板贴合设置于钝化仓下部并且与锂粉收集仓下部截面形状相适配。
优选地，所述钝化仓为上小下大的锥形。
优选地，所述钝化仓底部设置有上小下大的锥台结构，所述钝化气流喷口贯穿锥台结构与钝化仓内部相连通。
优选地，所述钝化仓的顶部上部设置有排气口。
优选地，所述雾化机构为等离子喷枪。
优选地，所述雾化喷口与钝化气流喷口之间的间距为150cm～300cm。
本发明的有益效果是：
本发明钝化金属制备方法和制备装置，将雾化和钝化进行了一体化设计，钝化气流直接与雾化的锂射流相接触，借助锂粉带出的温度进行钝化反应，相较于传统先冷却再钝化的方式，不但可以节约能源，还能使锂粉钝化更为充分；而且钝化气流与锂射流相互作用在一定程度上可以促进金属锂进一步雾化，提高钝化锂粉的成球效果；此外，钝化气流还可起到冷却作用，使锂粉在接触仓壁前充分冷却定形。采用本发明的方法和设备，能够制备得到锂含量为97～99.5wt％的钝化金属锂粉，锂含量高，且钝化锂粉的形状几乎均呈圆球形，成球率高，其粒度分布也较为集中。
附图说明
图1是本发明的示意图；
附图标记：雾化机构1，钝化仓2，钝化气流喷口3，旋转刮板4，锂粉收集仓5，排气口6，锂射流7，钝化气流8，钝化反应区9。
图2是本发明实施例1制备的钝化金属锂粉的SEM图(比例尺为100μm)。
图3是本发明实施例1制备的钝化金属锂粉的SEM图(比例尺为10μm)。
具体实施方式
本发明钝化金属锂粉的制备方法，采用等离子喷雾法将金属锂制备成锂射流喷出，喷出的锂射流与钝化气流在钝化反应区逆向接触碰撞，在钝化的同时冷却，得到钝化金属锂粉。
本发明所述的钝化反应区为锂射流和钝化气流的接触区域，其示意图参见图1。
本发明方法，采用钝化气流与锂射流逆向接触碰撞，能够使锂射流与钝化气流接触更为充分，利于提高钝化效果。且在锂粉射流中，大颗粒锂液滴冷却速度更慢，未冷却成固态的大颗粒锂液滴在逆向的钝化气流的冲击下，可以被进一步破碎，从而可提高钝化锂粉粒度的均匀性。通过调节锂射流的速度、逆向钝化气流的流速和锂射流的喷口与钝化气流的喷口之间的间距可以实现对钝化锂粉的粒度和钝化效果的调节。为了提高钝化金属锂粉的质量，优选锂射流的喷出速度为50～250m/s，钝化气流的喷出速度为100～300m/s，且锂射流的喷口与钝化气流的喷口间的间距为150～300cm。
此外，钝化时的温度对锂粉质量也有一定的影响，为提高锂粉质量，优选逆向接触时，锂射流的温度为200～300℃，钝化气流为常温。锂射流逆向接触碰撞前的温度可通过锂射流的喷口与钝化气流的喷口间的间距来调整。
本领域常用的可钝化金属锂的气体均可作为钝化气流使用，为节约成本，同时提高钝化效果，所述钝化气流优选为二氧化碳或二氧化碳与惰性气体的混合气。
由于金属锂粉在空气中容易与氮气和氧气发生反应，因此，整个制备过程需采用惰性气体保护。常用的惰性气体均适用于本发明，优选的，所述惰性气体为氩气。
本发明还提供本发明钝化金属锂粉的制备装置。
下面结合附图对该装置进一步说明。
如图1所示，本发明的钝化金属锂粉制备装置，包括雾化机构1和密闭的钝化仓2，所述雾化机构1的雾化喷口与钝化仓2内部相连通，所述钝化仓2内上设置有与钝化仓2内部相连通的钝化气流喷口3。
在使用该锂粉制备装置时，将金属锂放入雾化机构1中熔化并且利用惰性气体使其以雾化射流的状态喷入钝化仓2内，同时，钝化气流8从钝化气流喷口3被送入钝化仓2内，锂射流7与钝化气流8在钝化仓2内相接触发生钝化反应，生成钝化金属锂粉。雾化机构1可采用现有的各类金属雾化设备，其中以等离子喷枪效果最佳。
为了加强锂射流7与钝化气流8的相互作用，所述雾化机构1的雾化喷口与钝化气流喷口3相向布置，锂射流7与钝化气流8在钝化反应区9实现逆向接触碰撞，能够使锂射流与钝化气流8接触更为充分，利于提高钝化效果。在锂射流7中，大颗粒冷却速度更慢，未冷却成固态的大颗粒在逆向的钝化气流的冲击下，可以被进一步破碎，从而可提高钝化锂粉粒度的均匀性。通过调节锂射流7的速度、逆向钝化气流8的流速和雾化喷口与钝化气流喷口3之间的间距可以实现对钝化锂粉的粒度和钝化效果的调节。就获得高质量的锂粉而言，当锂射流7速度v1为50～250m/s，逆向钝化气流速度v2为100～300m/s，雾化喷口与逆向钝化气流出口间距为150～300cm时，效果最佳。
钝化锂粉在钝化仓2生成后，可以采用多种收集方式将其收集起来，例如，可以采用气动抽取至粉尘收集装置中进行收集，但此类方式会连同钝化仓2内的气体一同抽取，产生的气体流动会对锂射流7和钝化气流产生扰动，加大锂射流7和钝化气流的控制难度，干扰对钝化锂粉质量的把控。为此，本发明宜采用无气流扰动的重力下沉方式对锂粉进行收集，具体而言，所述雾化机构1设置于钝化仓2顶部中心，所述钝化气流喷口3设置于钝化仓2底部中心，所述钝化仓2底部还连接有钝化锂粉收集机构。其中锂粉收集机构可采用常用的漏洞状结构等等，而作为优选方式，所述钝化锂粉收集机构包括旋转刮板4和锂粉收集仓5，所述锂粉收集仓5与钝化仓2底部相连通，所述旋转刮板4贴合设置于钝化仓2下部并且与锂粉收集仓5下部截面形状相适配。优选采用铰链式刮板，以便于布置传动。旋转刮板4旋转将沉降于钝化仓2底部的锂粉刮至锂粉收集仓5内收集起来。
由于采用了重力沉降的方式来收集锂粉，为了减少锂粉的上扬，所述钝化仓2为上小下大的锥形。此结构使得多数上扬锂粉接触钝化仓2锥形内壁，与仓锥形内壁碰撞后重新下沉下来。而为了进一步方便锂粉的收集，所述钝化仓2底部设置有上小下大的锥台结构，所述钝化气流喷口3贯穿锥台结构与钝化仓2内部相连通。钝化气流喷口3有气体流出，锂粉难以进入，下沉的锂粉部分随着锥台结构的侧壁下落至钝化仓2底被收集起来。
在钝化仓2内，参与雾化的惰性气体和部分未反应完的钝化气流8需要被排出，排气口6可以与锂粉收集机构合一，例如采用抽取方式收集锂粉则无须另设排气口6，但是若采用重力沉降方式收集锂粉则需在钝化仓2的顶部上部设置排气口6，以防止排气影响锂粉的收集，并且减少锂粉从排气口6溢出。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。实施例中均采用本发明的设备。
实施例1
在制粉之前，用抽真空设备抽走钝化仓2中的空气，再往里边充入氩气至常压，以保证整个制粉过程在氩气保护下进行，防止空气中的氧气和氮气与锂粉发生反应。采用等离子喷枪为雾化机构，并保证雾化机构1的雾化喷口与钝化气流出口间距为150cm。将金属锂丝放入雾化机构1中熔化并且利用氩气使其以雾化射流的状态喷入钝化仓2内，同时，常温钝化气流8(二氧化碳)从钝化气流喷口3被送入钝化仓2内，锂射流7与钝化气流8在钝化仓2内相接触发生钝化反应，同时冷却，生成钝化金属锂粉。控制锂射流7的喷出速度为50m/s，钝化气流的喷出速度为100m/s。
采用该方法制备得到的钝化金属锂粉的SEM图见图2和图3，钝化金属锂粉的性能见表2。
实施例2～5
采用实施例1的方法，仅改变锂射流7的喷出速度和喷出温度，钝化气流的喷出速度、雾化喷口与钝化气流出口间距，其参数的设置见表1，得到的金属锂粉性能见表2。
表1
表2
其中，实际钝化效果采用如下方式表征：钝化锂粉暴露在相对湿度40％的环境中，当纯金属锂含量降低到80％的时间。
Claims (15)
1.钝化金属锂粉的制备方法，其特征在于：采用等离子喷雾法将金属锂制备成锂射流喷出，喷出的锂射流与钝化气流在钝化反应区逆向接触，得到钝化金属锂粉。
2.根据权利要求1所述的钝化金属锂粉的制备方法，其特征在于：所述锂射流的喷出速度为50～250m/s，钝化气流的喷出速度为100～300m/s，且锂射流的喷口与钝化气流的喷口间的间距为150～300cm。
3.根据权利要求1或2所述的钝化金属锂粉的制备方法，其特征在于：逆向接触时，锂射流的温度为200～300℃，钝化气流为常温。
4.根据权利要求1～3任一项所述的钝化金属锂粉的制备方法，其特征在于：所述钝化气流为二氧化碳或二氧化碳与惰性气体的混合气。
5.根据权利要求1～4任一项所述的钝化金属锂粉的制备方法，其特征在于：整个制备过程采用惰性气体保护。
6.根据权利要求5所述的钝化金属锂粉的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气。
7.钝化金属锂粉的制备装置，其特征在于：包括雾化机构(1)和密闭的钝化仓(2)，所述雾化机构(1)的雾化喷口与钝化仓(2)内部相连通，所述钝化仓(2)内上设置有与钝化仓(2)内部相连通的钝化气流喷口(3)。
8.根据权利要求7所述的钝化金属锂粉制备装置，其特征在于：所述雾化机构(1)的雾化喷口与钝化气流喷口(3)相向布置。
9.根据权利要求8所述的钝化金属锂粉制备装置，其特征在于：所述雾化机构(1)设置于钝化仓(2)顶部中心，所述钝化气流喷口(3)设置于钝化仓(2)底部中心，所述钝化仓(2)底部还连接有钝化锂粉收集机构。
10.根据权利要求9述的钝化金属锂粉制备装置，其特征在于：所述钝化锂粉收集机构包括旋转刮板(4)和锂粉收集仓(5)，所述锂粉收集仓(5)与钝化仓(2)底部相连通，所述旋转刮板(4)贴合设置于钝化仓(2)下部并且与锂粉收集仓(5)下部截面形状相适配。
11.根据权利要求10所述的钝化金属锂粉制备装置，其特征在于：所述钝化仓(2)内部空间为上小下大的锥形。
12.根据权利要求10或11所述的钝化金属锂粉制备装置，其特征在于：所述钝化仓(2)底部设置有上小下大的锥台结构，所述钝化气流喷口(3)贯穿锥台结构与钝化仓(2)内部相连通。
13.根据权利要求9述的钝化金属锂粉制备装置，其特征在于：所述钝化仓(2)的顶部上部设置有排气口(6)。
14.根据权利要求8所述的钝化金属锂粉制备装置，其特征在于：所述雾化喷口与钝化气流喷口(3)之间的间距为150cm～300cm。
15.根据权利要求7所述的钝化金属锂粉制备装置，其特征在于：所述雾化机构(1)为等离子喷枪。
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