CN102372264B - 一种五氟化磷纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种五氟化磷纯化方法。采用氟气和红磷反应直接合成的纯度≥95％的粗品五氟化磷首先通入初级纯化塔。然后再将五氟化磷通入冷冻气泡塔，五氟化磷通入冷冻气泡塔后液化。待液态的五氟化磷已经达到冷冻气泡塔容积的2/3时，停止通入五氟化磷气体，开始向冷冻气泡塔缓慢通入高纯惰性气体，在液态五氟化磷中产生气泡，高沸点的气体杂质在气泡上升过程中被气流带走。定时分析检测塔顶气体杂质含量。待塔顶气体杂质含量分析结果达标后，停止通入高纯惰性气体，停止冷冻，收集五氟化磷。采用本发明纯化的五氟化磷纯度可优于99.9％。

Description

一种五氟化磷纯化方法
所属技术领域
本发明涉及一种五氟化磷纯化方法。
背景技术
五氟化磷是一种磷卤化合物，在常温下无色有刺激性臭味的气体。五氟化磷作为一种氟化物，用途很广，可以作为氟化剂，等离子刻蚀，离子注入，聚合反应催化剂，电子气等，特别是近十年以来，由于锂离子电池产业的快速发展，作为它的相关产业五氟化磷的生产必然会引起人们的极大兴趣，因为它是合成六氟磷酸锂的重要原料。
五氟化磷的合成方法较多，如采用氟气和红磷反应，五氯化磷和三氟化砷反应，三氟化磷和氟气反应，五氯化磷和氟化氢反应等等。由于合成方法的不同，需求不同，纯化方法也不同。本发明针对直接合成法，由氟气和红磷反应生成的纯度≥95％的粗品五氟化磷，经本发明纯化后纯度可优于99.9％，目前尚未发现有和本发明相同的专利和文献报道。
发明内容
为弥补现有技术存在的缺陷和不足，本发明公开了一种五氟化磷纯化方法，目的在于将直接合成法合成的五氟化磷进行纯化，以便获得高纯五氟化磷。
为了达到上述目的，本发明公开的技术方案是，采用氟气和红磷反应直接合成的纯度≥95％的粗品五氟化磷首先通入初级纯化塔，初级纯化塔内装有金属氟化物填料，初级纯化塔操作温度为30-180℃。然后再将五氟化磷通入冷冻气泡塔，冷冻气泡塔操作温度为-80℃到-100℃，五氟化磷通入冷冻气泡塔后液化。待液态的五氟化磷已经达到冷冻气泡塔容积的2/3时，停止通入五氟化磷气体，开始向冷冻气泡塔缓慢通入产生气泡的气体，在液态五氟化磷中产生气泡，产生气泡的气体为高纯惰性气体，产生气泡的气体流速为3-20升/分，高沸点的气体杂质在气泡上升过程中被气流带走。定时分析检测塔顶气体杂质含量。待塔顶气体杂质含量分析结果达标后，停止通入高纯惰性气体，停止冷冻，收集五氟化磷。采用本发明纯化的五氟化磷纯度可优于99.9％。
所有涉及的纯化设备均为不锈钢或蒙乃尔合金材料制造。
具体实施方式
实施例1
首先将粗品五氟化磷以一定的流速缓慢的通入初级纯化塔，初级纯化塔操作温度为30℃，随后将五氟化磷通入冷冻气泡塔，冷冻气泡塔的操作温度为-80℃，五氟化磷液化。待液态的五氟化磷已经达到冷冻气泡塔容积的2/3时，停止通入五氟化磷气体，开始向冷冻气泡塔缓慢通入高纯氦气。三小时后，用气相色谱法检测塔顶气体杂质，达标后，停止通入高纯氦气，停止冷冻，收集五氟化磷，用离子选择性电极法检测五氟化磷的纯度为99.92％。
实施例2
首先将粗品五氟化磷以一定的流速缓慢的通入初级纯化塔，初级纯化塔温度维持在160℃，随后将五氟化磷通入冷冻气泡塔，此时冷冻气泡塔的操作温度为-90℃，五氟化磷液化。待液态的五氟化磷已经达到冷冻气泡塔容积的2/3时，停止通入五氟化磷气体，开始向冷冻气泡塔缓慢通入高纯氩气。六小时后，用气相色谱法检测塔顶气体杂质，达标后，停止通入高纯氩气，停止冷冻，收集五氟化磷，用离子选择性电极法检测五氟化磷的纯度为99.95％。

Claims (2)

1.一种五氟化磷纯化方法，其特征在于，将采用氟气和红磷直接合成法合成的纯度≥95％的五氟化磷粗品，首先通入初级纯化塔，初级纯化塔内装有金属氟化物填料，初级纯化塔操作温度为30-180℃，初级纯化塔操作压力为0-0.5MPa，然后再将五氟化磷通入冷冻气泡塔，冷冻气泡塔操作温度为-80℃到-100℃，冷冻气泡塔操作压力为0-0.5MPa，五氟化磷通入冷冻气泡塔后液化，待液态的五氟化磷已经达到冷冻气泡塔容积的2/3时，停止通入五氟化磷气体，开始向冷冻气泡塔缓慢通入产生气泡的气体，在液态五氟化磷中产生气泡，产生气泡的气体为高纯惰性气体，产生气泡的气体流速为3-20升/分，高沸点的气体杂质在气泡上升过程中被气流带走，定时分析检测塔顶气体杂质含量，待塔顶气体杂质含量分析结果达标后，停止通入高纯惰性气体，停止冷冻，收集五氟化磷，此时五氟化磷纯度可优于99.9％。 
2.根据权利要求1所述的一种五氟化磷纯化方法，其特征在于所有涉及的纯化设备均为不锈钢或蒙乃尔合金材料制造。 
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