CN101723329A - 一种无水氟化氢气体中粉尘颗粒的脱除方法 - Google Patents
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Abstract
一种无水氟化氢气体中粉尘颗粒的脱除方法属于化工技术领域。首先无机氟化物与酸反应得到无水氟化氢气体，随即通过有机-无机杂化膜；该有机-无机杂化膜，孔径小于1μm和耐温性在20℃-120℃，同时具有耐氢氟酸腐蚀，负压：1000-3000Pa条件，比表面积大于180m2/g；脱除无水氟化氢气体中亚微米或纳米级以下的粉尘颗粒，使得无水氟化氢气体中在常温常压下粉尘颗粒含量小于5g/m3。使得无水氟化氢气体中在常温常压下粉尘颗粒含量小于5g/m3，所脱除的亚微米或纳米级以下的粉尘颗粒尺寸在200nm-500nm之间，其成份主要由氟，硅，磷，铁，硫，氧等组成。本发明工艺过程简单，操作容易控制，能耗低，且易于满足工业生产。
Description
技术领域：
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种无水氟化氢气体中亚微米或纳米级以下的粉尘颗粒的脱除方法。
背景技术：
众所周知，无水氟化氢气体是氟化工最重要的原料之一，其广泛应用于制冷、航空航天、汽车、纺织、化工、医药、农药及冶金等领域，目前，世界上的无水氟化氢气体生产工艺主要以萤石(CaF2)为原料，通过与发烟硫酸(或硫酸)反应得到，其化学反应简单，反应转化率在200℃-400℃条件下几乎达100％。显然，萤石矿中各种杂质不可避免的进入无水氟化氢气体中，导致在AHF气体中夹带大量粉尘，特别是含有少量亚微米及纳米颗粒，将直接影响通过无水氟化氢气体生产的后续产品性能。因此，如何高效去除这些亚微米或纳米颗粒是无水氟化氢气体生产工艺流程中的难点之一。
近年来，无水氟化氢气体的净化方法主要包括改进生产工艺和不断更新设备以及提高矿石质量等途径，研究结果表明上述这些方法或工艺主要对大颗粒(微米级以上)的去除效果较好，但很难去除亚微米和纳米级以下的小颗粒。
采用粗洗塔和吸收塔(或精馏塔)相结合的生产工艺可以有效净化无水氟化氢气体。国内刘根宪(无水氟化氢生产新工艺，有机氟工业，1990，3：40-43)通过对粗馏塔进行改进，比较有效地除去了气体中的粉尘和结晶硫；丁喻等人(工业无水氟化氢生产过程的改进，轻金属，1989，5：22-24)把粗馏塔顶端温度提高5-10℃或适当增加填料高度也可以提高除杂效果。同时杨梅金(萤石矿降硅浮选工艺研究，金属矿山，2002，1：38-42)，周祥良(浓硫酸在萤石浮选精选中的应用，非金属矿，2002，25(2)：37-38)，张传敏(生产高质量超细萤石粉工艺参数的研究，铀矿冶，1998，17(4)：272-278)等人采用多次浮选工艺或添加浓硫酸，获得低硅萤石精矿；林海(C28作捕收剂浮选分离萤石和磷灰石的研究，建材地质，1993，1：43-46)，Zhang(Beneficiationof fluorite by flotation in a new chemical scheme.Minerals Engineering，2003，16(7)：597-600)，Song，(Improving fluorite flotation from ores by dispersionprocessing.Minerals Engineering，2006，19(9)，912-917)等人采用各种改性剂，可以获得低磷萤石精矿。
专利CN1696050A公开了一种制备高纯度无水氟化氢的技术，但前提条件是必须以工业副产氟硅酸为原料，进而用与其沉淀的金属阳离子反应，先制备出纯度较高的氟硅酸盐，然后再与硫酸反应才能得到高纯度的无水氟化氢。
专利CN201180092Y涉及氟化氢气体的净化工艺，其特点是在生产氟化氢气体的反应设备中，在输送硫酸管中的进气管末端，通过安装喷头，达到除杂效果，其缺点是容易造成进气管频繁堵塞，生产工艺难以控制。
专利CN101139106A利用氟化氢气体与SiF4气体冷凝点的不同，通过控制冷凝温度，达到脱硅效果。但是，该方法工艺复杂，能耗高，且只能除脱一种含硅的粉尘颗粒。
发明内容：
为克服现有技术不足，本发明的目的主要是针对无水氟化氢气体中夹带亚微米或纳米级粉尘颗粒，提供了一种无水氟化氢气体中粉尘颗粒的脱除方法。
一种无水氟化氢气体中粉尘颗粒的脱除方法，其特征在于：首先无机氟化物与酸反应得到无水氟化氢气体，随即通过有机-无机杂化膜；该有机-无机杂化膜，孔径小于1μm和耐温性在20℃-120℃，同时具有耐氢氟酸腐蚀，负压：1000-3000Pa条件，比表面积大于180m2/g；脱除无水氟化氢气体中亚微米或纳米级以下的粉尘颗粒，使得无水氟化氢气体中在常温常压下粉尘颗粒含量小于5g/m3。
有机-无机杂化膜选自聚四氟乙烯，聚偏氟乙烯，聚砜，聚碳酸酯，聚醚砜或塑烧板。
本发明其特点是首先无机氟化物与酸反应得到无水氟化氢气体，随即通过有机-无机杂化膜，通过选用不同的膜材料和控制温度(20℃-100℃)参数以及改变负压(1000-3000Pa)条件，能够有效脱除无水氟化氢气体中亚微米或纳米级以下的粉尘颗粒，从而达到无水氟化氢气体的净化效果。经测，无水氟化氢气体中在常温常压下粉尘颗粒含量小于5g/m3。所脱除的粉尘颗粒尺寸在200nm-500nm之间，主要由氟，硅，磷，铁，硫，氧等组成。
本发明工艺过程简单，操作容易控制，能耗低，且易于满足工业生产。
具体实施方式
实施例：
1.采用三级萤石(依据萤石块矿质量标准GB8216-87)和发烟硫酸(质量浓度为125％，以下实施例的浓度单位均为质量浓度)反应，获得含有粉尘的无水氟化氢气体，在温度为100℃，负压为1000Pa的条件下，该气体通过塑料板(孔径小于1μm，耐温性为120℃)，比表面积210m2/g；获得粉尘颗粒含量小于5g/m3的无水氟化氢气体。经过测量，所脱除的粉尘颗粒尺寸在200nm-500nm之间，主要由氟，硅，磷，铁，硫，氧等组成。
2.采用氟化铵和发烟硫酸(浓度为105％)反应，获得含有粉尘的无水氟化氢气体，在温度为50℃，负压为2000Pa的条件下，该气体通过聚四氟乙烯膜(孔径小于1μm，耐温性为80℃)，比表面积190m2/g；获得粉尘颗粒含量小于5g/m3的无水氟化氢气体。经过测量，所脱除的粉尘颗粒尺寸在200nm-500nm之间，主要由氟，硅，磷，铁，硫，氧等组成。
3.采用氟化钠和硫酸(浓度为98％)反应，获得含有粉尘的无水氟化氢气体，在温度为20℃，负压为3000Pa的条件下，该气体通过聚偏氟乙烯膜(孔径小于1μm，耐温性为50℃)，比表面积185m2/g；获得粉尘颗粒含量小于5g/m3的无水氟化氢气体。经过测量，所脱除的粉尘颗粒尺寸在200nm-500nm之间，主要由氟，硅，磷，铁，硫，氧等组成。
4.采用氟化钾和硫酸(浓度为98％)反应，获得含有粉尘的无水氟化氢气体，在温度为20℃，负压为3000Pa的条件下，该气体通过塑料板(孔径小于1μm，耐温性为20℃)，比表面积190m2/g；获得粉尘颗粒含量小于5g/m3的无水氟化氢气体。经过测量，所脱除的粉尘颗粒尺寸在200nm-500nm之间，主要由氟，硅，磷，铁，硫，氧等组成。
5.采用氟化镁和和硫酸(浓度为98％)反应，获得含有粉尘的无水氟化氢气体，在温度为60℃，负压为2500Pa的条件下，该气体通过聚碳酸酯膜(孔径小于1μm，耐温性为80℃)，比表面积210m2/g；获得粉尘颗粒含量小于5g/m3的无水氟化氢气体。经过测量，所脱除的粉尘颗粒尺寸在200nm-500nm之间，主要由氟，硅，磷，铁，硫，氧等组成。
6.采用萤石和发烟硫酸(浓度为105％)反应，获得含有粉尘的无水氟化氢气体，在温度为40℃，负压为1500Pa的条件下，该气体通过聚醚砜膜(孔径小于1μm，耐温性为60℃)，比表面积185m2/g；获得粉尘颗粒含量小于5g/m3的无水氟化氢气体。经过测量，所脱除的粉尘颗粒尺寸在200nm-500nm之间，主要由氟，硅，磷，铁，硫，氧等组成。
7.采用氟硅酸和发烟硫酸(浓度为105％)反应，获得含有粉尘的无水氟化氢气体，在温度为60℃，负压为3000Pa的条件下，该气体通过聚醚砜膜(孔径小于1μm，耐温性为80℃)，比表面积200m2/g；获得粉尘颗粒含量小于5g/m3的无水氟化氢气体。经过测量，所脱除的粉尘颗粒尺寸在200nm-500nm之间，主要由氟，硅，磷，铁，硫，氧等组成。
8.采用氟硅酸钾和发烟硫酸(浓度为105％)反应，获得含有粉尘的无水氟化氢气体，在温度为100℃，负压为1800Pa的条件下，该气体通过塑料板(孔径小于1μm，耐温性为120℃)，比表面积190m2/g；获得粉尘颗粒含量小于5g/m3的无水氟化氢气体。经过测量，所脱除的粉尘颗粒尺寸在200nm-500nm之间，主要由氟，硅，磷，铁，硫，氧等组成。
9.采用氟硅酸钠和发烟硫酸(浓度为125％)反应，获得含有粉尘的无水氟化氢气体，在温度为80℃，负压为1000Pa的条件下，该气体通过聚四氟乙烯膜(孔径小于1μm，耐温性为120℃)，比表面积210m2/g；获得粉尘颗粒含量小于5g/m3的无水氟化氢气体。经过测量，所脱除的粉尘颗粒尺寸在200nm-500nm之间，主要由氟，硅，磷，铁，硫，氧等组成。
Claims (2)
1.一种无水氟化氢气体中粉尘颗粒的脱除方法，其特征在于：首先无机氟化物与酸反应得到无水氟化氢气体，随即通过有机-无机杂化膜；该有机-无机杂化膜，孔径小于1μm和耐温性在20℃-120℃，同时具有耐氢氟酸腐蚀，负压：1000-3000Pa条件，比表面积大于180m2/g；脱除无水氟化氢气体中亚微米或纳米级以下的粉尘颗粒，使得无水氟化氢气体中在常温常压下粉尘颗粒含量小于5g/m3。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：有机-无机杂化膜选自聚四氟乙烯，聚偏氟乙烯，聚砜，聚碳酸酯，聚醚砜或塑烧板。
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| CN103112872A (zh) * | 2013-02-18 | 2013-05-22 | 苏州晶瑞化学有限公司 | 微电子用超纯氟铵系列蚀刻液的制备方法 |
| CN107934915A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-04-20 | 云南瓮福云天化氟化工科技有限公司 | —种无水氟化氢生产过程中杂质的净化方法 |
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