CN107441883A - 氟气高效纯化装置及工艺 - Google Patents

氟气高效纯化装置及工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN107441883A
CN107441883A CN201710835875.7A CN201710835875A CN107441883A CN 107441883 A CN107441883 A CN 107441883A CN 201710835875 A CN201710835875 A CN 201710835875A CN 107441883 A CN107441883 A CN 107441883A
Authority
CN
China
Prior art keywords
gas
fluorine gas
spiral
reactor
cone
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201710835875.7A
Other languages
English (en)
Inventor
张澍希
李思洋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong High Tech Ltd By Share Ltd
Original Assignee
Guangdong High Tech Ltd By Share Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong High Tech Ltd By Share Ltd filed Critical Guangdong High Tech Ltd By Share Ltd
Priority to CN201710835875.7A priority Critical patent/CN107441883A/zh
Publication of CN107441883A publication Critical patent/CN107441883A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B01D53/06—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with moving adsorbents, e.g. rotating beds
    • B01D53/10—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with moving adsorbents, e.g. rotating beds with dispersed adsorbents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D46/00—Filters or filtering processes specially modified for separating dispersed particles from gases or vapours
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00—Halogens; Halogen acids
    • C01B7/19—Fluorine; Hydrogen fluoride
    • C01B7/20—Fluorine
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
    • B01D2253/10—Inorganic adsorbents
    • B01D2253/112—Metals or metal compounds not provided for in B01D2253/104 or B01D2253/106
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/20—Halogens or halogen compounds
    • B01D2257/204—Inorganic halogen compounds
    • B01D2257/2047—Hydrofluoric acid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2259/00—Type of treatment
    • B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
    • B01D2259/40083—Regeneration of adsorbents in processes other than pressure or temperature swing adsorption
    • B01D2259/40088—Regeneration of adsorbents in processes other than pressure or temperature swing adsorption by heating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0001—Separation or purification processing
    • C01B2210/0009—Physical processing
    • C01B2210/0014—Physical processing by adsorption in solids
    • C01B2210/0015—Physical processing by adsorption in solids characterised by the adsorbent

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开一种氟气高效纯化装置及工艺。包括进料仓、螺旋送料器、氟气增压泵、氟气喷头、锥形反应器、过滤器以及螺旋式再生反应器。其特征在于：氟气增压后经喷头高速喷射卷吸粉状吸附剂,两者形成气/固湍流集束，在高速碰撞下，吸附剂迅速将氟气中夹杂的氟化氢气体吸附。纯化之后的氟气经过滤器过滤微尘之后获得纯品。吸附剂下沉到反应器底部，经气密料仓进入螺旋式再生反应器加热再生。氟化氢从吸附剂上解吸，受外部负压装置吸引，经多条气体支管过滤器过滤汇总流出螺旋式再生反应器。再生过的吸附剂经外部装置传输，返回进料仓循环使用。本发明实现了工业氟气高效纯化，具有工艺可靠、产品质量稳定等优点。

Description

氟气高效纯化装置及工艺
技术领域
本发明涉及一种氟气高效纯化装置及工艺。
背景技术
氟气（F2）是人类迄今为止发现的最活泼的物质，具有极强的反应活性。用氟气生产含氟化学品具有许多优异性能，在国防、信息、电子和化工领域应用广泛。如作为刻蚀剂或清洁剂应用在制造半导体器件、薄膜晶体管，核电工业中核燃料的提纯，电力行业绝缘气体六氟化硫的合成，新能源行业锂电池重要原料六氟磷酸锂的合成等等。因此，制氟相关技术的研发具有重要意义。
公知的制备氟气的方法有电解法、化学药剂法和等离子体裂解法三类。其中电解法是最为成熟、应用最广的生产方法。
电解制氟法又分低温电解、高温电解以及中温电解三种工艺路线，由于低温法是在-50℃～-100℃之间生产、高温法是在230℃～250℃之间生产，相对于70℃～90℃的中温电解法而言，无论在能量单耗亦或在材质要求等方面，中温制氟法占尽优势。目前在世界范围内，氟气基本上都是采取中温电解工艺制备的。
中温电解制氟，由于起始原料以及工艺条件所限，其中或多或少都夹杂有 1%～8%氟化氢（HF）气体以及１%左右的四氟化碳（CF4）气体，氟气初始纯度只有92%～95%左右。由于四氟化碳化学性质呈现惰性，在绝大多数情况下，少量的四氟化碳存在，不影响氟气使用。而氟化氢却因为性质比较活泼、可与很多物质发生反应，所以中温制氟得到的氟气在使用前必须进行纯化，目的就是尽量降低氟气中氟化氢含量。
公知的氟气纯化法有冷冻法、精馏法以及吸附法三类。
冷冻法是将氟气降温到-50℃以下，氟气夹杂的氟化氢气体在此温度下，绝大部分以液相形式存在（而氟气在此温度下仍然是气态），从而两者可以分离开来。但由于氟化氢分子在低温下形成聚合体，冷冻法最多可以除掉98%的氟化氢。显而易见，用冷冻法纯化氟气，不但能耗大，氟气品质也不能令人满意。
精馏法是把氟气降温到-180℃～－200℃左右的深冷状态，在此温度下氟气液化。液化的氟气引入精馏塔深冷精馏，利用这种方法可以将氟气中的氟化氢气体基本去除掉。但这种纯化方法能耗极大、成本极高，除极个别特种用途之外，工业上难以推广。
吸附法是利用碱金属氟化物[如氟化钠（NaF）、氟化钾（KF）、氟化锂（LiF）等）]在室温下吸附氟化氢气体生成碱金属氟氢化物[（如氟氢化钠（NaHF2）、氟氢化钾（KHF2）、氟氢化锂（LiHF2）等）]、而生成的碱金属氟氢化物在250℃以上，又将吸附的氟化氢气体解吸出来，重新变回碱金属氟化物的化学特性来纯化氟气。
吸附法纯化氟气，可以去除掉99.5%以上的氟化氢，纯化后的氟气可以满足合成要求。加之吸附操作是在室温到250℃之间进行，能耗小、成本低，现已得到广泛运用。
在实际生产中，吸附法存在的常见问题是：氟气通过吸附法进行纯化时，由于吸附剂堆放在吸附装置（通常是吸附塔）内，氟气与吸附剂开始接触的地方（通常是吸附塔入口），常常由于这部分吸附剂吸附过多的氟化氢气体膨胀，极易阻塞吸附装置气体流动通道， 进而严重影响正常生产流程。
为解决吸附法存在的这个问题，国内外同行做了很多研究。
专利文献[日特开2009-215588号公报]公开了如下技术：“在填充有氟化钠等吸附剂的纯化装置中，设置在气体导入口与吸附剂之间形成空间的隔离部件，在该空间内使雾化成分的液滴扩散、下降，使吸附剂与熔融盐的雾化成分的液滴不易接触，抑制吸附 剂的堵塞，减少纯化装置的维护频度”。
但是，在氟气纯化装置长时间运转的情况下、所产生的气体流量变大，与吸附剂相接触的氟化氢气体也在增加。因此，上述专利文献公开的稠密填充吸附剂的结构，不能确保气体通道长期畅通，依然会出现氟气纯化装置的连续运转被中断的问题。
在专利文献[CN102803568A]中，针对[日特开2009-215588号公报]的技术不足，公开了如下改进方法：“在设置于将氟化氢吸附去除的纯化装置上的、供给电解槽中生成的气体通过的筒状构件的内部，设置用于保持吸附剂的吸附剂保持件，此外将该吸附剂保持件配置在筒状构件的内部空间，形成用于确保在筒状构件的内部通过的气体流路的空隙，从而能够防止纯化装置内的阻塞，稳定地供给高纯度的氟气”。
相比[日特开2009-215588号公报]，[CN102803568A]在保证气流通道畅通问题上，下了功夫。但存在纯化装置比较复杂、吸附剂更换不方便等问题。特别让人担心的是：[CN102803568A]发明为了“考虑到吸附剂的与气体相接触的部分的表面积的比例，优选将吸附剂保持件形成为多孔状、网眼状”。这样的做法，确实扩大了吸附剂与气体相接触的面积，但隐忧在于：“多孔”越多、“网眼”越大，吸附剂被气流带走的微小细尘就越多，氟气夹杂的氟化氢去除掉了，但夹杂的微小细尘却增加了。纵观整个发明，对此问题没有提及，实在是有点“顾此失彼”的感觉。
发明内容
本发明克服了现有技术的缺陷，提供了一种生产效率高、产品质量稳定的氟气纯化装置及工艺。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下方案实现的：将置于进料仓（5）里面的粉状吸附剂，经螺旋送料器（4)定量输送到锥形反应器（13）中，将氟气通过增压泵（1）增压到压力0.05-0.15Mpa，引入氟气喷头（2）中，调节螺旋送料器调速电机（6）转速以及氟气增压泵（1）压力，使氟气和吸附剂质量比保持在2:1～1:1，喷头喷射出高速氟气流卷吸走由出料口下来的粉状吸附剂,沿喷头下倾角度形成气/固两相湍流集束。在湍流状态下，粉状吸附剂吸附氟气中夹杂的氟化氢气体，反应迅速且彻底。氟气和吸附剂形成的气/固两相湍流集束，受惯性动能驱动，以设定的下倾角度喷射到锥形反应器（13）内壁上，在喷射动能、万有引力以及湍流旋转离心力等合力作用下，产生一种“旋风除尘”的效果；绝大部分固相粉末（包括已经吸附氟化氢气体的和未吸附氟化氢气体的吸附剂）沉积到锥形反应器底部料仓（14），氟气受锥形反应器（13）内压驱动，经上部的过滤器（8）过滤，彻底去除少量夹带的微小细尘之后，流出纯化氟气出口（7），导向下步用气工序。沉积到锥形反应器底部料仓（14）中的粉末（包括已经吸附氟化氢气体的和未吸附氟化氢气体的吸附剂）经气密料仓（15）进入螺旋式再生反应器（16），此时开启螺旋式再生反应器底部的电加热装置（20），调节螺旋式再生反应器调速电机（21）转速，使进入螺旋式再生反应器（16）的粉状吸附剂均匀受热、定速旋转、翻动前行。在螺旋式再生反应器内温超过吸附剂脱吸温度时，氟化氢气体从吸附剂中解吸出来，进入螺旋式再生反应器上方的多条解吸气体引出支管（17a～17f），经各支管配置的过滤器滤除气体夹带的微小细尘之后，汇合到解吸气体汇总管（7）中，此时通过本装置界区外的公知设备（真空泵等）产生负压，带动解析出来的氟化氢气体流出螺旋式再生反应器。加热再生之后的吸附剂从螺旋式再生反应器出料口（19）挤出，通过本装置界区外的公知设备（气密管道+惰性气体风冷散热+粉料输送带）传输，将再生过的吸附剂返回进料仓（5）中，循环使用。
粉状吸附剂是碱金属氟化物（如氟化钠、氟化钾、氟化锂等任何一种），从吸附容量以及吸附、解吸速度上考虑，优选使用粉状氟化钠。
粉状氟化钠（NaF），白色粉末状化合物，比重2.25，熔点993℃，沸点1695℃，相对分子质量41.99。作为本发明优选的吸附剂，氟化钠质量要求达到YS/T 517-2009一级品指标即可。
待纯化氟气是指通过中温条件下，电解氟氢化钾与氟化氢的混合物制取的氟气。
待纯化的氟气，夹杂有1.0%～8.0%氟化氢气体、0.05%～1.0%之间的四氟化碳气体以及微量的氮气等。
粉状氟化钠吸附氟气夹杂的氟化氢气体属于化学吸附，两者发生了如下化学反应：NaF + HF = NaHF2 。此反应为可逆反应，在250℃以上，氟氢化钠解吸附，重新生成氟化钠和氟化氢： NaHF2 = NaF + HF 。
本发明之所以采用“将氟气加压通过喷头射出、高速气流卷吸走由螺旋送料器出料口出来的粉状氟化钠,两者形成气固湍流集束”工艺纯化氟气，就是因为充分考虑了气/固相界面化学反应的特点（之前所有吸附法纯化氟气的相关研究及专利文献，无一例外的都是气相的氟在流动，固相的吸附剂静止。这样的界面化学反应，均匀性很差。反应速度也无从谈起。只有气/固两相形成湍流状态，反应物之间混融均匀，才真正能做到反应迅速彻底、最终产品质量有保证。
控制螺旋送料器上的调速电机转速，可以把密封料仓里的粉状吸附剂连续、定量地送到锥形反应器中。
控制氟气增压泵压力，可以精准控制喷头喷出氟气的量。
氟气通过增压泵压力调节以及粉状吸附剂通过螺旋送料器上调速电机调速，控制氟气和吸附剂进入锥形反应器的质量比保持在2:1～1:1。
本发明不但选择气/固两相形成湍流的条件下进行反应，而且周密考虑到吸附反应之后，氟气和粉状吸附剂的分离；选择了氟气喷头与水平面有9～13°的下倾角，使得氟气和粉状形成湍流集束喷射到锥形反应器内壁之后，受控向下旋转，去除氟化氢之后的氟气，旋转到锥形反应器底部之后反弹上升，通过锥形反应器上部的过滤器滤除气体中微量细小粉尘之后，通过气体出口导向下步用气工序。绝大部分粉状吸附剂（吸附氟化氢以及未吸附氟化氢的）受重力以及旋转产生的离心力等合力作用下，沉积到锥形反应器底部料仓。
沉积到锥形反应器底部料仓中的粉状吸附剂经螺旋式再生反应器气密料仓进入螺旋式再生反应器，此时开启螺旋式再生反应器底部的电加热装置，对粉状吸附剂加热。调节调速电机转速，使进入螺旋式再生反应器的粉状吸附剂旋转、翻动，受热均匀。在螺旋式再生反应器内温超过吸附剂解吸温度时（对优选的氟化钠吸附剂而言，温度控制在250℃～280℃），氟化氢气体从吸附剂中解吸出来，进入螺旋式再生反应器上方的多条解吸气体引出支管，经各支管配置的过滤器滤除气体夹带的微小细尘之后，汇合到解吸气体总管，此时开动本装置界区外的公知设备（真空泵等）产生微负压，引导解析出来的氟化氢气体流出螺旋式再生反应器。加热再生之后的吸附剂从螺旋式再生反应器出料口挤出，通过本装置界区外的公知设备（如气密管道+惰性气体风冷散热+粉料输送带等）传输，将再生过的吸附剂返回螺旋送料器进料仓中，循环使用。
本发明具有以下优点。
1、采用喷射装置，将氟气和粉状吸附剂混融，形成气/固湍流集束，使得吸附反应迅速彻底，真正实现高效连续化生产。
2、氟气通过氟气增压泵压力调节以及粉状吸附剂通过螺旋送料器调速电机调速，可以很方便的将氟气和粉状吸附剂质量比控制在合理范围，在保证生产效率的前提下、始终确保吸附剂以最优选比例与氟气混融，确保纯化后的氟气中，氟化氢含量不超过0.5%。
3、氟气和粉状吸附剂形成湍流集束沿氟气喷头特定下倾角度喷射，到锥形反应器内壁之后，受控向下旋转。巧妙形成类似“旋风除尘”的气固分离效果：粉状吸附剂沉积到锥形反应器的底部料仓，纯化后的氟气旋转到锥形反应器底部之后反弹上升，通过锥形反应器上部的过滤器滤除气体中夹杂的微量细尘之后，流出锥形反应器，进入下步用气工序。这种设计可极大程度上减轻过滤器的工作负荷，进而降低能耗、简化操作手续、延长过滤器寿命。
4、沉积到锥形反应器底部料仓的粉状吸附剂（包括已经吸附氟化氢气体的和未吸附氟化氢气体的吸附剂）经螺旋式再生反应器气密料仓进入螺旋式再生反应器，这种设计巧妙利用粉状吸附剂作为气密隔离层；锥形反应器内的氟气因隔离层的存在不会进入螺旋式再生反应器；螺旋式再生反应器因外部真空泵抽吸形成的负压也凭借气密隔离层的存在而不会对正压的锥形反应器产生影响。
5、采用底部电加热的螺旋式再生反应器对吸附剂进行再生，再生温度精确易控，吸附剂受热均匀、解吸迅速、彻底。部分吸附剂就算吸附了过量氟化氢形成了结块，也会在螺旋式再生反应器高温、负压以及螺旋不停旋转所产生的挤压、碰撞、扭动、翻滚等各种合力作用下，大小结块碎裂开来，最终还是恢复到均匀粉状形态。这种设计所产生的效果，是已知所有固定式吸附装置所不能比拟的。
附图说明
图1是本发明的生产装置总图。
图2是生产装置中锥形反应器示意图。
图3是生产装置中螺旋式再生反应器示意图。
图4是过滤器各部件示意图。
符号说明。
1 氟气增压泵。
2 氟气喷头。
3 粉状吸附剂出料仓。
4 螺旋送料器。
5 粉状吸附剂进料仓。
6 螺旋送料器调速电机。
7 纯化氟气出口。
8 过滤器。
9 烧结镍过滤片。
10 烧结镍过滤片弹簧卡箍。
11 烧结镍过滤器外壳。
12 烧结镍过滤片支撑架。
13 锥形反应器。
14 锥形反应器底部料仓。
15 螺旋式再生反应器气密进料仓。
16 螺旋式再生反应器。
17a～17f 解析气体各引出支管及过滤器。
18 解吸气体汇总管出口。
19 螺旋式再生反应器出料口。
20 螺旋式再生反应器电加热装置。
21 螺旋式再生反应器调速电机。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述，但本发明并不限于所述的实施例。
实施例1 。
—种氟气高效纯化装置及工艺，包括以下步骤。
将质量要求达到YS/T 517-2009一级品指标的氟化钠通过粉料输送带投入容积为300L的螺旋送料器进料仓（5）中，启动螺旋送料器（4）功率为1.0KW的变频调速电机（6），在设定输送量为0.5kg/min条件下，将氟化钠粉匀速送到出料仓（3）中。
将待纯化氟气引入氟气增压泵（1）中，加压到0.12Mpa，设定氟气流量为1.0kg/min的条件下，接入孔径为0.1mm氟气喷头（2）中。
在体积为1000L，底面直径比为1:3、底高比为1:10的锥形反应器（14）中，从氟气喷头（2）中喷射出高速氟气流卷吸走出料仓（3）出来的粉状氟化钠,沿喷嘴下倾角度形成气/固湍流集束。
调节纯化氟气出口（7）阀开启程度，控制锥形反应器（13）内部压力在0.06～0.08Mpa之间，氟气和吸附剂形成的气/固两相湍流集束受惯性动能驱动，以设定的下倾角度喷射到锥形反应器内壁上，在喷射动能、万有引力以及湍流旋转离心力等合力作用下，产生一种“旋风除尘”的效果；绝大部分固相粉末（包括已经吸附氟化氢气体的和未吸附氟化氢气体的吸附剂）沉积到锥形反应器底部料仓。
粉末沉积量约占投入的粉状氟化钠质量的95%。
纯化后的氟气经上部的烧结镍过滤器（8）过滤，彻底去除夹带的微小细尘之后，流出纯化氟气出口（7），导向下步用气工序。
烧结镍过滤器（8）去除的粉尘约占投入的粉状氟化钠质量的5%。
烧结镍过滤器（8）工作到过滤速度明显降低时需要更换过滤器过滤片。本装置的过滤器（8），由烧结镍过滤片（9）、烧结镍过滤片弹簧卡箍（10）、烧结镍过滤器外壳（11）及烧结镍过滤片支撑架（12）等部分组成。更换时，只需打开烧结镍过滤器外壳、拉开烧结镍过滤片弹簧卡箍、更换放置在烧结镍过滤器支撑架上面的烧结镍过滤片即可方便快捷完成过滤片的更换。
本实施例中，烧结镍过滤器是在一个生产周期完成之时更换过滤片。也可以考虑设置两组烧结镍过滤器，这样的好处是可以不停车随时更换过滤器的过滤片，确保生产连续化进行。
沉积到锥形反应器底部料仓（14）中粉末（包括已经吸附氟化氢气体的和未吸附氟化氢气体的吸附剂）经气密料仓（15）进入螺旋式再生反应器（16）。
选用长度为2.2米、细长比1:20、上部安装六条解吸气体支管的螺旋式再生反应器，六条解吸支管底部均安装一套过滤精度为1um～5um的烧结镍过滤器。
螺旋式再生反应器调速电机（21）选用功率为3.0Kw，设定螺旋式再生反应器转速为4r/min。
螺旋式再生反应器底部的电加热装置（20）选用功率12Kw的 远红外电加热套，设定螺旋式再生反应器温度在250℃～280℃之间。
沉积到锥形反应器底部料仓的粉状氟化钠经螺旋式再生反应器气密料仓进入螺旋式再生反应器，通过气密料仓的调节，确保粉状吸附剂形成气密隔离层厚度动态保持在150mm～200mm之间。
螺旋式再生反应器解吸气体汇总管（18）连接到本装置界区外的水环式真空泵上，控制使螺旋式再生反应器内部压力保持在-0.05Mpa～-0.01Mpa之间。
进入螺旋式再生反应器（16）的氟化钠均匀受热、定速旋转、翻动前行。在螺旋式再生反应器内温升至250℃～280℃时，氟化氢气体从吸附剂之中解吸出来，进入螺旋式再生反应器上方的六条脱吸气体引出支管，经各支管配置的过滤器滤除气体夹带的微小细尘之后，由外部产生的负压带动，流出螺旋式再生反应器（此实施例中，流出螺旋式再生反应器的氟化氢气体由水环泵水流安全吸收，成为氢氟酸溶液）。
六条解吸气体支管底部的烧结镍过滤器可以在一个生产周期完成之时集中更换过滤器过滤片，也可以考虑在每个过滤器的上下方加装控制阀组，这样的好处是可以不停车随时更换过滤器的过滤片。
加热再生之后的氟化钠从螺旋式再生反应器出料口挤出，进入本装置界区外的气密管道，用干燥氮气流逆流风冷温度降至室温之后，用粉料输送带将再生好的粉状氟化钠返回进料仓中，循环使用。
采用上述合成装置（300L螺旋送料器进料仓、1.5kw变频调速电机驱动的螺旋送料器、0.1mm孔径氟气喷头、1000L锥形反应器、2.2米长/细长比为1:20的螺旋式再生反应器、12Kw远红外电加热套、5～10um过滤精度的烧结镍过滤器）以及设定上述配套工艺参数（粉状氟化钠每分钟输送量0.5kg、用氟气增压泵增压到0.12Mpa的氟气每分钟流量1.0kg、锥形反应器内部压力0.06～0.08Mpa、螺旋式再生反应器内部压力-0.05Mpa～-0.01Mpa、温度为250℃～280℃、转速每分钟4转）条件下，氟气纯化高效进行，取样分析化验，纯化后的氟气，氟化氢含量为0.5%。
实施例2。
—种氟气高效纯化装置及工艺，包括以下步骤。
将质量要求达到YS/T 517-2009一级品指标的氟化钠通过气密管线投入容积为500L的螺旋送料器进料仓（5）中，启动螺旋送料器（4）功率为2.0KW的变频调速电机（6），在设定输送量为1.5kg/min条件下，将氟化钠粉输送到出料仓（3）中。
将中温制氟生产的氟气引入氟气增压泵（1）中，加压到0.15Mpa，设定氟气流量为2.0kg/min的条件下，接入孔径为0.12mm氟气喷头（2）中。
在体积为2000L，底面直径比为1:3、底高比为1:11的锥形反应器（14）中，从氟气喷头（2）中喷射出高速氟气流卷吸走由出料仓（3）出来的氟化钠粉,沿喷嘴下倾角度形成气/固湍流集束。喷头喷射出高速氟气流卷吸走由出料口下来的粉状吸附剂,沿喷射嘴下倾角度形成气/固两相湍流集束。
调节纯化氟气出口阀开启程度，控制锥形反应器内部压力在0.07～0.09Mpa之间，氟气和吸附剂形成的气/固两相湍流集束受惯性动能驱动，以设定的下倾角度喷射到锥形反应器内壁上，在喷射动能、万有引力以及湍流旋转离心力等合力作用下，产生一种“旋风除尘”的效果；绝大部分固相粉末（包括已经吸附氟化氢气体的和未吸附氟化氢气体的吸附剂）沉积到锥形反应器底部料仓。
固相沉积量约占投入的粉状氟化钠质量的96%。
氟气经上部的烧结镍过滤器过滤，彻底去除夹带的微小细尘之后，流出纯化氟气出口，导向下步用气工序。
烧结镍过滤器去除的固相粉尘约占投入的粉状氟化钠质量的4%。
烧结镍过滤器工作到过滤速度明显降低时需要更换过滤器过滤片。本装置的过滤器，由烧结镍过滤片（9）、烧结镍过滤片弹簧卡箍（10）、烧结镍过滤器外壳（11）及烧结镍过滤片支撑架（12）等部分组成。更换时，只需打开烧结镍过滤器外壳、拉开烧结镍过滤片弹簧卡箍、更换放置在烧结镍过滤器支撑架上面的烧结镍过滤片即可方便快捷完成过滤片的更换。
本实施例中，烧结镍过滤器是在一个生产周期完成之时更换过滤片。也可以考虑设置两组烧结镍过滤器，这样的好处是可以不停车随时更换过滤器的过滤片，确保生产连续化进行。
沉积到锥形反应器底部料仓（14）中粉末（包括已经吸附氟化氢气体的和未吸附氟化氢气体的吸附剂）经气密料仓（15）进入螺旋式再生反应器（16）。
选用长度为2.5米、细长比1:20、上部安装六条解吸气体支管的螺旋式再生反应器，六条解吸支管底部均安装一套过滤精度为1um～5um的烧结镍过滤器。
螺旋式再生反应器调速电机（21）选用功率为4.5Kw，设定螺旋式再生反应器转速为5r/min。
螺旋式再生反应器底部的电加热装置（20）选用功率20Kw的远红外电加热套，设定螺旋式再生反应器温度在260℃～290℃之间。
沉积到锥形反应器底部料仓的粉状氟化钠经螺旋式再生反应器气密料仓进入螺旋式再生反应器，通过气密料仓的调节，确保粉状吸附剂形成气密隔离层厚度始终保持在200mm～250mm之间。
螺旋式再生反应器解吸气体汇总管（18）连接到本装置界区外的水环式真空泵上，控制使螺旋式再生反应器内部压力保持在-0.05Mpa～-0.02Mpa之间。
进入螺旋式再生反应器的氟化钠均匀受热、定速旋转、翻动前行。在螺旋式再生反应器内温升至260℃～290℃时，氟化氢气体从吸附剂之中解吸出来，进入螺旋式再生反应器上方的六条脱吸气体引出支管，经各支管配置的过滤器滤除气体夹带的微小细尘之后，由外部产生的负压带动，流出螺旋式再生反应器（此实施例中，流出螺旋式再生反应器的氟化氢气体由水环泵水流安全吸收，成为氢氟酸溶液）。
本实施例中，六条解吸气体支管底部的烧结镍过滤器可以在一个生产周期完成之时集中更换过滤器过滤片，也可以考虑在每个过滤器的上下方加装控制阀组，这样的好处是可以不停车随时更换过滤器的过滤片。
加热再生之后的氟化钠从螺旋式再生反应器出料口挤出，进入本装置界区外的气密管道，用干燥氮气流逆流风冷温度降至室温之后，用粉料输送带将再生好的粉状氟化钠返回进料仓中，循环使用。
采用上述合成装置（500L螺旋送料器进料仓2.0kw变频调速电机驱动的螺旋送料器、0.12mm孔径氟气喷头、2000L锥形反应器、2.5米长/细长比为1:20的螺旋式再生反应器、20Kw远红外电加热套、5～10um过滤精度的烧结镍过滤器）以及设定上述配套工艺参数（粉状氟化钠每分钟输送量1.5kg、用氟气增压泵增压到0.15Mpa的氟气每分钟流量2.0kg、锥形反应器内部压力0.07～0.09Mpa、螺旋式再生反应器内部压力-0.05Mpa～-0.02Mpa、内部温度为260℃～290℃、螺杆转速每分钟5转）条件下，氟气纯化高效进行，取样分析化验，纯化后的氟气，氟化氢含量为0.4%。

Claims (20)

1.一种氟气高效纯化装置，其中所述的纯化装置包括：氟气增压泵（1）、氟气喷头（2）、螺旋送料器出料口（3）、螺旋送料器（4）、螺旋送料器进料仓（5）、螺旋送料器调速电机（6）、纯化氟气出口（7）、过滤器（8）、锥形反应器（13）、锥形反应器底部料仓（14）、螺旋式再生反应器气密料仓（15）、螺旋式再生反应器（16）、解吸气体各引出支管及过滤器（17a～17f）、解吸气体汇总管出口（18）、螺旋式再生反应器出料口（19）、螺旋式再生反应器电加热装置（20）、螺旋式再生反应器调速电机（21），其特征在于：待纯化氟气经增压泵连接氟气喷头，螺旋送料器出料仓安装在锥形反应器内，出料口正下方安装氟气喷头，锥形反应器上部安装过滤器，锥形反应器底部料仓连接螺旋式再生反应器气密料仓进口，螺旋式再生反应器上部安装多条解吸气体引出支管，各引出支管底部安装过滤器，各引出支管连接到解吸气体汇总管上，螺旋式再生反应器底部安装电加热装置。
2.根据权利要求1所述的一种氟气高效纯化装置，其特征在于螺旋送料器出料仓安装在锥形反应器内。
3.根据权利要求2所述的一种氟气高效纯化装置，其特征在于螺旋送料器出料口中轴线与锥形反应器中轴线重合。
4.根据权利要求1所述的一种氟气高效纯化装置，其特征在于锥形反应器底面直径与锥形反应器顶面直径比为1:3～1:5；锥形反应器底面直径与锥形反应器垂直高度比为1:7～1:15。
5.根据权利要求1所述的一种氟气高效纯化装置，其特征在于氟气喷头安装在螺旋送料器出料仓出口正下方且与水平面有9°～13°的下倾角度。
6.根据权利要求5所述的一种氟气高效纯化装置，其特征在于氟气喷头由蒙乃尔合金或哈氏合金等耐蚀材料制作。
7.根据权利要求6所述的一种氟气高效纯化装置，其特征在于所述的氟气喷头口径与锥形反应器底面直径比为1:2000～1:3500。
8.根据权利要求1所述的一种氟气高效纯化装置，锥形反应器上方气体出口配有过滤器。
9.根据权利要求8所述的一种氟气高效纯化装置，锥形反应器上方气体出口过滤器为金属粉末烧结过滤器，优选烧结镍过滤器。
10.根据权利要求9所述的一种氟气高效纯化装置，锥形反应器上方气体气出口过滤器过滤精度为1um-5um。
11.根据权利要求1所述的一种氟气高效纯化装置，其特征在于锥形反应器底部料仓出口安装在螺旋式再生反应器气密料仓入口上。
12.根据权利要求1所述的一种氟气高效纯化装置，其特征在于螺旋式再生反应器细长比在1:15～1:25之间。
13.根据权利要求12所述的一种氟气高效纯化装置，其特征在于螺旋式再生反应器上方配置多条脱吸气体引出支管，支管配置数量按照螺旋式再生反应器螺杆上螺旋数量确定；支管个数：螺旋个数控制在2:1～4:1之间。
14.根据权利要求13所述的一种氟气高效纯化装置，其特征在于螺旋式再生反应器下部配置电加热装置，电加热可以是电阻加热、感应加热、电弧加热、电子束加热、红外线加热等任意一种，优选远红外加热。
15.一种氟气高效纯化工艺，包括以下步骤：
将置于螺旋送料器进料仓（5）里面的粉状吸附剂，经螺旋送料器（4)定量输送到锥形反应器（13）中，将氟气通过氟气增压泵（1）、控制压力为0.05-0.15Mpa的条件下引入氟气喷头（2）中，调节螺旋送料器调速电机（6）转速以及控制氟气增压泵（1）压力，使氟气和吸附剂质量比保持在2:1～1:1，喷头喷射出高速氟气流卷吸走由出料口出来的粉状吸附剂,沿喷射嘴下倾角度形成气/固两相湍流集束，在湍流状态下，粉状吸附剂吸附氟气中的氟化氢气体，反应迅速且彻底，氟气和吸附剂形成的气/固两相湍流集束受惯性动能驱动，以设定的下倾角度喷射到锥形反应器（13）内壁上，在喷射动能、万有引力以及旋转离心力等合力作用下，产生一种“旋风除尘”的效果；绝大部分固相粉末（包括已经吸附氟化氢气体的和未吸附氟化氢气体的吸附剂）沉积到锥形反应器底部料仓（14），氟气受锥形反应器（13）内压驱动，经上部的过滤器（8）过滤，彻底去除少量夹带的微小细尘之后，流出气体出口（7），导向下步用气工序，沉积到锥形反应器底部料仓（14）中粉状吸附剂（包括已经吸附氟化氢气体的和未吸附氟化氢气体的）经螺旋式再生反应器气密料仓（15）进入螺旋式再生反应器（16），此时开启螺旋式再生反应器底部的电加热装置（20），调节螺旋式再生反应器调速电机（21）转速，使进入螺旋式再生反应器（16）的粉状吸附剂均匀受热、旋转、翻动前行，在螺旋式再生反应器内温超过吸附剂解吸温度时，氟化氢气体从吸附剂之中解吸出来，进入螺旋式再生反应器上方的多条脱吸气体引出支管（17a～17f），经各支管配置的过滤器滤除气体夹带的微小细尘之后，汇合到解吸气体总管，此时通过本装置界区外的公知设备（真空泵等）产生负压，带动解析出来的氟化氢气体流出螺旋式再生反应器，高温再生之后的吸附剂从螺旋式再生反应器出料口（19）挤出，通过本装置界区外的公知设备（气密管道+惰性气体风冷散热+粉料输送带）传输，将再生过的吸附剂返回螺旋送料器进料仓（5）中，循环使用。
16.根据权利要求15所述的一种氟气高效纯化工艺，其特征在于加压氟气高速喷射，,卷吸粉状吸附剂，两者混融形成气/固两相的湍流集束。
17.根据权利要求16所述的一种氟气高效纯化工艺，其特征在于气/固两相湍流集束中，气相的氟和固相的粉状吸附剂质量比控制在2:1～1:1。
18.根据权利要求15所述的一种氟气高效纯化工艺，其特征在于锥形反应器内部压力控制在0.05Mpa～0.10Mpa。
19.根据权利要求15所述的一种氟气高效纯化工艺，其特征在于螺旋式再生反应器内部温度控制在250℃～280℃。
20.根据权利要求15所述的一种氟气高效纯化工艺，其特征在于螺旋式再生反应器内部压力控制在-0.05Mpa～0.0Mpa。
CN201710835875.7A 2017-09-16 2017-09-16 氟气高效纯化装置及工艺 Withdrawn CN107441883A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710835875.7A CN107441883A (zh) 2017-09-16 2017-09-16 氟气高效纯化装置及工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710835875.7A CN107441883A (zh) 2017-09-16 2017-09-16 氟气高效纯化装置及工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107441883A true CN107441883A (zh) 2017-12-08

Family

ID=60496740

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710835875.7A Withdrawn CN107441883A (zh) 2017-09-16 2017-09-16 氟气高效纯化装置及工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107441883A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108261853A (zh) * 2018-02-28 2018-07-10 中冶焦耐(大连)工程技术有限公司 预喷涂粉料活性再生的焦炉粘性烟尘除尘系统及方法
CN109782383A (zh) * 2018-12-25 2019-05-21 杭州立昂东芯微电子有限公司 一种适用于低导热导电材料基板的器件制成方法
CN114931791A (zh) * 2022-06-02 2022-08-23 江苏春江润田农化有限公司 一种联苯菊酯提纯脱水装置
WO2022185879A1 (ja) * 2021-03-02 2022-09-09 昭和電工株式会社 フッ化水素ガス除去装置及びフッ化水素ガスの除去方法
CN115650174A (zh) * 2022-11-01 2023-01-31 福建德尔科技股份有限公司 高纯氟气的纯化装置
CN117160179A (zh) * 2023-10-26 2023-12-05 福建德尔科技股份有限公司 一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备
WO2024053704A1 (ja) * 2022-09-09 2024-03-14 株式会社レゾナック フッ化水素吸着剤の製造方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5373474A (en) * 1976-12-13 1978-06-29 Hitachi Ltd Continuous contact method and apparatus for gas with granular material
CN203355565U (zh) * 2013-07-16 2013-12-25 北京国电清新环保技术股份有限公司 一种烟气污染物脱除装置
CN104162341A (zh) * 2014-08-14 2014-11-26 清华大学 一种固态胺吸附剂脱除烟气中co2的装置及方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5373474A (en) * 1976-12-13 1978-06-29 Hitachi Ltd Continuous contact method and apparatus for gas with granular material
CN203355565U (zh) * 2013-07-16 2013-12-25 北京国电清新环保技术股份有限公司 一种烟气污染物脱除装置
CN104162341A (zh) * 2014-08-14 2014-11-26 清华大学 一种固态胺吸附剂脱除烟气中co2的装置及方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108261853A (zh) * 2018-02-28 2018-07-10 中冶焦耐(大连)工程技术有限公司 预喷涂粉料活性再生的焦炉粘性烟尘除尘系统及方法
CN109782383A (zh) * 2018-12-25 2019-05-21 杭州立昂东芯微电子有限公司 一种适用于低导热导电材料基板的器件制成方法
WO2022185879A1 (ja) * 2021-03-02 2022-09-09 昭和電工株式会社 フッ化水素ガス除去装置及びフッ化水素ガスの除去方法
CN114931791A (zh) * 2022-06-02 2022-08-23 江苏春江润田农化有限公司 一种联苯菊酯提纯脱水装置
CN114931791B (zh) * 2022-06-02 2024-04-16 江苏春江润田农化有限公司 一种联苯菊酯提纯脱水装置
WO2024053704A1 (ja) * 2022-09-09 2024-03-14 株式会社レゾナック フッ化水素吸着剤の製造方法
CN115650174A (zh) * 2022-11-01 2023-01-31 福建德尔科技股份有限公司 高纯氟气的纯化装置
CN115650174B (zh) * 2022-11-01 2023-08-25 福建德尔科技股份有限公司 高纯氟气的纯化装置
CN117160179A (zh) * 2023-10-26 2023-12-05 福建德尔科技股份有限公司 一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备
CN117160179B (zh) * 2023-10-26 2024-02-13 福建德尔科技股份有限公司 一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107441883A (zh) 氟气高效纯化装置及工艺
CN101723338B (zh) 一种从液氧中提取氪氙的方法
KR101618338B1 (ko) 수소정화장치
CN106698352A (zh) 一种制备高纯氟气或高纯含氟混合气的方法及装置
CN107619028B (zh) 五氟化磷高效连续化合成工艺
CN103343331A (zh) 化学气相沉积反应的装置
CN209702304U (zh) 一种用于乙硼烷合成的二段式管式连续反应系统
CN102086036A (zh) 连续化生产纳米碳球的工艺方法及装置
CN108608006A (zh) 一种银氧化铜复合粉的制备方法和系统
CN206089049U (zh) 一种连续去杂的碳纳米管纯化系统
CN206843079U (zh) 一种改进的高纯硅烷生产线
CN106698438A (zh) 一种耦合的多晶硅生产系统
CN105797550A (zh) 一种用于制备高纯六氟化钨的吸附塔及其使用方法
CN103172070B (zh) 一种多晶硅的制备方法
CN114349011B (zh) 一种纳米氧化亚硅粉体的制备方法
CN206396084U (zh) 一种升华法生产对苯醌的设备
CN212017826U (zh) 一种五氟化磷合成装置
CN211716983U (zh) 一种分离提纯氪和氙的装置
WO2018018651A1 (zh) 一种分离叔丁醇与二异丁烯的方法和系统
CN102295283A (zh) 一种碱活化制备高比表面活性炭的方法
CN203498102U (zh) 用于制备三氯氢硅的设备
CN207775172U (zh) 一种天然气脱硫废液回收装置
CN105801345A (zh) 一种提高甲烷氯化物转化率的方法和专用装置
CN101337675A (zh) 醇盐催化烷氧基硅烷分解制备甲硅烷的方法及甲硅烷的提纯方法
CN212334586U (zh) 一种氟气连续回用装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20171208