CN206396084U - 一种升华法生产对苯醌的设备 - Google Patents

Abstract

一种升华法生产对苯醌的设备，包括升华机、凝华机、粉尘回收器、膨胀管、连通管、给料器和出料器；膨胀管连通在升华机上端；在凝华机内设有中心管，由中心管外壁与凝华机内壁围成一环形空腔，膨胀管通过连通管连通在环形空腔上端；中心管通过抽气管与粉尘回收器连通；给料器安装在膨胀管下端，出料器安装在凝华机下端出料口；升华机包括外壳、转轴、驱动装置和搅拌装置，转轴中部轴连接在外壳内，转轴位于外壳外的一端与驱动装置传动连接，搅拌装置安装在外壳内的转轴上；还包括用来给升华机、膨胀管和连通管加温的热源和用来给凝华机将温的冷源。

Description

一种升华法生产对苯醌的设备

技术领域

本发明涉及一种升华法生产对苯醌的设备和方法，尤其是一种由苯胺法生产的锰泥中分离对苯醌的设备。

背景技术

对苯醌是一种重要的、具有广阔应用前景的精细化工原料，常用于染料、阻燃剂、医药、橡胶防老剂等行业的中间体合成。我国从上世纪50年代开始生产对苯醌，其生产方法普遍采用苯胺氧化法，这种工艺生成的对苯醌主要通过水蒸汽汽提法进行蒸馏分离得到对苯醌溶液，该方法蒸汽消耗较高、溶液浓度低和工艺流程复杂。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种升华法生产对苯醌的设备和方法，可以降低蒸汽消耗、提高对苯醌溶液溶度和简化工艺流程。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种升华法生产对苯醌的设备，包括升华机、凝华机、粉尘回收器、膨胀管、连通管、给料器和出料器；膨胀管连通在升华机上端；在凝华机内设有中心管，由中心管外壁与凝华机内壁围成一环形空腔，膨胀管通过连通管连通在环形空腔上端；中心管通过抽气管与粉尘回收器连通；给料器安装在膨胀管下端，出料器安装在凝华机下端出料口；

升华机包括外壳、转轴、驱动装置和搅拌装置，转轴中部轴连接在外壳内，转轴位于外壳外的一端与驱动装置传动连接，搅拌装置安装在外壳内的转轴上；还包括用来给升华机、膨胀管和连通管加温的热源和用来给凝华机将降温的冷源。

所述热源为环绕在升华机、膨胀管和连通管外的蒸汽管道或者电热丝。

所述冷源为环绕在凝华机外的冷水管道或者喷淋管。

升华机外壁、膨胀管管壁、连通管管壁、凝华机外壁和中心管管壁均为内部具有夹空层的双层结构，所述热源为充入在升华机和膨胀管夹空层内热制流体或气体，所述冷源为充入在凝华机和中心管夹空层内冷制流体或气体。

升华机外壁包括圆筒和连接在圆筒两端的大盖，圆筒上部连通出料接管，出料接管通过法兰板与膨胀管连通，圆筒底部连通残渣出料管，给料器安装在出料接管上，转轴两端轴连接在两个大盖上；大盖、圆筒和出料接管均为内部具有夹空层的双层结构，热源充入在该夹空层内。

在转轴两端内部设有空腔，在转轴两端分别安装有一个与转轴内部空腔连通的旋转接头，所述搅拌装置包括安装在外壳内转轴两端的空心管板，两块管板分别与转轴两端的内部空腔相连通，两块管板之间通过多根并行设置的加热管连通，还包括多块刮刀，所述刮刀通过连杆与转轴固定连接。

凝华机包括罐体，罐体上端具有开口，在开口上密封有端盖，中心管竖直设置在罐体内，且上端与端盖固定连接，在端盖上设有第一接头和第二接头，第一接头与环形空腔连通，第二接头与中心管连通，连通管通过波纹管41与第一接头连通，抽气管与第二接头连通，罐体底部设有出料口，出料口通过金属软管与出料器连接，所述罐体罐壁和端盖均为内部具有夹空层的双层结构，在该夹空层内充入有冷源，在罐体外壁上安装有振动器。

在膨胀管内设有多根竖直热流管，各根热流管两端与膨胀管夹空层连通，在膨胀管内由上到下依次交错设有多块折流板，热流管插入在折流板内。

粉尘回收器由上封头、中部直筒、下封头、设置在直筒内的金属烧结滤芯和安装在直筒外壁上的振动器组成，上封头与直筒之间通过法兰板连接并由快拆螺栓紧固，由上封头内壁和法兰板构成出灰空腔，由直筒内壁、法兰板和下封头围合成进灰空腔，金属烧结滤芯上端固定在法兰板上，在上封头固定有与出灰空腔连通有真空管，抽气管与进灰空腔连通，在下封头底部安装出料阀门。

一种升华法生产对苯醌的设备生产苯醌的方法，包括如下步骤：

第一步.将热源输送到升华机、膨胀管和连通管上，将冷源输送给凝华机和中心管，将抽气装置与抽气管连通，使升华机、膨胀管、连通管凝华机和粉尘回收器内腔形成负压；

第二步.将定量的原料通过给料器全部灌入到升华机内，同时启动驱动装置，让搅拌装置对升华机内的原料进行搅拌加热，然后关闭给料器；

第三步.通过热源对升华机内的原料进行持续加热直至90摄氏度左右，并维持一段时间直至升华机内原料中的对苯醌全部升华完毕；与此同时抽气装置将升华机内生成对苯醌蒸汽抽入凝华机中凝华成对苯醌晶体，并通过振动器让形成在凝华机内的对苯醌晶体落入凝华机底部；

第四步.待对苯醌在升华机内全部升华完毕后，关闭驱动装置，关闭振动器；

第五步.启动出料器，将凝华机底部的对苯醌晶体排出；开启粉尘回收器底部出料阀门将收集的对苯醌晶体粉末排出。

本发明的有益效果为：

1、升华机外壁和搅拌装置内均通入有热源，扩大了对原料的加热面积，使得各加热部件能够直接与原料相接触，能够让对苯醌被迅速加热升华，并且实现了原料的精确加热，降低蒸汽消耗。

2、搅拌装置在转轴的带动下，能够在升华机外壁内旋转，其搅拌装置中的加热管和刮刀能够对原料进行搅拌、破碎和刮铲，由于加热管内通入有热源，使得原料能够与加热管充分接触，让原料充分受热，提高原料的加热效率、均匀度和对苯醌收率。

3、膨胀管内部的折流板和热流管，可降低随对苯醌蒸汽上升的原料废料的流速，从而使其被拦截重新落入升华主机内，保证凝华机内收集的对苯醌的纯度。

4、升华机、膨胀管和连通管内均设有热源，让经流的对苯醌蒸汽能够不断的吸收热量，有效的避免了对苯醌蒸汽提前凝华结晶。

5、整个生产工艺操作简单、方便，对苯醌生产过程为密闭状态可充分改善操作人员生产环境，适合大规模连续化生产。

附图说明

下面结合附图对本发明做进一步的说明：

图1为本发明的主视结构示意图，

图2为本发明关于升华机的结构示意，

图3为本发明关于膨胀管的结构示意图，

图4为本发明关于凝华机的结构示意图，

图5为本发明关于粉尘回收器的结构示意图。

图中：升华机1、螺旋给料器2、膨胀管3、连通管4、凝华机5、粉尘回收器6、出料器7、高频振动器8、减震器9、真空管10、外壳11、驱动装置12、转轴14、搅拌装置15、残渣出料管16、抽气管17、轴承18、轴封19、波纹管41、罐体51、中心管52、环形空腔53、端盖54、第一支架53、第一接头55、第二接头56、法兰板61、金属烧结滤芯62、第二支架63、直筒64、进灰空腔65、出灰空腔66、出料阀门67、上封头68、下封头69、金属软管71、圆筒111、大盖112、出料接管113、旋转接头141、空心管板151、加热管152、连杆153、刮刀154、卸料阀门161、热流管301、折流板302、温度计601、真空表602、快拆螺栓603、大盖夹空层进水管901、出料接管和圆筒夹空层进水管902、热源出管903、热源进管904、出料接管和圆筒夹空层出水管905、大盖夹空层出水管906、连通管夹空层进水管909、连通管夹空层出水管908、中心管夹空层进水管910、中心管夹空层出水管911、罐体夹空层出水管912、罐体夹空层出水管913。

具体实施方式

如图1和2所示，一种升华法生产对苯醌的设备，包括升华机1、凝华机5、粉尘回收器6、膨胀管3、连通管4、螺旋给料器2和出料器7；膨胀管3连通在升华机1上端；在凝华机5内设有中心管52，由中心管52外壁与凝华机5内壁围成一环形空腔53，膨胀管3通过连通管4连通在环形空腔53上端；中心管52通过抽气管17与粉尘回收器6连通；给料器2安装在膨胀管3下端，出料器7安装在凝华机5下端出料口；还包括第一支架53和第二支架63，在凝华机5和粉尘回收器6外壁面上设有多个减震器9，凝华机5和粉尘回收器6通过减震器9分别悬吊式安装在第一支架53和第二支架63内；

升华机1包括外壳11、转轴14、驱动装置12和搅拌装置15，转轴14中部轴连接在外壳11内，转轴14位于外壳11外的一端与驱动装置12传动连接，搅拌装置15安装在外壳11内的转轴14上；还包括用来给升华机1、膨胀管3和连通管4加温的热源和用来给凝华机5降温的冷源。驱动装置12包括减速电机，减速电机通过链轮和链条与转轴14连接。

所述热源为环绕在升华机1、膨胀管3和连通管4外的蒸汽管道或者电热丝。这种结构对应的升华机1、膨胀管3和连通管4为单层结构，蒸汽管道或者电热丝紧密的缠绕在升华机1、膨胀管3和连通管4的外壁上，通过热传递为升华机1、膨胀管3和连通管4进行加热。

所述冷源为环绕在凝华机5外的冷水管道或者喷淋管。对应的凝华机5为单层结构，冷水管道为细铜管，细铜管紧密的缠绕在凝华机5外壁上，喷淋管则直接将冰水浇灌到凝华机5外壁上进行降温。

升华机1外壁、膨胀管3管壁、连通管4管壁、凝华机5外壁和中心管52管壁均为内部具有夹空层的双层结构，所述热源为充入在升华机1和膨胀管3夹空层内热制流体或气体，所述冷源为充入在凝华机5和中心管52夹空层内冷制流体或气体。具有夹空层的双层结构包括内层和外层，内层和外层之间留有空隙，该空隙为夹空层；其中的热源可以是热蒸汽或热导油，在将热源通入到夹空层内后，控制各部件内腔温度在40到150摄氏度之间，假如温度过高容易使对苯醌变质损失，温度过低容易导致对苯醌提前结晶而堵塞管道；冷源可以是冰水或者冷空气，在将冷源充入到凝华机5和中心管52夹空层内后，要求凝华机5内腔温度在-5到20摄氏度之间。

升华机1外壁包括圆筒111和连接在圆筒111两端的大盖112，圆筒111上部连通出料接管113，出料接管113通过法兰板61与膨胀管3连通，圆筒111底部连通残渣出料管16，在残渣出料管16上安装有卸料阀门161，给料器2安装在出料接管113上，转轴14两端轴连接在两个大盖112上；大盖112、圆筒111和出料接管113均为内部具有夹空层的双层结构，热源充入在该夹空层内。

在转轴14两端内部设有空腔，在转轴14两端分别安装有一个与转轴14内部空腔连通的旋转接头141，所述搅拌装置15包括安装在外壳11内转轴14两端的空心管板151，两块管板151分别与转轴14两端的内部空腔相连通，两块管板151之间通过多根并行设置的加热管152连通，还包括多块刮刀154，所述刮刀154通过连杆153与转轴14固定连接。热源由图2中左侧旋转接头141进入转轴14左侧空腔，再由转轴14左侧空腔进入到左管板151中，左管板151将热源分流成多股进入到各根加热管152内，对外壳11内的原料进加热，随后各根加热管152中的热源汇聚到右侧管板151内，由右侧旋转接头141排出，实现对原料的多点加热，使得原料受热更加均匀，刮刀154能够将粘附圆筒111内壁面上原料刮铲干净，使原料受热更加彻底，提高了原料的利用率。

凝华机5包括罐体51，罐体51上端具有开口，在开口上密封有端盖54，中心管52竖直设置在罐体51内，且上端与端盖54固定连接，在端盖54上设有第一接头55和第二接头56，第一接头55与环形空腔53连通，第二接头56与中心管52连通，连通管4通过波纹管41与第一接头55连通，抽气管17与第二接头56连通，罐体51底部设有出料口，出料口通过金属软管71与出料器7连接，所述罐体51罐壁和端盖54均为内部具有夹空层的双层结构，在该夹空层内充入有冷源，在罐体51外壁上安装有高频振动器8。

在膨胀管3内设有多根竖直热流管301，各根热流管301两端与膨胀管3夹空层连通，在膨胀管3内由上到下依次交错设有多块折流板302，热流管301插入在折流板302内。在膨胀管3夹空层上端连通热源出管903，下端连通有热源进管904，热源由下端冷源进管904进入夹空层，随后热源至上而下经流膨胀管3夹空层和各根热流管301进入到膨胀管3上端，至热源出管903流出，可见，热流管301能够扩大受热面，使得流过热流管301的对苯醌蒸汽能够更加均匀受热，避免局部温度过低而提前凝华，提高原料利用率，折流板302可降低随对苯醌蒸汽上升的原料废料颗粒的流速，从而使其被拦截重新落入升华主机内，保证凝华机5内收集的对苯醌的纯度。

粉尘回收器6由上封头68、中部直筒64、下封头69、设置在直筒64内的金属烧结滤芯62和安装在直筒64外壁上的高频振动器8组成，上封头68上安装有有温度计601和真空表602，上封头68与直筒64之间通过法兰板61连接并由快拆螺栓603紧固，由上封头68内壁和法兰板61构成出灰空腔66，由直筒64内壁、法兰板61和下封头69围合成进灰空腔65，金属烧结滤芯62上端固定在法兰板61上，在上封头68固定有与出灰空腔66连通有真空管10，抽气管17与进灰空腔65连通，在下封头69底部安装出料阀门67。取来水环真空泵，将水环真空泵与真空管10连通，当启动水环真空泵后，凝华机5内的空气依次通过抽气管17、进灰空腔65、金属烧结滤芯62和出灰空腔66排出，使得凝华机5能形成负压，让对苯醌蒸汽能够进入到凝华机5内，粉尘回收器6用于回收凝华机5中被真空抽走的少量对苯醌粉尘，并通过其外筒上的高频振动器8将滤芯上的粉料振落至锥形底部。

一种使用升华法生产对苯醌设备生产苯醌的方法，包括如下步骤：

第一步.将热蒸汽输送到圆筒111、大盖112、转轴14、膨胀管3和连通管4内的各个夹空层或者空腔内，将冰水输送给凝华机5和中心管52的各个夹空层内，启动水环真空泵，使凝华机5和粉尘回收器6内腔形成负压，保证升华机1、膨胀管3和连通管4内温度在40到150摄氏度之间，凝华机5和中心管52内温度在-5到20摄氏度之间，粉尘回收器6内真空度为-0.05到-0.1MPa；

第二步.将锰泥滤饼放入到螺旋给料器2料斗内，在通过螺旋给料器2下方的螺旋输送机将料斗内锰泥滤饼全部输送到升华机1内，并启动减速电机，让搅拌装置15对升华机1内的锰泥滤饼进行搅拌加热；

第三步. 通过热蒸汽对升华机1内的锰泥滤饼进行持续加热直至90摄氏度左右，并维持一段时间直至升华机内锰泥滤饼中的对苯醌全部升华完毕；与此同时水环真空泵将升华机1内生成对苯醌蒸汽抽入凝华机5中凝华成对苯醌晶体，并通过高频振动器8让形成在凝华机5内的对苯醌晶体落入凝华机5底部；

第四步. 待对苯醌在升华机5内全部升华完毕后，关闭减速电机和各个振动器8；

第五步.启动出料器7，将凝华机5底部的对苯醌晶体排出；打开粉尘回收器底部的出料阀门67将收集的对苯醌晶体粉末排出。

第六步.开启卸料阀门161，启动减速电机，将升华机1内的锰泥滤饼残渣排出。

升华得到的对苯醌固体经溶剂溶解后还可以用来还原制备对苯二酚。

Claims (9)

1.一种升华法生产对苯醌的设备，其特征在于：包括升华机（1）、凝华机（5）、粉尘回收器（6）、膨胀管（3）、连通管（4）、给料器（2）和出料器（7）；膨胀管（3）连通在升华机（1）上端；在凝华机（5）内设有中心管（52），由中心管（52）外壁与凝华机（5）内壁围成一环形空腔（53），膨胀管（3）通过连通管（4）连通在环形空腔（53）上端；中心管（52）通过抽气管（17）与粉尘回收器（6）连通；给料器（2）安装在膨胀管（3）下端，出料器（7）安装在凝华机（5）下端出料口；

升华机（1）包括外壳（11）、转轴（14）、驱动装置（12）和搅拌装置（15），转轴（14）中部轴连接在外壳（11）内，转轴位于外壳（11）外的一端与驱动装置（12）传动连接，搅拌装置（15）安装在外壳（11）内的转轴（14）上；还包括用来给升华机（1）、膨胀管（3）和连通管（4）加温的热源和用来给凝华机（5）降温的冷源。

2.根据权利要求1所述的一种升华法生产对苯醌的设备，其特征在于：升华机（1）外壁、膨胀管（3）管壁、连通管（4）管壁、凝华机（5）外壁和中心管（52）管壁均为内部具有夹空层的双层结构，所述热源为充入在升华机（1）和膨胀管（3）夹空层内热制流体或气体，所述冷源为充入在凝华机（5）和中心管（52）夹空层内冷制流体或气体。

3.根据权利要求2所述的一种升华法生产对苯醌的设备，其特征在于：升华机（1）外壳（11）包括圆筒（111）和连接在圆筒（111）两端的大盖（112），圆筒（111）上部连通出料接管（113），出料接管（113）通过法兰板（61）与膨胀管（3）连通，圆筒（111）底部连通残渣出料管（16），给料器（2）安装在出料接管（113）上，转轴（14）两端轴连接在两个大盖（112）上；大盖（112）、圆筒（111）和出料接管（113）均为内部具有夹空层的双层结构，热源充入在该夹空层内。

4.根据权利要求3所述的一种升华法生产对苯醌的设备，其特征在于：在转轴（14）两端内部设有空腔，在转轴（14）两端分别安装有一个与转轴（14）内部空腔连通的旋转接头（141），所述搅拌装置（15）包括安装在外壳（11）内转轴（14）两端的空心管板（151），两块管板（151）分别与转轴（14）两端的内部空腔相连通，两块管板（151）之间通过多根并行设置的加热管（152）连通，还包括多块刮刀（154），所述刮刀（154）通过连杆（153）与转轴（14）固定连接。

5.根据权利要求1所述的一种升华法生产对苯醌的设备，其特征在于：在膨胀管（3）内设有多根竖直热流管（301），各根热流管（301）两端与膨胀管（3）夹空层连通，在膨胀管（3）内由上到下依次交错设有多块折流板（302），热流管（301）插入在折流板（302）内。

6.根据权利要求3到5任一项所述的一种升华法生产对苯醌的设备，其特征在于：凝华机（5）包括罐体（51），罐体（51）上端具有开口，在开口上密封有端盖（54），中心管（52）竖直设置在罐体（51）内，且上端与端盖（54）固定连接，在端盖（54）上设有第一接头（55）和第二接头（56），第一接头（55）与环形空腔（53）连通，第二接头（56）与中心管（52）连通，连通管（4）通过波纹管41与第一接头（55）连通，抽气管（17）与第二接头（56）连通，罐体（51）底部设有出料口，出料口通过金属软管（71）与出料器（7）连接，所述罐体（51）罐壁和端盖（54）均为内部具有夹空层的双层结构，在该夹空层内充入有冷源，在罐体（51）外壁上安装有振动器（8）。

7.根据权利要求6所述的一种升华法生产对苯醌的设备，其特征在于：粉尘回收器（6）由上封头（68）、中部直筒（64）、下封头（69）、设置在直筒（64）内的金属烧结滤芯（62）和安装在直筒（64）外壁上的振动器（8）组成，上封头（68）与直筒（64）之间通过法兰板（61）连接并由快拆螺栓（603）紧固，由上封头（68）内壁和法兰板（61）构成出灰空腔（66），由直筒（64）内壁、法兰板（61）和下封头（69）围合成进灰空腔（65），金属烧结滤芯（62）上端固定在法兰板（61）上，在上封头（68）固定有与出灰空腔（66）连通有真空管，抽气管（17）与进灰空腔（65）连通，在下封头（69）底部安装出料阀门（61）。

8.根据权利要求1所述的一种升华法生产对苯醌的设备，其特征在于：所述热源为环绕在升华机（1）、膨胀管（3）和连通管（4）外的蒸汽管道或者电热丝。

9.根据权利要求1所述的一种升华法生产对苯醌的设备，其特征在于：所述冷源为环绕在凝华机（5）外的冷水管道或者喷淋管。