CN117160179B - 一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备 - Google Patents

一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备 Download PDF

Info

Publication number
CN117160179B
CN117160179B CN202311401098.7A CN202311401098A CN117160179B CN 117160179 B CN117160179 B CN 117160179B CN 202311401098 A CN202311401098 A CN 202311401098A CN 117160179 B CN117160179 B CN 117160179B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tank body
cooling
degassing tank
chlorine trifluoride
cooling cylinder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202311401098.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN117160179A (zh
Inventor
陈施华
罗浩
肖珏英
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujian Deer Technology Corp
Original Assignee
Fujian Deer Technology Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujian Deer Technology Corp filed Critical Fujian Deer Technology Corp
Priority to CN202311401098.7A priority Critical patent/CN117160179B/zh
Publication of CN117160179A publication Critical patent/CN117160179A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN117160179B publication Critical patent/CN117160179B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

本发明公开了一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备,属于三氟化氯制备领域,包括:预冷罐体、除气罐体、吸附器、废物处理箱,预冷罐体中的温度为‑80℃~‑85℃,除气罐体中的温度为‑85℃~‑90℃;除气罐体包括第二进料管、反应腔、单向流通板、冷却腔室、导气腔室;冷却腔室包括一内部充斥有冷媒的冷却筒,设置在冷却筒中部位置的若干防水膜片,插接在冷却筒底部且延伸至除气罐体底部的安装筒,设置在安装筒外侧的驱动结构,驱动结构用于带动冷却筒转动,能够在原料混合反应前的阶段即开始纯化,将三氟化氯提纯到99.995%,达到电子级使用的标准,并将三氟化氯中最重要的杂质HF降到50ppmv以下。

Description

一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备
技术领域
本发明涉及一种三氟化氯制备设备,特别是一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备。
背景技术
三氟化氯是一种干法原位蚀刻清洗剂,具有极高的蚀刻速率和清洗效率,主要运用于芯片制造,随着半导体、液晶、太阳能和LED行业的快速发展,三氟化氯在其CVD室清洗工艺环节得到了广泛的应用,且需求量不断呈上升之势,三氟化氯已经成为IC行业的关键特种气体之一,同时三氟化氯具有极强的氧化性,运用于特殊先进材料及特种重大装备制造领域。
现有技术中例如公开号为:CN113562699A的一种高纯级三氟化氯的纯化系统及制备系统的中国专利,其只是使用吸附与精馏两步进行纯化,存在纯化效率低的缺点,另有公开号为:CN104477849A公开了一种三氟化氯的一种合成方法及纯化方法,合成方法存在合成效率低,纯化处理难度加大等缺点,均存在产品纯度低、生产成本高、安全性差、能耗高等问题,导致得到的三氟化氯只能用于芯片沉积设备的清洗工艺,无法使用在芯片蚀刻等核心工艺上,致使三氟化氯产品的性能无法充分的应用于芯片的制程中。
故本案旨在提供一种子级三氟化氯制备用原材料纯化设备,能够在原料混合反应前的阶段即开始纯化,将三氟化氯提纯到99.995%,达到电子级使用的标准,并将三氟化氯中最重要的杂质HF降到50ppmv以下。
发明内容
本发明提供了一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备,可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的:
一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备,包括:
与流体进气端相接的预冷罐体;与所述预冷罐体出气端相接的除气罐体;与所述除气罐体相接并用于吸附流体中氟化氢的吸附器;以及连接在所述预冷罐体与除气罐体底部的废物处理箱,所述预冷罐体中的温度为-80℃~-85℃,所述除气罐体中的温度为-85℃~-90℃;
所述除气罐体包括与所述预冷罐体的出气端连接的第二进料管,间隔设置在所述除气罐体内部且与第二进料管相通的反应腔,设置在所述反应腔顶部的单向流通板,所述单向流通板与所述除气罐体的内径等径,嵌套在所述反应腔下方的冷却腔室,所述反应腔与冷却腔室与除气罐体的内壁之间形成一导气腔室;
所述冷却腔室包括一内部充斥有冷媒的冷却筒,设置在所述冷却筒中部位置的若干防水膜片,插接在所述冷却筒底部且延伸至所述除气罐体底部的安装筒,设置在所述安装筒外侧的驱动结构,所述驱动结构用于带动所述冷却筒转动;
所述流体在预冷罐体预冷后经第二进料管进入反应腔后在冷却腔室发生冷凝,流体中的杂质冷凝为液体并沉淀于所述安装筒的底部排至废物处理箱,流体中的氟气经所述防水膜片流动至导气腔室后通过单向流通板流通至吸附器中。
作为进一步改进的,所述单向流通板包括正向单侧流动板以及连接在所述正向单侧流动板外侧的反向单侧流动板,所述正向单侧流动板的直径与所述反应腔的直径相等,所述正向单侧流动板用于封闭气体从反应腔流通至除气罐体的路线并使除气罐体中的液体可从顶部流至反应腔中,所述反向单侧流动板为环板结构,所述反向单侧流动板用于封闭液体从除气罐体上层空间流通至除气罐体的下层空间并使除气罐体下层空间中的气体可流至除气罐体的上层空间。
作为进一步改进的,所述冷却筒为一中空的筒状结构,所述冷却筒底部的两侧向外延伸有一外对接板,所述外对接板的底部焊接有一转动盘,所述驱动结构转动后带动转动盘转动使冷却筒与气体均匀接触。
作为进一步改进的,所述外对接板的外侧设置有至少一进气管与一出气管,所述除气罐体还包括一冷气循环结构,所述冷气循环结构在所述冷却筒停止转动后与所述进气管、出气管连接换气。
作为进一步改进的,所述冷却筒内设置有温度传感器,所述外对接板上设置有感应器,所述温度传感器与所述驱动结构的动力端电连接,所述感应器与所述驱动结构的动力端、冷气循环结构的动力端电连接。
作为进一步改进的,所述驱动结构包括一卡夹在所述外对接板、转动盘外侧的密封夹座,设置在所述密封夹座内侧的啮合轮,驱动所述啮合轮转动的转动件,所述转动件设置在所述除气罐体内,或者,所述转动件设置在所述除气罐体外。
作为进一步改进的,所述冷气循环结构包括一倒装在所述密封夹座内侧顶部的滑动件,以及卡紧设置在所述滑动件输出端上的进气导头与出气导头,所述进气导头与出气导头分别与所述进气管、出气管活动连接,所述进气导头与出气导头与外部冷凝设备相接。
作为进一步改进的,所述吸附器包括通过管道与所述除气罐体相通的上吸附扇形组,与出料管道相通的下吸附扇形组,以及连通所述上吸附扇形组与下吸附扇形组的乱流组。
本发明的有益效果是:
1.本发明在三氟化氯原料的纯化过程中,首先将氟气经过一温度为-80℃~-85℃的预冷罐体进行预冷,提升系统氟气压力的可控性,减少氟气液化的可能,提升安全性,尔后又将氟气通入一温度为-85℃~-90℃的除气罐体,通过深度低温冷冻的方式除去流体中的氟化氢,进一步减少氟气中的氟化氢,最后再将纯化后的氟气通入带有金属氟化物的吸附器中对氟气中的氟化氢进行物理深度吸附,使氟气能够达到三氟化氯的合成要求,将三氟化氯提纯到99.995%,达到电子级使用的标准,并将三氟化氯中最重要的杂质HF降到50ppmv以下。
2.在常规的氟气除杂质的过程中均需要进行冷凝降温,从而将高沸点的杂质析出,提高氟气的纯度,进而保证三氟化氯的纯度,在现有的冷凝结构中往往采用的为冷凝管的排列方式,但是实际上,由于纯化罐体的大面积占比以及盘管状的冷凝管本身就具备一定的间隙,故在原料纯化的过程中难以保证整个纯化罐体的冷却温度,在冷却温度不够精细时容易让氟气液化,从而导致氟气的无故流失,提高生产成本的也影响氟气的纯度,对此:
本发明提出将纯化罐体中的除气罐体分为两部分,一个部分为冷却腔室,另一部分为导气腔室,让通入除气罐体中的流体中的杂质直接在冷却腔室中冷凝,冷凝析出的杂质液体直接沉底,而剩余的气体则直接从防水膜片的位置透出至导气腔室,经导气腔室从除气罐体的顶部导出,采用冷却腔室中设置冷却筒的方式不仅能够缩小冷凝结构的布设面积,并且筒状的、全接触式的冷却筒又提高了与流体的接触面积,从而能够让其达到除杂质效果的同时又较为的节约成本,分腔室的气体分离方式也不容易让氟单质流失。
3.在流体与冷却筒接触的过程中,实际上要让流体处于一种运动状态才能够让其充分受低温的影响,但是若直接转动流体,则容易让冷却筒中的压力变化,从而导致部分杂质液体通过防水膜片中渗出,容易影响到氟气的纯度,故本发明采用旋转冷却筒的方式,让冷却筒的位置发生变化,从而一定程度上促进冷却筒中流体的流动,让流体与冷却筒的接触更加的充分,氟化氢析出的速度更快。
4.上述中提到,流体是直接通入反应腔中的,此时的流体由于没有发生降温,其中还夹杂着较多的杂质,若不对其加以限制,则容易直接导致其从除气罐体的顶部溢散至下一阶段,从而影响到氟气的纯度,故本发明中在反应腔的顶部设置单向流通板,其中,单向流通板中的正向单侧流动板能够避免进入反应腔中的流体直接溢散,但是虽然说冷凝反应多数情况下是发生在冷却腔室中的,但是随着反应的进行以及温度的扩散,实际上除气罐体的顶部也会处于低温的状态,估计有部分流体会在即将流至除气罐体的出口时才会冷凝,此时冷凝的液体能够通过单向的正向单侧流动板流入反应腔中直至除气罐体的底部,在冷凝反应无论出于哪个情况下均能够排出,不堆积在罐体中;
而若冷凝的液体排到导气腔室中,则容易对上行的氟气造成阻碍,故本发明正向单侧流动板的外侧还设有反向单侧流动板,反向单侧流动板与正向单侧流动板的单向导通方向相反,从而让冷凝的杂质液体与氟气单质的流通互不干扰。
5.在常规的冷凝结构中往往采用的冷凝水的冷却方式,但在本发明中,为了保证氟气的气态状态,采用比热容最大的氢气作为冷媒,将冷却筒掏空,将低温的氢气从外对接板的位置注入冷却筒中,并让冷却筒与外对接板经转动盘在驱动结构的作用下转动,从而让流体均匀的与让冷却筒接触。
6.常规的冷凝结构更换冷媒是非常容易的,即通过顶部的注液管注入冷液,再从底部的出液端输出已经升温的冷液,由此形成良性循环,但是在本发明中由于冷却筒是处于转动的状态,故无法形成固定式的循环方式,故本发明中采用了定点循环冷媒的方式,首先在冷却筒的位置设置进气管与出气管,并在冷却筒中设置温度传感器,在冷凝阶段,冷却筒正常转动,而在温度感应器感受到冷却筒中的冷媒即将降温到额定温度时,则会输出信号至驱动结构,则驱动结构会逐渐减速,当在感应器与冷气循环结构中的进气导头、出气导头对位时,进气导头、出气导头会与进气管、出气管对位,再让滑动件推出,让冷却筒中的冷媒快速通出,同时低温的冷媒快速通入冷却筒中,形成快速定点更换。
7.在经过冷凝析出部分氟化氢杂质后,流体通入吸附器内,在本发明中的吸附器为球形结构,为了增大吸附器与流体的接触面积,在流体涌入吸附器后会先与比表面积逐渐增大的上吸附扇形组接触,先进行一次全面的吸附,在完成一次吸附后,让气体经过分子筛结构的乱流组,打乱气体的行进方向,让其在接触至下吸附扇形组时其气体的方向都已发生改变,再经过此时比表面积最大的下吸附扇形组吸附,大大提高其物理吸附的效果,降低氟化氢的含量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案,下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备的正视结构示意图。
图2是本发明一种除气罐体的内部结构示意图。
图3是本发明一种驱动结构、冷气循环结构的正视结构示意图。
图4是本发明一种冷气循环结构的俯视结构示意图。
图5是本发明一种吸附器的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施方式,都属于本发明保护的范围。因此,以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指方式的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施方式中的附图,对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施方式是本发明一部分实施方式,而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
参照图1~图5所示,一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备,包括:与流体进气端相接的预冷罐体10;与所述预冷罐体10出气端相接的除气罐体20;与所述除气罐体20相接并用于吸附流体中氟化氢的吸附器30;以及连接在所述预冷罐体10与除气罐体20底部的废物处理箱40,所述预冷罐体10中的温度为-80℃~-85℃,所述除气罐体20中的温度为-85℃~-90℃;所述除气罐体20包括与所述预冷罐体10的出气端连接的第二进料管21,间隔设置在所述除气罐体20内部且与第二进料管21相通的反应腔22,设置在所述反应腔22顶部的单向流通板23,所述单向流通板23与所述除气罐体20的内径等径,嵌套在所述反应腔22下方的冷却腔室24,所述反应腔22与冷却腔室24与除气罐体20的内壁之间形成一导气腔室25;所述冷却腔室24包括一内部充斥有冷媒的冷却筒241,设置在所述冷却筒241中部位置的若干防水膜片242,插接在所述冷却筒241底部且延伸至所述除气罐体20底部的安装筒243,设置在所述安装筒243外侧的驱动结构244,所述驱动结构244用于带动所述冷却筒241转动;所述流体在预冷罐体10预冷后经第二进料管21进入反应腔22后在冷却腔室24发生冷凝,流体中的杂质冷凝为液体并沉淀于所述安装筒243的底部排至废物处理箱40,流体中的氟气经所述防水膜片242流动至导气腔室25后通过单向流通板23流通至吸附器30中。
在本实施例中的流体主要为氟气组成,也可直接称之为氟气,但是氟气中带有一些氟化氢杂质,为了保证合成的三氟化氯的纯度,在供料阶段先要对作为原料的氟气进行原料纯化。
本实施例在三氟化氯原料的纯化过程中,首先将氟气经过一温度为-80℃~-85℃的预冷罐体10进行预冷,提升系统氟气压力的可控性,减少氟气液化的可能,提升安全性,尔后又将氟气通入一温度为-85℃~-90℃的除气罐体20,通过深度低温冷冻的方式除去流体中的氟化氢,进一步减少氟气中的氟化氢,最后再将纯化后的氟气通入带有金属氟化物的吸附器30中对氟气中的氟化氢进行物理深度吸附,使氟气能够达到三氟化氯的合成要求,将三氟化氯提纯到99.995%,达到电子级使用的标准,并将三氟化氯中最重要的杂质HF降到50ppmv以下。
其中,预冷罐体10与除气罐体20中冷凝得到的产物氟化氢液体其在直接排出的过程中容易对环境造成污染,故在本实施例中在预冷罐体10与除气罐体20的底部连接废物处理箱40,对氟化氢液体进行处理后再排出,实质上预冷罐体10产生的液体可能很少,但是为了避免意外事故的发生,还是需要将其连接至预冷罐体10。
在常规的氟气除杂质的过程中均需要进行冷凝降温,从而将高沸点的杂质析出,提高氟气的纯度,进而保证三氟化氯的纯度,在现有的冷凝结构中往往采用的为冷凝管的排列方式,但是实际上,由于纯化罐体的大面积占比以及盘管状的冷凝管本身就具备一定的间隙,故在原料纯化的过程中难以保证整个纯化罐体的冷却温度,在冷却温度不够精细时容易让氟气液化,从而导致氟气的无故流失,提高生产成本的也影响氟气的纯度,对此:
本发明提出将纯化罐体中的除气罐体20分为两部分,一个部分为冷却腔室24,另一部分为导气腔室25,让通入除气罐体20中的流体中的杂质直接在冷却腔室24中冷凝,冷凝析出的杂质液体直接沉底,而剩余的气体则直接从防水膜片242的位置透出至导气腔室25,经导气腔室25从除气罐体20的顶部导出,采用冷却腔室24中设置冷却筒241的方式不仅能够缩小冷凝结构的布设面积,并且筒状的、全接触式的冷却筒241又提高了与流体的接触面积,从而能够让其达到除杂质效果的同时又较为的节约成本,分腔室的气体分离方式也不容易让氟单质流失。
相比于现有技术中直接将冷凝管设置在夹层的方式,采用小面积的冷却筒241不仅能够保证冷凝的温度,同时又大大提高与流体的接触面,方能保证与大体积冷凝管相同的冷凝效果。
在流体与冷却筒241接触的过程中,实际上要让流体处于一种运动状态才能够让其充分受低温的影响,但是若直接转动流体,则容易让冷却筒241中的压力变化,从而导致部分杂质液体通过防水膜片242中渗出,容易影响到氟气的纯度,故本发明采用旋转冷却筒241的方式,让冷却筒241的位置发生变化,从而一定程度上促进冷却筒241中流体的流动,让流体与冷却筒241的接触更加的充分,氟化氢析出的速度更快,在本实施例中,防水膜片242为PTFE膜,其本身能够阻水的同时又能够耐氟气以及氟化氢。
上述中提到,流体是直接通入反应腔22中的,此时的流体由于没有发生降温,其中还夹杂着较多的杂质,若不对其加以限制,则容易直接导致其从除气罐体20的顶部溢散至下一阶段,从而影响到氟气的纯度,故本发明中在反应腔22的顶部设置单向流通板23,所述单向流通板23包括正向单侧流动板231以及连接在所述正向单侧流动板231外侧的反向单侧流动板232,所述正向单侧流动板231的直径与所述反应腔22的直径相等,所述正向单侧流动板231用于封闭气体从反应腔22流通至除气罐体20的路线并使除气罐体20中的液体可从顶部流至反应腔22中,所述反向单侧流动板232为环板结构,所述反向单侧流动板232用于封闭液体从除气罐体20上层空间流通至除气罐体20的下层空间并使除气罐体20下层空间中的气体可流至除气罐体20的上层空间;
其中,单向流通板23中的正向单侧流动板231能够避免进入反应腔22中的流体直接溢散,但是虽然说冷凝反应多数情况下是发生在冷却腔室24中的,但是随着反应的进行以及温度的扩散,实际上除气罐体20的顶部也会处于低温的状态,估计有部分流体会在即将流至除气罐体20的出口时才会冷凝,此时冷凝的液体能够通过单向的正向单侧流动板231流入反应腔22中直至除气罐体20的底部,在冷凝反应无论出于哪个情况下均能够排出,不堆积在罐体中;
而若冷凝的液体排到导气腔室25中,则容易对上行的氟气造成阻碍,故本发明正向单侧流动板231的外侧还设有反向单侧流动板232,反向单侧流动板232与正向单侧流动板231的单向导通方向相反,从而让冷凝的杂质液体与氟气单质的流通互不干扰,优选的,也可在防水膜片242对应的位置上设置可防腐蚀的气泵结构,将从防水膜片242透出的气体直接泵出,而若漏出的为液体,由于自重较大则无法被泵出,会直接落至导气腔室25的底部,必要时,导气腔室25可连通至安装筒243的位置。
在常规的冷凝结构中往往采用的冷凝水的冷却方式,但在本发明中,所述冷却筒241为一中空的筒状结构,所述冷却筒241底部的两侧向外延伸有一外对接板2411,所述外对接板2411的底部焊接有一转动盘2412,所述驱动结构244转动后带动转动盘2412转动使冷却筒241与气体均匀接触,为了保证氟气的气态状态,采用比热容最大的氢气作为冷媒,将冷却筒241掏空,将低温的氢气从外对接板2411的位置注入冷却筒241中,并让冷却筒241与外对接板2411经转动盘2412在驱动结构244的作用下转动,从而让流体均匀的与让冷却筒241接触。
驱动结构244在带动转动盘2412转动的过程中需要考虑其与外界的密封性的问题,避免流体溢散到外部造成污染,对此,所述驱动结构244包括一卡夹在所述外对接板2411、转动盘2412外侧的密封夹座2441,设置在所述密封夹座2441内侧的啮合轮2442,驱动所述啮合轮2442转动的转动件2443,所述转动件2443设置在所述除气罐体20内,或者,所述转动件2443设置在所述除气罐体20外,通过统一的密封夹座2441形成限制,从而将整个驱动结构244限制在一固定的区域中。
由于本实施例中采用的冷媒为氢气,故外对接板2411是通过换气的方式来更新冷媒的温度,具体的更新结构为:所述外对接板2411的外侧设置有至少一进气管与一出气管,所述除气罐体20还包括一冷气循环结构26,所述冷气循环结构26在所述冷却筒241停止转动后与所述进气管、出气管连接换气。
常规的冷凝结构更换冷媒是非常容易的,即通过顶部的注液管注入冷液,再从底部的出液端输出已经升温的冷液,由此形成良性循环,但是在本发明中由于冷却筒241是处于转动的状态,故无法形成固定式的循环方式,故本发明中采用了定点循环冷媒的方式,所述冷却筒241内设置有温度传感器(图中未示出),所述外对接板2411上设置有感应器(图中未示出),所述温度传感器与所述驱动结构244的动力端电连接,所述感应器与所述驱动结构244的动力端、冷气循环结构26的动力端电连接,所述冷气循环结构26包括一倒装在所述密封夹座2441内侧顶部的滑动件261,以及卡紧设置在所述滑动件261输出端上的进气导头262与出气导头263,所述进气导头262与出气导头263分别与所述进气管、出气管活动连接,所述进气导头262与出气导头263与外部冷凝设备相接,首先在冷却筒241的位置设置进气管与出气管,并在冷却筒241中设置温度传感器,在冷凝阶段,冷却筒241正常转动,而在温度感应器感受到冷却筒241中的冷媒即将降温到额定温度时,则会输出信号至驱动结构244,则驱动结构244会逐渐减速,当在感应器与冷气循环结构26中的进气导头262、出气导头263对位时,进气导头262、出气导头263会与进气管、出气管对位,再让滑动件261推出,让冷却筒241中的冷媒快速通出,同时低温的冷媒快速通入冷却筒241中,形成快速定点更换,其中,滑动件261可为推杆电机或者液压电机,只需要做好密封设计即可。
在经过冷凝析出部分氟化氢杂质后,流体通入吸附器30内,所述吸附器30包括通过管道与所述除气罐体20相通的上吸附扇形组31,与出料管道32相通的下吸附扇形组33,以及连通所述上吸附扇形组31与下吸附扇形组33的乱流组34,在本发明中的吸附器30为球形结构,为了增大吸附器30与流体的接触面积,在流体涌入吸附器30后会先与比表面积逐渐增大的上吸附扇形组31接触,先进行一次全面的吸附,在完成一次吸附后,让气体经过分子筛结构的乱流组34,打乱气体的行进方向,让其在接触至下吸附扇形组33时其气体的方向都已发生改变,再经过此时比表面积最大的下吸附扇形组33吸附,大大提高其物理吸附的效果,降低氟化氢的含量。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备,其特征在于,包括:
与流体进气端相接的预冷罐体(10);与所述预冷罐体(10)出气端相接的除气罐体(20);与所述除气罐体(20)相接并用于吸附流体中氟化氢的吸附器(30);以及连接在所述预冷罐体(10)与除气罐体(20)底部的废物处理箱(40),所述预冷罐体(10)中的温度为-80℃~-85℃,所述除气罐体(20)中的温度为-85℃~-90℃;
所述除气罐体(20)包括与所述预冷罐体(10)的出气端连接的第二进料管(21),间隔设置在所述除气罐体(20)内部且与第二进料管(21)相通的反应腔(22),设置在所述反应腔(22)顶部的单向流通板(23),所述单向流通板(23)与所述除气罐体(20)的内径等径,嵌套在所述反应腔(22)下方的冷却腔室(24),所述反应腔(22)与冷却腔室(24)与除气罐体(20)的内壁之间形成一导气腔室(25);
所述冷却腔室(24)包括一内部充斥有冷媒的冷却筒(241),设置在所述冷却筒(241)中部位置的若干防水膜片(242),插接在所述冷却筒(241)底部且延伸至所述除气罐体(20)底部的安装筒(243),设置在所述安装筒(243)外侧的驱动结构(244),所述驱动结构(244)用于带动所述冷却筒(241)转动;
所述流体在预冷罐体(10)预冷后经第二进料管(21)进入反应腔(22)后在冷却腔室(24)发生冷凝,流体中的杂质冷凝为液体并沉淀于所述安装筒(243)的底部排至废物处理箱(40),流体中的氟气经所述防水膜片(242)流动至导气腔室(25)后通过单向流通板(23)流通至吸附器(30)中;所述单向流通板(23)包括正向单侧流动板(231)以及连接在所述正向单侧流动板(231)外侧的反向单侧流动板(232),所述正向单侧流动板(231)的直径与所述反应腔(22)的直径相等,所述正向单侧流动板(231)用于封闭气体从反应腔(22)流通至除气罐体(20)的路线并使除气罐体(20)中的液体可从顶部流至反应腔(22)中,所述反向单侧流动板(232)为环板结构,所述反向单侧流动板(232)用于封闭液体从除气罐体(20)上层空间流通至除气罐体(20)的下层空间并使除气罐体(20)下层空间中的气体可流至除气罐体(20)的上层空间。
2.根据权利要求1所述的一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备,其特征在于,所述冷却筒(241)为一中空的筒状结构,所述冷却筒(241)底部的两侧向外延伸有一外对接板(2411),所述外对接板(2411)的底部焊接有一转动盘(2412),所述驱动结构(244)转动后带动转动盘(2412)转动使冷却筒(241)与气体均匀接触。
3.根据权利要求2所述的一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备,其特征在于,所述外对接板(2411)的外侧设置有至少一进气管与一出气管,所述除气罐体(20)还包括一冷气循环结构(26),所述冷气循环结构(26)在所述冷却筒(241)停止转动后与所述进气管、出气管连接换气。
4.根据权利要求3所述的一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备,其特征在于,所述冷却筒(241)内设置有温度传感器,所述外对接板(2411)上设置有感应器,所述温度传感器与所述驱动结构(244)的动力端电连接,所述感应器与所述驱动结构(244)的动力端、冷气循环结构(26)的动力端电连接。
5.根据权利要求3所述的一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备,其特征在于,所述驱动结构(244)包括一卡夹在所述外对接板(2411)、转动盘(2412)外侧的密封夹座(2441),设置在所述密封夹座(2441)内侧的啮合轮(2442),驱动所述啮合轮(2442)转动的转动件(2443),所述转动件(2443)设置在所述除气罐体(20)内,或者,所述转动件(2443)设置在所述除气罐体(20)外。
6.根据权利要求5所述的一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备,其特征在于,所述冷气循环结构(26)包括一倒装在所述密封夹座(2441)内侧顶部的滑动件(261),以及卡紧设置在所述滑动件(261)输出端上的进气导头(262)与出气导头(263),所述进气导头(262)与出气导头(263)分别与所述进气管、出气管活动连接,所述进气导头(262)与出气导头(263)与外部冷凝设备相接。
7.根据权利要求1所述的一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备,其特征在于,所述吸附器(30)包括通过管道与所述除气罐体(20)相通的上吸附扇形组(31),与出料管道(32)相通的下吸附扇形组(33),以及连通所述上吸附扇形组(31)与下吸附扇形组(33)的乱流组(34)。
CN202311401098.7A 2023-10-26 2023-10-26 一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备 Active CN117160179B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311401098.7A CN117160179B (zh) 2023-10-26 2023-10-26 一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311401098.7A CN117160179B (zh) 2023-10-26 2023-10-26 一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN117160179A CN117160179A (zh) 2023-12-05
CN117160179B true CN117160179B (zh) 2024-02-13

Family

ID=88937790

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311401098.7A Active CN117160179B (zh) 2023-10-26 2023-10-26 一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117160179B (zh)

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB656299A (en) * 1947-09-18 1951-08-22 Isoleringsaktiebolaget Wmb Improvements in methods of and means for the recovery of a vapour from a gas mixture
JPH07260345A (ja) * 1994-03-25 1995-10-13 Morikawa Sangyo Kk ガス回収装置
JP2001208440A (ja) * 2000-01-28 2001-08-03 Mayekawa Mfg Co Ltd 冷却装置
CN101048217A (zh) * 2004-10-25 2007-10-03 马寺松气体股份有限公司 具有低温纯化器的流体纯化系统
CN102369311A (zh) * 2009-04-01 2012-03-07 中央硝子株式会社 氟气生成装置
CN102951684A (zh) * 2012-11-26 2013-03-06 厦门钨业股份有限公司 六氟化钨气体的制备方法
CN107441883A (zh) * 2017-09-16 2017-12-08 广东金光高科股份有限公司 氟气高效纯化装置及工艺
CN110174301A (zh) * 2019-06-11 2019-08-27 哈尔滨师范大学 沉积物有机碳同位素前处理中二氧化碳的纯化装置
KR20210017901A (ko) * 2019-08-09 2021-02-17 한국에너지기술연구원 스크래퍼를 이용한 응축장치 및 응축방법
WO2021107181A1 (ko) * 2019-11-27 2021-06-03 주식회사 정도하이텍 폐 수지 유화 플랜트 시스템
CN113562699A (zh) * 2021-06-29 2021-10-29 鹤壁德瑞科技有限公司 一种高纯级三氟化氯的纯化系统及制备系统
JP2021186737A (ja) * 2020-05-29 2021-12-13 三鷹光器株式会社 ギアポンプ型凝縮装置
WO2023099945A1 (en) * 2021-12-02 2023-06-08 Freshape Sa Multi-stage adsorber device and uses thereof for chilling and/or atmospheric water harvesting

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114538380B (zh) * 2021-01-29 2022-10-14 福建德尔科技股份有限公司 电子级三氟化氯的纯化系统及其温差动力控制方法

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB656299A (en) * 1947-09-18 1951-08-22 Isoleringsaktiebolaget Wmb Improvements in methods of and means for the recovery of a vapour from a gas mixture
JPH07260345A (ja) * 1994-03-25 1995-10-13 Morikawa Sangyo Kk ガス回収装置
JP2001208440A (ja) * 2000-01-28 2001-08-03 Mayekawa Mfg Co Ltd 冷却装置
CN101048217A (zh) * 2004-10-25 2007-10-03 马寺松气体股份有限公司 具有低温纯化器的流体纯化系统
CN102369311A (zh) * 2009-04-01 2012-03-07 中央硝子株式会社 氟气生成装置
CN102951684A (zh) * 2012-11-26 2013-03-06 厦门钨业股份有限公司 六氟化钨气体的制备方法
CN107441883A (zh) * 2017-09-16 2017-12-08 广东金光高科股份有限公司 氟气高效纯化装置及工艺
CN110174301A (zh) * 2019-06-11 2019-08-27 哈尔滨师范大学 沉积物有机碳同位素前处理中二氧化碳的纯化装置
KR20210017901A (ko) * 2019-08-09 2021-02-17 한국에너지기술연구원 스크래퍼를 이용한 응축장치 및 응축방법
WO2021107181A1 (ko) * 2019-11-27 2021-06-03 주식회사 정도하이텍 폐 수지 유화 플랜트 시스템
JP2021186737A (ja) * 2020-05-29 2021-12-13 三鷹光器株式会社 ギアポンプ型凝縮装置
CN113562699A (zh) * 2021-06-29 2021-10-29 鹤壁德瑞科技有限公司 一种高纯级三氟化氯的纯化系统及制备系统
WO2023099945A1 (en) * 2021-12-02 2023-06-08 Freshape Sa Multi-stage adsorber device and uses thereof for chilling and/or atmospheric water harvesting

Also Published As

Publication number Publication date
CN117160179A (zh) 2023-12-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11918950B2 (en) Deep-condensation VOCs recovery system using air as refrigerant
CN103848398B (zh) 采用一体式低温吸附法生产超纯氢装置
US7516627B2 (en) Method for separating a krypton-xenon concentrate and a device for carrying out said method
KR100978805B1 (ko) 극저온 냉동 트랩을 이용한 고순도 일산화질소 제조방법 및그의 제조장치
CN105347307A (zh) 一种氯化氢气体的除水方法
CN218458690U (zh) 一种氦气纯化系统
CN117160179B (zh) 一种电子级三氟化氯制备用原材料纯化设备
CN112938899A (zh) 一种高纯电子级溴化氢的提纯方法
CN111085081A (zh) 一种除去氟气中氟化氢的装置及方法
CN215781616U (zh) 一种低温工业氨制超纯氨的纯化装置
CN211799895U (zh) 一种分离含有氯化氢和氢气混合气体的工艺系统
CN107648976B (zh) 一种低温分离制取超高纯气体的方法及低温分离系统
CN112628600B (zh) C5-pfk混合气体分离提纯系统
CN204138343U (zh) 用于多晶硅尾气干法回收氢气中再生氢气的系统
CN102963870A (zh) 一种氟气的提纯方法
KR102084294B1 (ko) 질산 제조공정을 이용한 반도체용 고순도 일산화질소의 제조방법 및 제조장치
CN102350077A (zh) 一种高效紧凑的油气冷凝吸附回收装置
CN101863734B (zh) 一种四氟化碳的纯化方法
CN111174530A (zh) 一种分离提纯氪和氙的方法及装置
CN113908663B (zh) 加压多级“吸收、冷凝、吸附”模块组合式有机废气回收方法
CN214598096U (zh) 一种用于真空变温吸附的提纯塔
CN213160088U (zh) 立式吸附器及气体纯化吸附系统
CN208898830U (zh) 一种带有预脱水模块的天然气脱水系统
CN113623943A (zh) 一种用于制造纯度不同的氮气的氮气制造系统及制造方法
CN221309948U (zh) 一种天然气脱酸橇

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant