CN220258035U - 一种锂盐精制装置 - Google Patents
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Abstract
一种锂盐精制装置,所述精制装置包括供料单元、精制单元和调液单元。本实用新型的锂盐精制装置具有设备简单、生产成本低、反应率高、产品质量高、反应彻底等优点,克服了传统六氟磷酸锂合成工艺的设备复杂、结晶时间长、水分与重金属过高、自动化程度低等缺点,且本实用新型的锂盐精制装置在精制过程中原料回收利用率高,全过程无污染、零排放,符合绿色环保可持续发展的新要求。
Description
技术领域
本实用新型涉及锂离子电池领域,具体涉及一种锂盐精制装置。
背景技术
目前,六氟磷酸锂是商品锂离子电池中使用的最主要的电解质锂盐,目前为止仍未找到完全替代六氟磷酸锂的电解质,预计今后十年内仍然是大规模使用的电解质盐。我国对锂电池的研究工作开展较晚,且大部分工作都集中在电极材料的制备和电池体系的研究上,而关于六氟磷酸锂等电解质材料制备方面的研究工作则很少有报道。工艺存在对设备要求高、产品酸值高、品质不稳定等缺点,品质与国外仍有较大的差距。
目前国内的专利大部分都是采用无水氢氟酸作溶剂合成六氟磷酸锂。例如专利CN1433960、CN1236047、CN101723347A、CN101570328、CN1850592、CN1217445、CN101423207、CN101522361等,都是采用无水氢氟酸体系。专利CN1224405提出一种制备六氟磷酸锂的方法,使用LiF与PCl5或POCl3在-20至30℃下反应形成LiPF5,然后以溶液的形式从反应混合物中分离出来。专利CN101195481提出了一种干法制造高纯六氟磷酸锂的制备方法,采用高纯纳米氟化锂与五氟化磷在加压下干法合成高纯六氟磷酸锂,过程不采用溶剂。从目前来看,上述技术都或多或少的存在一些问题,未能实现大规模产业化。
实用新型内容
针对现有技术的不足,本实用新型提供了一种锂盐精制装置。
本实用新型提供了一种锂盐精制装置,所述精制装置包括供料单元、精制单元和调液单元;
所述供料单元包括相互独立的N2进料支路、LiPF6粗产品进料支路和电解液溶剂进料支路;
所述精制单元包括通过管路连接的精制釜和吸附塔,所述精制釜分别与所述N2进料支路和所述LiPF6粗产品进料支路相连接;
所述调液单元包括通过管路依次连接的精制液过滤器、调液釜泵、溶剂计量槽、溶剂计量槽泵和调液釜,所述精制液过滤器与所述精制釜相连接,所述调液釜与所述电解液溶剂进料支路相连接。
根据本实用新型的精制装置,其中,所述N2进料支路包括通过管路连接的N2气源和N2加热器;
所述N2气源与所述N2加热器的入口相连接,所述N2加热器的出口与设置于所述精制釜顶部的N2入口相连接。
根据本实用新型的精制装置,其中,所述LiPF6粗产品进料支路包括通过管路依次连接的溶剂槽、脱水塔和回收溶剂槽;
设置于所述溶剂槽底部的溶液出口与设置于所述脱水塔顶部的溶液入口相连接,设置于所述脱水塔底部的溶液出口与所述回收溶剂槽的入口相连接,所述回收溶剂槽的出口与设置于所述精制釜顶部的溶液进料口相连接。
根据本实用新型的精制装置,其中,所述精制釜连接有真空系统和/或尾气吸收装置。
根据本实用新型的精制装置,其中,所述精制单元中包括一个或多个吸附塔。
根据本实用新型的精制装置,其中,所述吸附塔的填充物质为离子交换树脂和/或硅酸盐吸附剂。
根据本实用新型的精制装置,其中,所述精制釜的底部设置有循环出料管路和产品出料管路。
根据本实用新型的精制装置,其中,所述精制釜通过所述循环出料管路与所述吸附塔形成循环回路,所述循环出料管路与设置于所述吸附塔顶部的循环溶液入口相连接,设置于所述吸附塔底部的循环溶液出口与设置于所述精制釜顶部的精制液入口相连接。
根据本实用新型的精制装置,其中,精制釜通过所述产品出料管路与所述精制液过滤器相连接。
本实用新型的锂盐精制装置可以具有但不限于以下有益效果:
本实用新型的锂盐精制装置具有设备简单、生产成本低、反应率高、产品质量高、反应彻底等优点,克服了传统六氟磷酸锂合成工艺的设备复杂、结晶时间长、水分与重金属过高、自动化程度低等缺点,且本实用新型的锂盐精制装置在精制过程中原料回收利用率高,全过程无污染、零排放,符合绿色环保可持续发展的新要求。
附图说明
图1示出了本实用新型的锂盐精制装置的示意图。
附图标记说明:
1、电解液溶剂进料支路;2、N2进料支路;3、溶剂进料分支管道;4、含杂质的LiPF6固体进料分支管道;5、锂离子电池电解液出料管路;D143、溶剂槽;F143、溶剂槽过滤器;C143、脱水塔;D161、回收溶剂槽;P143A、溶剂进料泵;P143B、溶剂循环泵;R121、精制釜;VP121、精制釜真空泵;C141A、吸附塔一;C141B、吸附塔二;P121、精制液泵;F121、精制液过滤器;P131、调液釜泵;D132、溶剂计量槽;P132、溶剂计量槽泵;D131、调液釜;HWS、热水上水;HWR、热水回水。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本申请进一步详细说明。通过这些说明,本申请的特点和优点将变得更为清楚明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面,但是除非特别指出,不必按比例绘制附图。
此外,下面所描述的本申请不同实施方式中涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
本实用新型采用如下技术路线精制六氟磷酸锂:
LiPF6粗产品中含有HF、HCl、PCl等杂质,LiPF6粗产品经本实用新型的精制装置进行脱气、过滤、脱气浓缩、补充溶剂、树脂精制得到精制的六氟磷酸锂。
本申请提供了一种锂盐精制装置,所述精制装置包括供料单元、精制单元和调液单元;
所述供料单元包括相互独立的N2进料支路、LiPF6粗产品进料支路和电解液溶剂进料支路;
所述精制单元包括通过管路连接的精制釜和吸附塔,所述精制釜分别与所述N2进料支路和所述LiPF6粗产品进料支路相连接;
所述调液单元包括通过管路依次连接的精制液过滤器、调液釜泵、溶剂计量槽、溶剂计量槽泵和调液釜,所述精制液过滤器与所述精制釜相连接,所述调液釜与所述电解液溶剂进料支路相连接。
本实用新型的锂盐精制装置设备简单、生产成本低、反应率高、产品质量高、反应彻底等优点,克服了传统六氟磷酸锂合成工艺的设备复杂、结晶时间长、水分与重金属过高、自动化程度低等缺点。
根据本实用新型的一种实施方案,其中,所述N2进料支路包括通过管路连接的N2气源和N2加热器;
所述N2气源与所述N2加热器的入口相连接,所述N2加热器的出口与设置于所述精制釜顶部的N2入口相连接。
本实用新型六氟磷酸锂的精制过程要求在无水无氧环境下进行,采用N2对反应环境进行保护,确保精制反应的进行。
根据本实用新型的一种实施方案,其中,所述LiPF6粗产品进料支路包括通过管路依次连接的溶剂槽、脱水塔和回收溶剂槽;
设置于所述溶剂槽底部的溶液出口与设置于所述脱水塔顶部的溶液入口相连接,设置于所述脱水塔底部的溶液出口与所述回收溶剂槽的入口相连接,所述回收溶剂槽的出口与设置于所述精制釜顶部的溶液进料口相连接。
根据一种具体的实施方案,所述溶剂槽和所述脱水塔之间设置有溶剂槽过滤器和溶剂循环泵;和/或
所述回收溶剂槽和所述精制釜之间设置有溶剂进料泵。
溶剂槽过滤器用于过滤溶剂中的杂质,过滤后的溶剂经溶剂循环泵进入脱水塔,回收溶剂槽中的溶液经溶剂进料泵进入精制釜。
根据一种具体的实施方案,所述LiPF6粗产品进料支路可以直接对接LiPF6合成装置的出料管路,自LiPF6合成装置中出料的含杂质的LiPF6溶液直接通过本实用新型的LiPF6粗产品进料支路进入精制装置进行精制。
根据一种具体的实施方案,所述LiPF6粗产品进料支路可以包括两路进料分支管道:含杂质的LiPF6固体进料分支管道和溶剂进料分支管道,所述LiPF6粗产品进料支路的溶剂槽顶部设置有固体入口和溶剂入口,所述含杂质的LiPF6固体进料分支管道与固体入口相连接,所述溶剂进料分支管道与溶剂入口相连接,进料后在溶剂槽内溶解后参与进一步的精制。优选地,所述溶剂可以选自碳酸甲乙酯EMC或碳酸二甲酯DMC。
LiPF6粗产品溶液经过过滤和脱水后,除去其中的杂质和少量水分,再进入精制釜参与精制反应,避免溶剂中的杂质和水分影响反应的进行。
根据本实用新型的一种实施方案,其中,所述精制釜连接有真空系统和/或尾气吸收装置。
根据本实用新型的一种实施方案,其中,所述精制单元中包括一个或多个吸附塔。
优选地,所述吸附塔的填充物质为离子交换树脂和/或硅酸盐吸附剂。
根据本实用新型的一种实施方案,其中,所述精制釜的底部设置有循环出料管路和产品出料管路。
根据一种具体的实施方案,通过设置于两路出料管路上的阀控制出料管路的通断。
优选地,所述精制釜通过所述循环出料管路与所述吸附塔形成循环回路,所述循环出料管路与设置于所述吸附塔顶部的循环溶液入口相连接,设置于所述吸附塔底部的循环溶液出口与设置于所述精制釜顶部的精制液入口相连接。
根据一种具体的实施方案,精制釜通过产品出料管路与调液单元的精制液过滤器相连接。
图1示出了本实用新型的锂盐精制装置的示意图。如图1所示,本实用新型的锂盐精制装置包括供料单元、精制单元和调液单元;供料单元包括相互独立的N2进料支路2和LiPF6粗产品进料支路,N2进料支路2和LiPF6粗产品进料支路分别与精制单元的精制釜R121相连接,调液单元的电解液溶剂进料支路1与调液釜D131相连接;精制单元包括精制釜R121和两个吸附塔:吸附塔一C141A和吸附塔二C141B,精制釜R121通过底部的产品出料管路与调液单元连接。
N2进料支路2包括通过管路连接的N2气源和N2加热器E111;N2气源与N2加热器E111的入口相连接,N2加热器E111的出口与设置于精制釜R121顶部的N2入口相连接。N2加热器E111与循环热水的HWS热水上水和HWR热水回水相连接,循环热水的流动方向与N2流动方向相反。在一种具体实施方式中,循环热水的温度为20~75℃,优选为60℃。
图1中,LiPF6粗产品进料支路包括两路进料分支管道:含杂质的LiPF6固体进料分支管道4和溶剂进料分支管道3,还包括通过管路依次连接的溶剂槽D143、脱水塔C143和回收溶剂槽D161。含杂质的LiPF6固体进料分支管道4和溶剂进料分支管道3分别与设置于溶剂槽顶部的固体入口和溶剂入口相连接。设置于溶剂槽D143底部的溶液出口与设置于脱水塔C143顶部的溶液入口相连接,设置于脱水塔C143底部的溶液出口与回收溶剂槽D161的入口相连接,回收溶剂槽D161的出口与设置于精制釜R121顶部的溶液进料口相连接。优选地,在溶剂槽D143和脱水塔C143之间还设置有溶剂槽过滤器F143和溶剂循环泵P143B,在回收溶剂槽D161的出口设置有溶剂进料泵P143A。
在一种具体实施方式中,所述脱水塔C143为分子筛脱水塔,所述分子筛选自以下一种或多种:3A分子筛、4A分子筛。
精制单元中,精制釜R121的底部设置有两路出料管路,循环出料管路与吸附塔连接形成循环回路,产品出料管路与调液单元连接。精制单元中包括一个或多个吸附塔。优选地,所述吸附塔的填充物质为离子交换树脂和/或硅酸盐吸附剂。
在一种具体实施方式中,通过设置于两路出料管路上的阀控制出料管路的通断。
在一种具体实施方式中,精制釜R121的一路出料管路经精制釜真空泵VP121与设置于吸附塔一C141A顶部的循环溶液入口相连接,设置于吸附塔一C141A底部的溶液入口与设置于吸附塔二C141B顶部的循环溶液入口相连接,设置于吸附塔二C141B底部的溶液出口经精制液泵P121与精制釜R121顶部的精制液入口相连接。
在一种具体实施方式中,在循环吸附精制过程中,关闭连接调液单元的出料管路上的阀,打开与吸附塔形成循环回路的出料管路的阀,使流出精制釜R121的料液在吸附塔中进行循环吸附精制。具体地,在吸附塔二C141底部的溶液出口处还设置有采样点,经采样检测后确认精制反应的进行程度。反应完成后,关闭该循环出料管路的阀,打开连接调液单元的出料管路上的阀,精制后的产品经连接调液单元的出料管路出料调液。
在一种具体实施方式中,可以根据实际需要调控精制釜的工艺条件以控制产品形态,产品形态可以为溶液、固液混合物或固体。
在一种具体实施方式中,精制釜连接有真空系统和尾气吸收装置,精制过程中产生的氮气及其他尾气进入尾气吸收装置进行尾气吸收。
调液单元包括精制液过滤器F121、调液釜泵P131、溶剂计量槽D132、溶剂计量槽泵P132和调液釜D131。调液釜D131的顶部设置有电解液溶剂入口,电解液溶剂入口与电解液溶剂进料支路1相连接。
在一种具体实施方式中,精制釜R121通过产品出料管路与调液单元的精制液过滤器F121相连接,自精制釜R121中出料的精制产品固液混合物在精制液过滤器F121中完成固液分离,分离出的LiPF6固体在氮气条件下密封保存,通过精制液过滤器F121的LiPF6饱和溶液经调液釜泵P131进入溶剂计量槽D132进行称量,再经溶剂计量槽泵P132进入调液釜D131;电解液溶剂经过电解液溶剂进料支路1进入调液釜D131,并在调液釜D131中与精制产品溶液混合形成锂离子电池电解液,再通过锂离子电池电解液出料管路5出料。优选地,所述电解液溶剂的成分选自以下一种或多种:碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、LiOH等。
实施例1
本实施例用于说明利用本实用新型的锂盐精制装置对LiPF6粗产品的精制及制备锂离子电池电解液。
(1)含杂质的LiPF6固体粗产品和溶剂碳酸甲乙酯分别通过含杂质的LiPF6固体进料分支管道4和溶剂进料分支管道3加入溶剂槽D143,含杂质的LiPF6粗产品溶解于溶剂碳酸甲乙酯中形成LiPF6粗产品溶液,LiPF6粗产品溶液自设置于溶剂槽D143底部的溶液出口通过溶剂槽过滤器F143过滤杂质,经溶剂循环泵P143B进入脱水塔C143。LiPF6粗产品溶液经脱水后进入回收溶剂槽D161,在通过溶剂进料泵P143加入精制釜R121中。
(2)打开真空系统阀门对精制釜R121抽真空至2MPa(绝压),进行初步脱气,尾气由尾气吸收装置进行尾气吸收。
(3)LiPF6粗产品溶液由在精制釜R121中进行分离使用旋蒸分离其中的溶剂,得到固体产物LiPF6。
(4)N2经由N2加热器E111预热至约60℃,通过N2过滤器过滤后,经设置于精制釜R121顶部的N2入口鼓向精制釜R121中的固体产物LiPF6,进一步的脱气浓缩,N2及产生的其它尾气通过尾气吸收装置进行尾气吸收。
(5)通过溶剂进料分支管道3向精制釜R121中加入适量碳酸甲乙酯,重新进行溶解固体得到混合溶液,混合溶液经精制釜R121底部的循环出料管路全部经过两座吸附塔(吸附塔一C141A和吸附塔二C141B)进行精制。本实施例中,吸附塔中的填充物质为离子交换树脂、硅酸盐吸附剂。
在吸附塔二C141底部的溶液出口处设置采样点,经采样检测后确认精制反应的进行程度。
(6)重复第(3)~(5)步操作,得到高纯度的LiPF6。经过上述步骤,LiPF6的纯度可达99.8%。
(7)对精制釜R121中的高纯度LiPF6溶液进行浓缩得到LiPF6固液混合浓缩液,所述LiPF6固液混合浓缩液经精制釜R121底部的产品出料管路出料。
(8)出料后的LiPF6固液混合浓缩液通过精制液过滤器F121进行固液分离,分离出的LiPF6固体在氮气条件下密封保存,通过精制液过滤器F121的LiPF6饱和溶液经调液釜泵P131进入溶剂计量槽D132进行称量,再经溶剂计量槽泵P132加入调液釜D131。
(9)电解液溶剂碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、LiOH等中的一种或多种经过电解液溶剂进料支路1进入调液釜D131,并在调液釜D131中与精制的LiPF6饱和溶液按照所需比例混合形成锂离子电池电解液,再通过锂离子电池电解液出料管路5出料。
在本申请的描述中,需要说明的是,术语“上”、“下”、“内”、“外”、“前”、“后”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于本申请工作状态下的方位或位置关系,仅是为了便于描述本申请和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本申请的限制。
在本申请的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”“相连”“连接”应作广义理解。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
以上结合了优选的实施方式对本申请进行了说明,不过这些实施方式仅是范例性的,仅起到说明性的作用。在此基础上,可以对本申请进行多种替换和改进,这些均落入本申请的保护范围内。
Claims (9)
1.一种锂盐精制装置,其特征在于,所述精制装置包括供料单元、精制单元和调液单元;
所述供料单元包括相互独立的N2进料支路、LiPF6粗产品进料支路和电解液溶剂进料支路;
所述精制单元包括通过管路连接的精制釜和吸附塔,所述精制釜分别与所述N2进料支路和所述LiPF6粗产品进料支路相连接;
所述调液单元包括通过管路依次连接的精制液过滤器、调液釜泵、溶剂计量槽、溶剂计量槽泵和调液釜,所述精制液过滤器与所述精制釜相连接,所述调液釜与所述电解液溶剂进料支路相连接。
2.根据权利要求1所述的精制装置,其特征在于,所述N2进料支路包括通过管路连接的N2气源和N2加热器;
所述N2气源与所述N2加热器的入口相连接,所述N2加热器的出口与设置于所述精制釜顶部的N2入口相连接。
3.根据权利要求1所述的精制装置,其特征在于,所述LiPF6粗产品进料支路包括通过管路依次连接的溶剂槽、脱水塔和回收溶剂槽;
设置于所述溶剂槽底部的溶液出口与设置于所述脱水塔顶部的溶液入口相连接,设置于所述脱水塔底部的溶液出口与所述回收溶剂槽的入口相连接,所述回收溶剂槽的出口与设置于所述精制釜顶部的溶液进料口相连接。
4.根据权利要求1所述的精制装置,其特征在于,所述精制釜连接有真空系统和/或尾气吸收装置。
5.根据权利要求1所述的精制装置,其特征在于,所述精制单元中包括一个或多个吸附塔。
6.根据权利要求5所述的精制装置,其特征在于,所述吸附塔的填充物质为离子交换树脂和/或硅酸盐吸附剂。
7.根据权利要求1所述的精制装置,其特征在于,所述精制釜的底部设置有循环出料管路和产品出料管路。
8.根据权利要求7所述的精制装置,其特征在于,所述精制釜通过所述循环出料管路与所述吸附塔形成循环回路,所述循环出料管路与设置于所述吸附塔顶部的循环溶液入口相连接,设置于所述吸附塔底部的循环溶液出口与设置于所述精制釜顶部的精制液入口相连接。
9.根据权利要求7所述的精制装置,其特征在于,精制釜通过所述产品出料管路与所述精制液过滤器相连接。
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