CN101214925A - 一种无水氟化氢生产工艺及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无水氟化氢生产工艺，反应原料萤石粉及硫酸经外混器混合后进入带有夹套的转炉，向夹套内通入350～600℃的热风，萤石粉和硫酸在发生化学反应生成氟化氢，生成的氟化氢气体由炉头进入洗涤塔进行洗涤，洗涤后的氟化氢由冷凝器进入中间槽，然后经过精馏、脱气制得成品无水氟化氢；固体残渣(主要为硫酸钙)由炉尾排出。无水氟化氢反应装置，包括外混器和转炉，转炉外面有夹套，内部设有内返料装置，所述外混器包括壳体及其内部的螺旋桨叶。使用该工艺生产无水氟化氢可优化物料混合，提高转化率及产量，节约能源，减轻设备腐蚀。
Description
技术领域
本发明涉及无水氟化氢生产工艺及设备。
背景技术
氟化氢(氢氟酸)是氟化工最要的基础原料，也是萤石最主要的下游加工产品，氟化氢广泛应用于制冷、航空航天、汽车、纺织、化工、医药、农药、冶金等领域。我国萤石资源丰富，探明储量约占全球的50％以上，为我国发展氟化氢带来得天独厚的便利条件和资源优势。
萤石硫酸法是生产氟化氢的主要方法，其化学反应简单，硫酸与萤石充分混合、加热后即发生反应，反应转化率几乎可达100％。反应过程存在物料结块、粘壁现象，而且对设备的腐蚀和磨损亦很严重.因此氟化氢工业生产过程较为复杂、技术上难度大。各生产企业都在积极研究和改造氟化氢生产的工艺和设备。如中国专利ZL01812358公开了一种具有提供剪切力装置的反应器以及采用该反应器制备氟化氢的方法；中国专利ZL01130559提供了一种采用立式气流法氟化氢气体发生炉生产氢氟酸的方法；中国专利ZL200420150146公开了一种用于氟化氢生产的预反应装置。
这些已公开的氟化氢生产技术或是存在原料转化率低、原料消耗高，或是存在产品质量差、能源消耗高或是存在设备腐蚀严重、污染大等问题。
发明内容
为克服现有技术的不足，解决无水氟化氢生产过程中的质量和环保问题，本发明提供一种无水氟化氢生产工艺及设备。
本发明提供一种无水氟化氢生产工艺，包括下列步骤：
反应原料萤石粉及硫酸经外混器混合后进入带有夹套的转炉，向夹套内通入350～600℃的热风，萤石粉和硫酸发生化学反应生成氟化氢，生成的氟化氢气体由炉头进入洗涤塔进行洗涤，洗涤后的氟化氢由冷凝器进入中间槽，然后经过精馏、脱气制得成品无水氟化氢；固体残渣由炉尾排出。
所述固体残渣主要为硫酸钙。
反应原料萤石粉与硫酸配比为1∶1～1.3，重量比。
反应原料硫酸由105％发烟硫酸和98％硫酸组成，其比例为：1∶1～5，重量比。
优选的，转炉炉尾未反应完全的物料经内返料装置返回炉头。
由于返回的物料温度较高，与刚进入转炉的低温物料混合可使低温物料迅速达到反应温度，节约了热风的能量，同时可使物料能够进一步充分反应，提高转化率。
洗涤塔下设有洗涤循环槽，通过循环泵强化洗涤效果。洗涤后的氟化氢由冷凝器进入中间槽，然后经过精馏、脱气制得成品无水氟化氢。
本发明还提供一种无水氟化氢反应装置，包括外混器、转炉，转炉外面有夹套，内部设有内返料装置，所述外混器具有壳体，内部有螺旋桨叶。
内返料装置由内返料筒体及抄斗组成。
内返料筒体直径为反应转炉直径的20％-60％，抄斗容积为萤石粉进料量的50％-600％。抄斗能够将炉尾未反应完全的物料抄起并通过内返料筒体送回炉头，这部分物料温度较高，与刚进入转炉的低温物料混合后可使低温物料迅速达到反应温度，节约了热风的能量。
在转炉炉头设有螺旋，螺旋外径为转炉内径的50％-90％，螺距为200mm-1200mm。转炉炉头设有的螺旋可以防止反应物料在反应转炉内糊壁。
本发明所用外混器具有壳体，内部有螺旋桨叶。螺旋桨叶采用耐酸腐蚀材质，优选自inconel 600，incoloy 825，或Hastelloy C等。具有耐腐蚀、不赌塞、混合效果好等优点。采用外混器相比以前内混料工艺能够优化物料混合，减轻转炉腐蚀。
本发明提供的无水氟化氢生产工艺及无水氟化氢反应装置，可以解决无水氟化氢生产过程中的质量和环保问题，可优化物料混合，提高转化率及产量，节约能源，减轻设备腐蚀。
附图说明
图1为无水氟化氢反应装置示意图。1为外混器，2为螺旋，3为转炉，4为内返料筒体，5为抄斗。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明，本发明并不仅限于此。
实施例1：
反应原料萤石粉、硫酸以1∶1.21的重量比经外混器混合后连续投入直径3.5m，带有夹套的转炉，反应原料硫酸由105％硫酸和98％硫酸组成，105％硫酸：98％硫酸＝1∶1.1重量比)，向夹套内通入380℃热风。萤石粉和硫酸反应生成氟化氢，生成的氟化氢气体由炉头进入洗涤塔进行洗涤，洗涤塔下设有洗涤循环槽，通过循环泵强化洗涤效果。洗涤后的氟化氢由冷凝器进入中间槽，然后经过精馏、脱气制得成品无水氟化氢；转炉内的固体残渣(主要为硫酸钙)由炉尾排出。
无水氟化氢反应装置，包括外混器1、转炉3，转炉3外面有夹套，内部设有内返料装置。所述外混器包括壳体及其内部的螺旋桨叶，螺旋桨叶材质为incoloy 825。内返料装置由内返料筒体4及抄斗5组成。
转炉3内设有由内返料筒体4、抄斗5组成的内返料装置，内返料筒体直径为1.45m，抄斗容积为萤石粉进料量的60％。抄斗5将炉尾未反应完全的物料抄起并通过内返料筒体4送回炉头，转炉炉头设有螺旋2，防止反应物料在转炉内糊壁，螺旋外径为转炉内径的50％，螺距为300mm。
经测，原料转化率98.5％，产品无水氟化氢质量99.98％，连续生产6个月未见明显设备腐蚀。
实施例2
反应原料萤石粉、硫酸以1∶1.22的重量比经外混器混合后连续投入直径3.5m，带有夹套的转炉，反应原料硫酸由105％硫酸和98％硫酸组成，105％硫酸：98％硫酸＝1∶2.5(重量比)，向夹套内通入450℃热风。萤石粉和硫酸反应生成氟化氢，生成的氟化氢气体由炉头进入洗涤塔进行洗涤，洗涤塔下设有洗涤循环槽，通过循环泵强化洗涤效果。洗涤后的氟化氢由冷凝器进入中间槽，然后经过精馏、脱气制得成品无水氟化氢；转炉内的固体残渣(主要为硫酸钙)由炉尾排出。
无水氟化氢反应装置，包括外混器1、转炉3，转炉3外面有夹套，内部设有内返料装置。所述外混器包括壳体及其内部的螺旋桨叶，螺旋桨叶材质为inconel 600。内返料装置由内返料筒体4及抄斗5组成。
转炉内设有由内返料筒体4、抄斗5组成的内返料装置，内返料筒体直径为2m，抄斗容积为萤石粉进料量的400％。抄斗5将炉尾未反应完全的物料抄起并通过内返料筒体4送回炉头，转炉炉头设有螺旋2，防止反应物料在转炉内糊壁，螺旋外径为转炉内径的75％，螺距为500mm。
经测，原料转化率99％，产品无水氟化氢质量99.99％，连续生产6个月未见明显设备腐蚀。
实施例3
反应原料萤石粉、硫酸以1∶1.19的重量比经外混器混合后连续投入直径3m，带有夹套的转炉，反应原料硫酸由 105％硫酸和98％硫酸组成，105％硫酸：98％硫酸＝1∶3.0(重量比)，向夹套内通入550℃热风。萤石粉和硫酸反应生成氟化氢，生成的氟化氢气体由炉头进入洗涤塔进行洗涤，洗涤塔下设有洗涤循环槽，通过循环泵强化洗涤效果。洗涤后的氟化氢由冷凝器进入中间槽，然后经过精馏、脱气制得成品无水氟化氢；转炉内的固体残渣(主要为硫酸钙)由炉尾排出。
无水氟化氢反应装置，包括外混器1、转炉3，转炉3外面有夹套，内部设有内返料装置。所述外混器包括壳体及其内部的螺旋桨叶，螺旋桨叶材质为HastelloyC。内返料装置由内返料筒体4及抄斗5组成。
转炉内设有由内返料筒体4、抄斗5组成的内返料装置，内返料筒体直径为1.2m，抄斗容积为萤石粉进料量的500％。抄斗将炉尾未反应完全的物料抄起并通过内返料筒体送回炉头，转炉炉头设有螺旋2，防止反应物料在转炉内糊壁，螺旋外径为转炉内径的90％，螺距为1000mm。
经测，原料转化率99.5％，产品无水氟化氢质量99.98％，连续生产6个月未见明显设备腐蚀。
Claims (9)
1.一种无水氟化氢生产工艺，包括下列步骤：反应原料萤石粉及硫酸经外混器混合后进入带有夹套的转炉，向夹套内通入350～600℃的热风，萤石粉和硫酸发生化学反应生成氟化氢，生成的氟化氢气体由炉头进入洗涤塔进行洗涤，洗涤后的氟化氢由冷凝器进入中间槽，然后经过精馏、脱气制得成品无水氟化氢；固体残渣由炉尾排出。
2.如权利要求1所述的一种无水氟化氢生产工艺，其特征在于反应原料萤石粉与硫酸配比为1∶1～1.3，重量比。
3.如权利要求1所述的一种无水氟化氢生产工艺，其特征在于反应原料硫酸由105％发烟硫酸和98％硫酸组成，其比例为：1∶1～5，重量比。
4.如权利要求1所述的一种无水氟化氢生产工艺，其特征在于转炉炉尾未反应完全的物料经内返料装置返回炉头。
5.一种无水氟化氢反应装置，包括外混器和转炉，转炉外面有夹套，内部设有内返料装置，所述外混器包括壳体及其内部的螺旋桨叶。
6.如权利要求5所述的无水氟化氢反应装置，其特征在于所述内返料装置由内返料筒体及抄斗组成。
7.如权利要求5所述的无水氟化氢反应装置，其特征在于所述螺旋桨叶采用耐酸腐蚀材质，优选自inconel 600，incoloy 825，Hastelloy C等。
8.如权利要求6所述的无水氟化氢反应装置，其特征在于内返料筒体直径为转炉直径的20％～60％，抄斗容积为萤石粉进料量的50％～600％。
9.如权利要求6所述的无水氟化氢反应装置，其特征在于在转炉炉头设有螺旋，螺旋外径为转炉内径的50％～90％，螺距为200mm～1200mm。
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Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101920980A (zh) * | 2010-05-18 | 2010-12-22 | 中萤集团有限公司 | 生产无水氟化氢、干法氟化铝的能源综合利用系统及其方法 |
| CN101920962A (zh) * | 2010-07-26 | 2010-12-22 | 化学工业第二设计院宁波工程有限公司 | 一种用石英砂法制备四氟化硅的方法 |
| CN102259838A (zh) * | 2011-06-16 | 2011-11-30 | 西安三瑞实业有限公司 | 一种用回转反应炉连续制备氟化氢的方法 |
| CN103350984A (zh) * | 2013-07-09 | 2013-10-16 | 安徽锦洋氟化学有限公司 | 一种无水氟化氢生产设备 |
| CN103879965A (zh) * | 2014-03-15 | 2014-06-25 | 宜章弘源化工有限责任公司 | 利用低品位超细萤石粉制备氟化氢的方法及其设备 |
| CN105800559A (zh) * | 2014-12-30 | 2016-07-27 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 氢氟酸的回收再利用装置及氢氟酸的回收再利用方法 |
| CN107082407A (zh) * | 2017-06-22 | 2017-08-22 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种无水氢氟酸的提纯方法 |
| CN108472602A (zh) * | 2016-01-08 | 2018-08-31 | 流动工程国际有限责任公司 | 混合三通组件和加工 |
| CN108910825A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-11-30 | 烟台中瑞化工有限公司 | 一种制备氟化氢的投料反应设备及投料反应方法 |
| CN109321259A (zh) * | 2018-11-14 | 2019-02-12 | 徐州沃力能源科技有限公司 | 一种新型热解干馏炉 |
| CN109437111A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-03-08 | 福建龙氟化工有限公司 | 一种高纯无水氟化氢生产工艺及配套的回转反应炉 |
| CN110498430A (zh) * | 2019-10-08 | 2019-11-26 | 内蒙古星汉氟都化工有限公司 | 一种以萤石粉为原料生产氟化钾的方法 |
| CN112028021A (zh) * | 2020-09-18 | 2020-12-04 | 宣城亨泰电子化学材料有限公司 | 一种氢氟酸全自动生产系统及其生产工艺 |
| CN112374463A (zh) * | 2020-11-19 | 2021-02-19 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 一种氟化氢的提纯方法及提纯系统 |
-
2007
- 2007-12-29 CN CNA2007101163133A patent/CN101214925A/zh active Pending
Cited By (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101920980A (zh) * | 2010-05-18 | 2010-12-22 | 中萤集团有限公司 | 生产无水氟化氢、干法氟化铝的能源综合利用系统及其方法 |
| CN101920980B (zh) * | 2010-05-18 | 2012-01-25 | 中萤集团有限公司 | 生产无水氟化氢、干法氟化铝的能源综合利用系统及其方法 |
| CN101920962A (zh) * | 2010-07-26 | 2010-12-22 | 化学工业第二设计院宁波工程有限公司 | 一种用石英砂法制备四氟化硅的方法 |
| CN101920962B (zh) * | 2010-07-26 | 2012-01-11 | 化学工业第二设计院宁波工程有限公司 | 一种用石英砂法制备四氟化硅的方法 |
| CN102259838A (zh) * | 2011-06-16 | 2011-11-30 | 西安三瑞实业有限公司 | 一种用回转反应炉连续制备氟化氢的方法 |
| CN102259838B (zh) * | 2011-06-16 | 2013-05-08 | 西安三瑞实业有限公司 | 一种用回转反应炉连续制备氟化氢的方法 |
| CN103350984A (zh) * | 2013-07-09 | 2013-10-16 | 安徽锦洋氟化学有限公司 | 一种无水氟化氢生产设备 |
| CN103350984B (zh) * | 2013-07-09 | 2015-08-12 | 安徽锦洋氟化学有限公司 | 一种无水氟化氢生产设备 |
| CN103879965A (zh) * | 2014-03-15 | 2014-06-25 | 宜章弘源化工有限责任公司 | 利用低品位超细萤石粉制备氟化氢的方法及其设备 |
| CN103879965B (zh) * | 2014-03-15 | 2015-09-09 | 宜章弘源化工有限责任公司 | 利用低品位超细萤石粉制备氟化氢的方法及其设备 |
| CN105800559A (zh) * | 2014-12-30 | 2016-07-27 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 氢氟酸的回收再利用装置及氢氟酸的回收再利用方法 |
| CN105800559B (zh) * | 2014-12-30 | 2018-03-16 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 氢氟酸的回收再利用装置及氢氟酸的回收再利用方法 |
| CN108472602A (zh) * | 2016-01-08 | 2018-08-31 | 流动工程国际有限责任公司 | 混合三通组件和加工 |
| CN107082407A (zh) * | 2017-06-22 | 2017-08-22 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种无水氢氟酸的提纯方法 |
| CN107082407B (zh) * | 2017-06-22 | 2019-01-25 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种无水氢氟酸的提纯方法 |
| CN108910825A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-11-30 | 烟台中瑞化工有限公司 | 一种制备氟化氢的投料反应设备及投料反应方法 |
| CN108910825B (zh) * | 2018-07-27 | 2022-10-18 | 烟台中瑞化工有限公司 | 一种制备氟化氢的投料反应设备及投料反应方法 |
| CN109321259A (zh) * | 2018-11-14 | 2019-02-12 | 徐州沃力能源科技有限公司 | 一种新型热解干馏炉 |
| CN109437111A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-03-08 | 福建龙氟化工有限公司 | 一种高纯无水氟化氢生产工艺及配套的回转反应炉 |
| CN110498430A (zh) * | 2019-10-08 | 2019-11-26 | 内蒙古星汉氟都化工有限公司 | 一种以萤石粉为原料生产氟化钾的方法 |
| CN112028021A (zh) * | 2020-09-18 | 2020-12-04 | 宣城亨泰电子化学材料有限公司 | 一种氢氟酸全自动生产系统及其生产工艺 |
| CN112374463A (zh) * | 2020-11-19 | 2021-02-19 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 一种氟化氢的提纯方法及提纯系统 |
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