CN103879965A - 利用低品位超细萤石粉制备氟化氢的方法及其设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用低品位超细萤石粉制备氟化氢的方法，包括如下步骤：a.将98酸和105酸按比例加入烟酸反应器中混合；b.将氟化钙含量90-93%、粒度500-300目的萤石粉与来自烟酸反应器经混酸步骤处理后的硫酸按常规比例送入预反应器进行预反应；c.将经上述步骤处理后的萤石粉与硫酸、氟化氢一并送入反应转炉，在反应转炉内的螺旋破碎装置作用下，不断与300-400℃的转炉内壁换热并完成反应，当氟化钙转化率达到97%后，氟石膏送至石膏槽，氟化氢气体由反应转炉炉头逸出；d.将上述步骤从反应转炉炉头逸出的氟化氢气体送入粉尘清理装置清理分离。本发明还公开了一种实现该方法的设备。

Description

利用低品位超细萤石粉制备氟化氢的方法及其设备
 
技术领域
本发明涉及一种氟化氢生产方法，尤其涉及一种利用低品位超细萤石粉制备氟化氢的方法，还涉及一种实现该方法的设备。
背景技术
氟化氢是氟化学工业的基础原材料，是各类含氟产品的关键原料。目前常用回转炉工艺用萤石生产氟化氢。常规萤石粉制备氟化氢包括以下步骤：将氟化钙含量为97%、粒度为100目的萤石与来自烟酸反应器的硫酸按质量比为1:1.2-1.5加入预反应器，烟酸反应器中98酸和105酸按质量比为1.4-1.7:1，预反应器蒸汽温度为150-160℃；萤石粉与硫酸在预反应器内进行初步反应后，随硫酸、氟化氢一并进入反应转炉；萤石粉与硫酸在280-360℃的转炉内反应，完成反应后氟石膏由螺旋输送机送至石膏槽，氟化氢气体由转炉炉头逸出进入洗涤塔，通过塔顶喷淋硫酸与从底部进入的氟化氢逆流接触，除去绝大部分的粉尘和硫酸蒸汽；氟化氢气体从洗涤塔顶部逸出进入净化塔，在净化塔内与从储槽返回的液态粗氟化氢接触，除去重组分后进入串联的一级冷凝器和二级冷凝器，在上述两级冷凝器内完成氟化氢的冷凝；一级冷凝器内液化的氟化氢流入储槽，二级冷凝器内液化的氟化氢进入精馏塔精馏；精馏塔塔釜物料为无水氟化氢产品，塔顶气体经脱器塔脱气、吸收塔吸收后进入尾气吸收装置。回转窑生产氟化氢的现有方法只能采用氟化钙含量为97%、粒度为100目左右的常规萤石粉。随着萤石资源的不断开采，该类萤石粉的产量越来越少，价格也不断攀升。现在大量的萤石粉是低品位超细萤石粉，其氟化钙含量仅为90-93%、粒度仅为500-300目。
使用含量为90-93%、粒度500-300目的低品位超细萤石粉制备氟化氢将是行业发展的趋势。但是，目前的转炉生产工艺使用这种低品位超细萤石粉制备氟化氢还有很多技术困难：1、由于低品位萤石中含有大量的氧化物，在反应过程中会产生更多的水分，会加剧对系统的腐蚀，常规萤石粉的加工条件不能适用于用低品位超细萤石粉制备氟化氢；2、由于上述低品位超细萤石粉粒度的降低将导致反应炉内大量结壳，降低传热效率；3、由于上述低品位超细萤石粉粒度为常规萤石粉的一半，将会有大量的萤石粉随氟化氢气体进入洗涤塔，导致反应炉炉头导气管管道堵塞。所以，使用这种氟化钙含量仅为90-93%、粒度仅为500-300目的低品位超细萤石粉制备氟化氢，一直以来都是本领域技术人员想要解决的技术难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种利用低品位超细萤石粉制备氟化氢的方法，还提供一种实现该方法的设备。
为了解决上述技术问题，本发明的利用低品位超细萤石粉制备氟化氢的方法包括如下步骤：
a.混酸步骤，将98酸和105酸按比例加入烟酸反应器中混合，所述98酸和105酸的质量比为1:0.8-2；
b. 预反应步骤，将氟化钙含量90-93%、粒度500-300目的萤石粉与来自烟酸反应器经混酸步骤处理后的硫酸按常规比例送入预反应器进行预反应，所述预反应器中蒸汽温度为160-180℃；
c. 反应步骤，将经上述步骤处理后的萤石粉与硫酸、氟化氢一并送入反应转炉，在反应转炉内的螺旋破碎装置作用下，不断与300-400℃的转炉内壁换热并完成反应，当氟化钙转化率达到97%后，氟石膏送至石膏槽，氟化氢气体由反应转炉炉头逸出；
d. 粉尘清理步骤，将上述步骤从反应转炉炉头逸出的氟化氢气体送入粉尘清理装置清理分离，然后将粉尘和混酸送回反应转炉，气体则送入洗涤塔进入后序常规步骤。
上述步骤中，所述98酸和105酸的质量比为1:0.8-2，此范围外会影响反应的效率，优选为1:1-1.8，再优选为1:1.2-1.6，更优选为1:1.4-1.5；所述预反应器中蒸汽温度为160-180℃，此范围外会影响反应的效率，优选为165-180℃，再优选为170-175℃；所述转炉内温度为300-400℃，此范围外会影响反应的效率，优选为365-400℃，再优选为370-390℃，更优选为375-385℃。
本发明提供的实现上述方法的设备包括烟酸反应器、预反应器、反应转炉、导气管和洗涤塔，所述导气管两端分别连接反应转炉和洗涤塔；在所述导气管内设有粉尘清理装置；所述粉尘清理装置包括电机或手动轮、轴和螺旋叶，所述轴一端与电机或手动轮传动连接，另一端穿过洗涤塔伸入导气管内且通过支架置于导气管端口，该轴通过轴承分别与洗涤塔壁、支架连接，电机或手动轮转动能使轴转动；所述螺旋叶通过连接件固定于轴表面，使螺旋叶与轴表面之间有间隙以便气体通过；所述轴、螺旋叶、支架和连接件均由耐酸材料制成或其表面均设有耐酸层；所述反应转炉内设有螺旋破碎装置。
所述连接件是连接杆。
所述连接杆两端分别与螺旋叶、轴通过焊接方式固定连接。
所述连接杆一端与螺旋叶焊接固定，另一端设有螺纹，对应固定连接杆的轴表面固定有螺柱，该螺柱通过螺套与连接杆螺纹固定连接；所述螺柱、螺套均由耐酸材料制成或其表面均设有耐酸层。
所述连接杆两端分别设有螺纹，所述螺旋叶固定有螺柱，该螺柱通过螺套与连接杆螺纹固定连接；所述轴表面固定有螺柱，该螺柱通过螺套与连接杆螺纹固定连接；所述螺柱、螺套均由耐酸材料制成或其表面均设有耐酸层。
所述连接杆一端与螺旋叶焊接固定，另一端设有螺纹，对应固定连接杆的轴设有螺孔，该螺孔与连接杆螺纹固定连接；所述连接杆对应螺孔开口处设有压块，该压块由耐酸材料制成或其表面均设有耐酸层。
本发明的方法中，98酸和105酸的配比很重要，采用本方法的配比能使烟酸中游离的三氧化硫和反应产生的水发生反应生成硫酸，减少水分的产生，从而消除在使用低品位萤石粉时产生较多的水分对氟化氢生产系统的影响。本发明的方法增加了粉尘清理步骤，使用粉尘清理装置，该装置连续运行且不影响系统负压，可以在高温、强腐蚀工况下实现对导气管水平管道内粉尘的连续清理，能有效防止反应炉炉头导气管管道堵塞。在反应步骤增加了破碎环节，将萤石粉与硫酸、氟化氢一并送入反应转炉，在反应转炉内的螺旋破碎装置作用下，不断与300-400℃的转炉内壁换热并完成反应，这样能有效防止超细萤石粉在炉内的结壳，提高了传热效率、生产效率。
本发明的方法在传统回转炉制备氟化氢工艺的基础上充分利用了低品位超细萤石粉，极大地拓展了资源的利用空间，提高了资源利用率和经济效益。本发明的方法操作简单方便，使用安全，成本低。
本发明的设备能够实现本发明的方法，结构简单，成本低。
附图说明
图1是本发明设备结构示意图；
图2是本发明设备粉尘清理装置结构示意图；
图3是图2沿A-A线的剖视图；
图4是连接杆连接方式的结构示意图；
图5是连接杆连接方式的结构示意图；
图6是连接杆连接方式的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细描述：
方法实施例一
包括如下步骤：
a.混酸步骤，将98酸和105酸按比例加入烟酸反应器中混合，所述98酸和105酸的质量比为1:0.8；
b. 预反应步骤，将氟化钙含量93%、粒度300目的萤石粉与来自烟酸反应器经混酸步骤处理后的硫酸按常规比例送入预反应器进行预反应，所述预反应器中蒸汽温度为170℃；
c. 反应步骤，将经上述步骤处理后的萤石粉与硫酸、氟化氢一并送入反应转炉，在反应转炉内的螺旋破碎装置作用下，不断与380℃的转炉内壁换热并完成反应，当氟化钙转化率达到97%后，氟石膏送至石膏槽，氟化氢气体由反应转炉炉头逸出；
d. 粉尘清理步骤，将上述步骤从反应转炉炉头逸出的氟化氢气体送入粉尘清理装置清理分离，然后将粉尘和混酸送回反应转炉，气体则送入洗涤塔进入后序常规步骤。
方法实施例二
包括如下步骤：
a.混酸步骤，将98酸和105酸按比例加入烟酸反应器中混合，所述98酸和105酸的质量比为1:1.5；
b. 预反应步骤，将氟化钙含量91%、粒度400目的萤石粉与来自烟酸反应器经混酸步骤处理后的硫酸按常规比例送入预反应器进行预反应，所述预反应器中蒸汽温度为175℃；
c. 反应步骤，将经上述步骤处理后的萤石粉与硫酸、氟化氢一并送入反应转炉，在反应转炉内的螺旋破碎装置作用下，不断与390℃的转炉内壁换热并完成反应，当氟化钙转化率达到97%后，氟石膏送至石膏槽，氟化氢气体由反应转炉炉头逸出；
d. 粉尘清理步骤，将上述步骤从反应转炉炉头逸出的氟化氢气体送入粉尘清理装置清理分离，然后将粉尘和混酸送回反应转炉，气体则送入洗涤塔进入后序常规步骤。
方法实施例三
包括如下步骤：
a.混酸步骤，将98酸和105酸按比例加入烟酸反应器中混合，所述98酸和105酸的质量比为1:2；
b. 预反应步骤，将氟化钙含量90%、粒度500目的萤石粉与来自烟酸反应器经混酸步骤处理后的硫酸按常规比例送入预反应器进行预反应，所述预反应器中蒸汽温度为180℃；
c. 反应步骤，将经上述步骤处理后的萤石粉与硫酸、氟化氢一并送入反应转炉，在反应转炉内的螺旋破碎装置作用下，不断与400℃的转炉内壁换热并完成反应，当氟化钙转化率达到97%后，氟石膏送至石膏槽，氟化氢气体由反应转炉炉头逸出；
d. 粉尘清理步骤，将上述步骤从反应转炉炉头逸出的氟化氢气体送入粉尘清理装置清理分离，然后将粉尘和混酸送回反应转炉，气体则送入洗涤塔进入后序常规步骤。
本发明提供的实现上述方法的设备，如图1、图2、图3所示，包括烟酸反应器、预反应器、反应转炉4、导气管2和洗涤塔1，导气管两端分别连接反应转炉和洗涤塔。在导气管2内设有粉尘清理装置。该粉尘清理装置包括电机或手动轮8、轴7和螺旋叶3。轴7一端与电机或手动轮8传动连接，另一端穿过洗涤塔1伸入导气管2内且通过支架5置于导气管2端口，该轴7通过轴承分别与洗涤塔1壁、支架5连接，电机2或手动轮转动能使轴7转动。螺旋叶3通过连接件6固定于轴表面，使螺旋叶3与轴7表面之间有间隙以便气体通过。轴7、螺旋叶3、支架5和连接件6均由耐酸材料制成或其表面均设有耐酸层，耐酸材料可以是聚四氟乙烯、聚丙烯、镍基合金等。反应转炉内设有螺旋破碎装置，该螺旋破碎装置为现有技术，能有效防止超细萤石粉在炉内的结壳即可。
连接件6是连接杆，当然也可以是其他连接件。连接杆两端分别与螺旋叶、轴通过焊接方式固定连接，也可以采用其他连接方式连接。
图4所示是连接杆的一种连接方式，连接杆6一端与螺旋叶3焊接固定，另一端设有螺纹，对应固定连接杆的轴7表面固定有螺柱，该螺柱通过螺套与连接杆螺纹固定连接。螺柱、螺套均由耐酸材料制成或其表面均设有耐酸层。
图5所示是连接杆的一种连接方式，连接杆6两端分别设有螺纹。螺旋叶3固定有螺柱，该螺柱通过螺套与连接杆螺纹固定连接。轴7表面固定有螺柱，该螺柱通过螺套与连接杆螺纹固定连接。螺柱、螺套均由耐酸材料制成或其表面均设有耐酸层。
图6所示是连接杆的一种连接方式，连接杆6一端与螺旋叶3焊接固定，另一端设有螺纹，对应固定连接杆的轴7设有螺孔，该螺孔与连接杆螺纹固定连接。连接杆对应螺孔开口处设有压块9，该压块9由耐酸材料制成或其表面均设有耐酸层。

Claims (7)

1.一种利用低品位超细萤石粉制备氟化氢的方法，其特征在于包括如下步骤：
a.混酸步骤，将98酸和105酸按比例加入烟酸反应器中混合，所述98酸和105酸的质量比为1:0.8-2；
b. 预反应步骤，将氟化钙含量90-93%、粒度500-300目的萤石粉与来自烟酸反应器经混酸步骤处理后的硫酸按常规比例送入预反应器进行预反应，所述预反应器中蒸汽温度为160-180℃；
c. 反应步骤，将经上述步骤处理后的萤石粉与硫酸、氟化氢一并送入反应转炉，在反应转炉内的螺旋破碎装置作用下，不断与300-400℃的转炉内壁换热并完成反应，当氟化钙转化率达到97%后，氟石膏送至石膏槽，氟化氢气体由反应转炉炉头逸出；
d. 粉尘清理步骤，将上述步骤从反应转炉炉头逸出的氟化氢气体送入粉尘清理装置清理分离，然后将粉尘和混酸送回反应转炉，气体则送入洗涤塔进入后序常规步骤。
2.一种实现权利要求1所述方法的设备，包括烟酸反应器、预反应器、反应转炉（4）、导气管（2）和洗涤塔（1），所述导气管（2）两端分别连接反应转炉（4）和洗涤塔（1）；其特征在于：在所述导气管（2）内设有粉尘清理装置；所述粉尘清理装置包括电机或手动轮（8）、轴（7）和螺旋叶（3），所述轴（7）一端与电机或手动轮（8）传动连接，另一端穿过洗涤塔（1）伸入导气管（2）内且通过支架（5）置于导气管（2）端口，该轴（7）通过轴承分别与洗涤塔（1）壁、支架（5）连接，电机或手动轮转动能使轴（7）转动；所述螺旋叶（3）通过连接件（6）固定于轴表面，使螺旋叶（3）与轴（7）表面之间有间隙以便气体通过；所述轴（7）、螺旋叶（3）、支架（5）和连接件（6）均由耐酸材料制成或其表面均设有耐酸层；所述反应转炉内设有螺旋破碎装置。
3.根据权利要求2所述的设备，其特征在于：所述连接件是连接杆。
4.根据权利要求3所述的设备，其特征在于：所述连接杆两端分别与螺旋叶、轴通过焊接方式固定连接。
5.根据权利要求3所述的设备，其特征在于：所述连接杆一端与螺旋叶焊接固定，另一端设有螺纹，对应固定连接杆的轴表面固定有螺柱，该螺柱通过螺套与连接杆螺纹固定连接；所述螺柱、螺套均由耐酸材料制成或其表面均设有耐酸层。
6.根据权利要求3所述的设备，其特征在于：所述连接杆两端分别设有螺纹，所述螺旋叶固定有螺柱，该螺柱通过螺套与连接杆螺纹固定连接；所述轴表面固定有螺柱，该螺柱通过螺套与连接杆螺纹固定连接；所述螺柱、螺套均由耐酸材料制成或其表面均设有耐酸层。
7.根据权利要求3所述的设备，其特征在于：所述连接杆一端与螺旋叶焊接固定，另一端设有螺纹，对应固定连接杆的轴设有螺孔，该螺孔与连接杆螺纹固定连接；所述连接杆对应螺孔开口处设有压块（9），该压块（9）由耐酸材料制成或其表面均设有耐酸层。
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