CN106319245A - 一种锂云母连续反应提锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂云母连续反应提锂的方法，具体步骤为：将锂云母粉和含氟酸及硫酸以一定比率输送到连续压力反应器中混合反应，反应后的浆料转入脱水脱氟反应器中脱水脱氟，获得的反应渣经过浸取等步骤，得锂盐、碱金属盐及铝盐等产品。本发明所提出的连续反应方法为气液固三相流化压力反应体系，避免了在这种强腐蚀性混合酸浆料反应体系的搅拌反应器制作与设计难题，能耗低、流程简单、投资少；由于含氟酸对反应过程起着重要促进作用，传统的反应釜含氟气体易挥发而逸出反应浆料导致气液分层，浆料中氟含量降低导致反应速度下降，本发明的多相流化压力反应体系可最大程度避免含氟气体逸出，缩短反应时间，因此本发明更适用于工业化生产。

Description

一种锂云母连续反应提锂的方法
技术领域
本发明涉及一种矿石提锂技术领域，涉及一种锂云母在连续反应器内提锂的方法。
背景技术
锂云母是一种重要的矿产资源，其含有丰富的稀有金属材料，锂、钠、钾、铷、铯、钽、铌、铝等。锂和锂盐已经由传统的应用领域如玻璃陶瓷、电解铝、润滑脂、制冷等扩展到铝锂合金、锂电池、核聚变等高新技术领域，特别是新能源对于高效蓄电池可能存在的爆发式需求增长，对锂盐工业的技术进步提出了紧迫的挑战，研究新的锂矿物提锂技术对世界新能源的发展具有十分重要的意义。
目前提锂的主要原料是盐湖卤水和固体锂矿物，中国锂云母和锂辉石的储量丰富。从锂矿物中提锂的方法主要有硫酸盐法、氯化物法、石灰石法、硫酸法以及气- 固反应法。这些方法存在着生产成本高，能耗大，锂提取率低，废渣量大，污染大，反应效率低等突出问题。
本发明所提出的连续反应方法为气液固三相流化压力反应体系，不需要外加搅拌以及提供外加热量，利用两股物料在反应前泵输送容易的特点，利用泵送后物料的压力与流速，在连续压力反应器中混合与反应，避免了在这种含氟、高浓度硫酸强腐蚀性混合酸浆料反应体系的搅拌反应器制作与设计难题，能耗低、流程简单、投资少；由于含氟酸对反应过程起着重要促进反应的作用，传统的反应釜反应器含氟气体易挥发而逸出反应浆料导致气液分层，浆料中氟含量降低导致反应速度下降，本发明的多相流化压力反应体系可最大程度避免含氟气体逸出反应浆料而对反应过程具有促进作用，缩短反应时间；也彻底避免了传统搅拌混合反应器密封难易造成环境污染的隐患。因此本发明更适用于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术不能高效的提取锂云母中锂元素及综合利用其他有价值成分的技术问题，提供锂云母在连续反应器内提锂的方法，以克服现有技术的不足。本发明方法步骤简单，能耗少，达到低成本高效生产锂盐及综合利用其他有价值成分的目的，而且使涉及混合酸腐蚀、温度较高的极其复杂的反应过程的大规模工业化成为可能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
锂云母在连续反应器内提锂的方法包括如下步骤：
1）将锂云母和含氟酸按照比例混合于混料罐，搅拌均匀成浆料，用泵输送到连续反应器中；
2）同时与锂云母一定重量比例的硫酸用泵输送到连续反应器中与泵入的锂云母与含氟酸在连续反应器内混合反应；
3）将连续反应器中反应完全的浆料流入或者喷雾进入到脱水、脱氟反应器中进一步完成脱水、脱氟反应；
4）脱水、脱氟反应后的反应渣为硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铷、硫酸铯、硫酸铝及二氧化硅的混合物，从中提取得到锂盐、钠盐、钾盐、铷盐、铯盐、铝盐。
步骤1）所述锂云母中氧化锂含量≥1.0wt%，颗粒大小60-500目；所述含氟酸为氢氟酸、氟硅酸、氟磺酸中的一种或多种，其中，含氟元素的质量浓度为1%-30%；步骤2）所述硫酸质量浓度为20%-100%。
在步骤1）中锂云母的总量为1.0，含氟酸与锂云母的重量比为0.5-5：1；步骤2）中硫酸与锂云母的重量比是基于步骤1）中锂云母的总量，为0.5-3：1。
步骤2）中反应浆料在连续反应器内的停留反应时间为：0.1h-4h，反应温度为：30℃-180℃，反应浆料在连续反应器内的流动速度为：0.08m/s-3.5m/s，反应过程的压力为：0.1MPa -1.0MPa。
步骤1）所述连续反应器及体系为气液固三相流化压力反应器，其结构形式为气液固三相流化床反应器、气液固三相管道反应器或者二者的结合；反应器不含有外加的动力搅拌混合装置以及加热系统，利用步骤1与步骤2泵入的两股物料在反应器中的速度与压力在流动中混合，同时利用反应产生的气体或者还与通入反应器的压缩空气混合，并反应。
步骤3）中脱水、脱氟反应器为回转窑、喷雾干燥器或者闪蒸干燥器中的一种，其脱水、脱氟的焙烧时间为0.5-4h，温度为100-500℃。
采用该方法处理，锂云母中锂的提取率≥96%。
本发明与现有技术相比，具有下述优点：
1、在连续反应器中来完成锂云母的晶体结构的破坏，配料中的氟元素在连续反应器内不断的在气、液、固中循环转化高效利用，是一个复杂的气、液、固三相循环反应体系，相对于一般的反应器形式的液、固两相反应，氟元素由于容易被转化为四氟化硅气体逸出反应浆料，从而脱离了反应体系，而使氟元素利用率低。本发明的压力反应体系可最大程度避免含氟气体逸出反应浆料而对反应过程具有促进作用，缩短反应时间；氟元素一直处于反应器内循环参与反应，使氟的利用率大大提高。
2、在连续压力反应器中，利用两股物料在反应前泵输送容易的特点，利用泵送后物料的压力与流速，物料在湍流过程中达到混合，无需提供外加热量，也不需要其他搅拌设备，避免了这种含氟、高浓度硫酸强腐蚀性混合酸浆料体系中，搅拌桨设备的制作与设计和使用寿命短的难题，同时也避免了现有输送泵难以输送这种混合强腐蚀物料难题，设备简单，设备投资少，操作简单，能耗低；更适用于工业化生产，也彻底避免了传统搅拌混合反应器密封难易造成环境污染的隐患。
3、采用本发明的方法处理，锂云母中的锂的提取率≥96%。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例1
原料物料锂云母中含有氧化锂2.8wt%，颗粒大小为500目；硫酸浓度为：80wt%；含氟酸中氟元素浓度为：15wt%；锂云母的总量为1，将含氟酸和锂云母按照1.6：1的重量比混合于混料罐，搅拌均匀成浆料，用泵输送到连续反应器中；同时将与锂云母重量比为0.8：1的硫酸用泵输送到连续反应器中与泵入的锂云母与含氟酸在反应器内混合反应；反应浆料在连续反应器的反应时间为15min；连续反应器中浆料反应的温度范围为70℃，反应温度是硫酸稀释热获得；反应浆料在连续反应器内的流动速度为1.0米/秒，连续反应器内反应压力为0.2MPa，反应浆料在连续反应器中反应完全后，物料转入到回转窑中进一步完成脱水、脱氟反应，脱水、脱氟的焙烧时间为3h，温度为300℃，反应后的反应渣为硫酸锂、各种碱金属的硫酸盐、硫酸铝及二氧化硅的混合物，经过浸取等步骤，获得锂盐、各种碱金属盐、铝盐等产品；反应中锂云母中锂→硫酸锂转化率为98.9%。
所述含氟酸为氢氟酸；步骤1）所述连续反应器为气液固三相流化床反应器。
实施例2
原料物料锂云母中含有氧化锂1.5wt%，颗粒大小为300目；硫酸浓度为：90wt%；含氟酸中氟元素浓度为：10wt%；锂云母的总量为1，将含氟酸和锂云母按照2：1的重量比混合于混料罐，搅拌均匀成浆料，用泵输送到连续反应器中；同时将与锂云母重量比为1：1的硫酸用泵输送到连续反应器中与泵入的锂云母与含氟酸在反应器内混合反应；反应浆料在连续反应器的反应时间为30min；连续反应器中浆料反应的温度范围为100℃，反应温度是硫酸稀释热获得；反应浆料在连续反应器内的流动速度为1.5米/秒，连续反应器内反应压力为0.5MPa，反应浆料在连续反应器中反应完全后，物料转入到回转窑中进一步完成脱水、脱氟反应，脱水、脱氟的焙烧时间为3.5h，温度为300℃，反应后的反应渣为硫酸锂、各种碱金属的硫酸盐、硫酸铝及二氧化硅的混合物，经过浸取等步骤，获得锂盐、各种碱金属盐及铝盐等产品；反应中锂云母中锂→硫酸锂转化率为96.5%。
所述含氟酸为氟硅酸；步骤1）所述连续反应器为气液固三相流化床反应器。
实施例3
原料物料锂云母中含有氧化锂3.1wt%，颗粒大小为400目；硫酸浓度为：85wt%；含氟酸中氟元素浓度为：15wt%；锂云母的总量为1，将含氟酸和锂云母按照1.6：1的重量比混合于混料罐，搅拌均匀成浆料，用泵输送到连续反应器中；同时将与锂云母重量比为0.8：1的硫酸用泵输送到连续反应器中与泵入的锂云母与含氟酸在反应器内混合反应；反应浆料在连续反应器的反应时间为1h；连续反应器中浆料反应的温度范围为80℃，反应温度是硫酸稀释热获得；反应浆料在连续反应器内的流动速度为0.5米/秒，连续反应器内反应压力为0.1MPa，反应浆料在连续反应器中反应完全后，物料转入到回转窑中进一步完成脱水、脱氟反应，脱水、脱氟的焙烧时间为2h，温度为400℃，反应后的反应渣为硫酸锂、各种碱金属的硫酸盐、硫酸铝及二氧化硅的混合物，经过浸取等步骤，获得锂盐、各种碱金属盐及铝盐等产品；反应中锂云母中锂→硫酸锂转化率为97.6%。
所述含氟酸为氟磺酸；步骤1）所述连续反应器为气液固三相流化床反应器与管道反应器的结合。
实施例4
原料物料锂云母中含有氧化锂3.4wt%，颗粒大小为300目；硫酸浓度为：70wt%；含氟酸中氟元素浓度为：15wt%；锂云母的总量为1，将含氟酸和锂云母按照1.8：1的重量比混合于混料罐，搅拌均匀成浆料，用泵输送到连续反应器中；同时将与锂云母重量比为1：1的硫酸用泵输送到连续反应器中与泵入的锂云母与含氟酸在反应器内混合反应；反应浆料在连续反应器的反应时间为1.5h，连续反应器中浆料反应的温度范围为90℃，反应温度是硫酸稀释热获得；反应浆料在连续反应器内的流动速度为1.2米/秒，连续反应器内反应压力为0.3MPa，反应浆料在连续反应器中反应完全后，物料转入到回转窑中进一步完成脱水、脱氟反应，脱水、脱氟的焙烧时间为2.5h，温度为400℃，反应后的反应渣为硫酸锂、各种碱金属的硫酸盐、硫酸铝及二氧化硅的混合物，经过浸取等步骤，获得锂盐、各种碱金属盐及铝盐等产品；反应中锂云母中锂→硫酸锂转化率为98.3%。
所述含氟酸为氢氟酸、氟硅酸、氟磺酸按重量比1:1:1混合；步骤1）所述连续反应器为气液固三相流化反应器。
实施例5
原料物料锂云母中含有氧化锂3.3wt%，颗粒大小为60目；硫酸浓度为：100wt%；含氟酸中氟元素浓度为：10wt%；锂云母的总量为1，将含氟酸和锂云母按照2.5：1的重量比混合于混料罐，搅拌均匀成浆料，用泵输送到连续反应器中；同时将与锂云母重量比为0.7：1的硫酸用泵输送到连续反应器中与泵入的锂云母与含氟酸在反应器内混合反应；反应浆料在连续反应器的反应时间为2h，连续反应器中浆料反应的温度范围为120℃，反应温度是硫酸稀释热获得；反应浆料在连续反应器内的流动速度为3.5米/秒，连续反应器内反应压力为0.8MPa，反应浆料在连续反应器中反应完全后，物料转入到回转窑中进一步完成脱水、脱氟反应，脱水、脱氟的焙烧时间为1.5h，温度为450℃，反应后的反应渣为硫酸锂、各种碱金属的硫酸盐、硫酸铝及二氧化硅的混合物，经过浸取等步骤，获得锂盐、各种碱金属盐及铝盐等产品；反应中锂云母中锂→硫酸锂转化率为96.8%。
所述含氟酸为氢氟酸、氟硅酸按重量比1:1混合；步骤1）所述连续反应器为气液固三相管道反应器。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种锂云母连续反应提锂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）将锂云母和含氟酸混合于混料罐，搅拌均匀成浆料，用泵输送到连续反应器中；
2）同时将硫酸用泵输送到连续反应器中与泵入的锂云母与含氟酸在连续反应器内混合反应；
3）将连续反应器中反应完全的浆料流入或者喷雾进入到脱水、脱氟反应器中进一步完成脱水、脱氟反应；
4）脱水、脱氟反应后的反应渣为硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铷、硫酸铯、硫酸铝及二氧化硅的混合物，从中提取得到锂盐、钠盐、钾盐、铷盐、铯盐、铝盐。
2.根据权利要求1所述的锂云母连续反应提锂的方法，其特征在于：步骤1）所述锂云母中氧化锂含量≥1.0wt%，颗粒大小60-500目；所述含氟酸为氢氟酸、氟硅酸、氟磺酸中的一种或多种，其中，含氟元素的质量浓度为1%-30%。
3.根据权利要求1所述的锂云母连续反应提锂的方法，其特征在于：步骤2）所述硫酸质量浓度为20%-100%。
4.根据权利要求1所述的锂云母连续反应提锂的方法，其特征在于：在步骤1）中锂云母的总量为1.0，含氟酸与锂云母的重量比为0.5-5：1；步骤2）中硫酸与锂云母的重量比是基于步骤1）中锂云母的总量，为0.5-3：1。
5.根据权利要求1所述的锂云母连续反应提锂的方法，其特征在于：步骤2）中反应浆料在连续反应器的停留反应时间为：0.1h-4h，反应温度为：30℃-180℃，反应浆料在连续反应器内的流动速度为：0.08m/s-3.5m/s，反应过程的压力为：0.1MPa -1.0MPa。
6.根据权利要求1所述的锂云母连续反应提锂的方法，其特征在于：步骤3）中脱水、脱氟反应器为回转窑、喷雾干燥器或者闪蒸干燥器中的一种，脱水、脱氟的焙烧时间为0.5-4h，温度为100-500℃。
7.根据权利要求1所述的锂云母连续反应提锂的方法，其特征在于：步骤1）所述连续反应器及体系为气液固三相流化压力反应器，其结构形式为气液固三相流化床反应器、气液固三相管道反应器或者二者的结合；反应器不含有外加的动力搅拌混合装置以及加热系统，利用步骤1与步骤2泵入的两股物料在反应器中的速度与压力在流动中混合，利用反应产生的气体或者还与通入反应器的压缩空气混合，并反应。
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