CN112095008A - 一种失效锂离子电池正极材料高效清洁浸出方法 - Google Patents

一种失效锂离子电池正极材料高效清洁浸出方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种失效锂离子电池正极材料高效清洁浸出方法，该方法将酸性浸出剂与失效锂离子电池正极材料粉末混合调浆，所得浆料输送至管道化浸出器中，在浸出管道内的湍流作用下进行浸出，浸出完全后，过滤分离，得到有价金属离子浸出液和浸出渣。该方法对原料适应性强，气‑液‑固多相反应充分，浸出温度低，浸出时间短，浸出率高，设备密封性好，环境友好，设备简单，作业连续化且适宜大规模生产，有很好的经济效益。

Description

一种失效锂离子电池正极材料高效清洁浸出方法
技术领域
本发明涉及一种失效锂离子电池正极材料有价金属回收的方法，具体涉及一种利用管道化浸出器实现失效锂离子电池正极材料中锂离子等高效快速浸出的方法，属于湿法冶金技术领域。
背景技术
锂离子电池由于具有容量大、能量密度高、无记忆效应、循环性能好等优点，得到了电池生产厂商和汽车厂商的一致认可。一般情况下，锂离子电池的使用寿命约为3～5年。在多次循环后，电池结构会发生改变，其中的活性物质会失效，造成电池容量的降低。据有关数据统计，在2020年后出现大规模动力电池退役情况，并形成一个庞大的失效锂离子电池回收市场。
失效锂离子电池不仅含有危险的重金属(如钴、铜等)，还含有对生态系统和人类健康构成严重威胁的有毒化学物质，如电解质LiPF6、有机溶剂等。这些报废电池若不经过妥善处理，会给生态环境造成严重破坏，影响人的生命健康，同时也是对资源的极大浪费，造成经济上的损失。
目前对失效锂离子电池的回收研究主要集中在正极材料上，由于其较高的金属收得率以及较高的纯度，而成为最有前景的工艺。湿法冶金工艺回收失效锂离子电池的流程，包括预处理、浸出以及深度处理，而正极材料的浸出过程是湿法回收工艺中很关键的一步，浸出率的高低直接影响金属收得率。工业上对正极材料的浸出，主要采用槽浸，存在浸出时间长、生产间断、味道重操作环境差等问题。
发明内容
针对现有技术中失效锂离子电池正极材料的浸出过程存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种利用管道化浸出器实现失效锂离子电池正极材料在温和条件下高效、快速、绿色、连续浸出的方法。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种失效锂离子电池正极材料高效清洁浸出方法，该方法是将酸性浸出剂与失效锂离子电池正极材料粉末混合调浆，所得浆料输送至管道化浸出器中，在浸出管道内的湍流作用下进行浸出，浸出完全后，过滤分离，得到有价金属离子浸出液和浸出渣。
本发明的技术方案的设计思路在于：使用管道反应器代替现有技术的浸出槽，能够使浆料在管道流动过程中呈现出高度湍流的状态，很大程度上增加了换热面积以及正极材料固体颗粒与浸出剂的传热传质速率，极大地改善了浸出反应的动力学条件，从而缩短了浸出时间，提高了浸出率。浸出完全后，浆料可直接通过管道输送至过滤设备，连续化程度高，而且浸出过程处于密闭状态，原料自身反应能量得以有效利用，极大地降低了生产污染，设备容积利用率高。
作为一个优选的技术方案，所述失效锂离子电池正极材料中包含磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、镍钴锰酸锂中至少一种正极活性物质。这些正极活性物质是本领域常见的锂离子电池正极活性物质，一般来说，使用后失效或品级不达标的残废产品以及初步提锂后锂含量较低的废旧正极材料都适应于本发明技术方案对其中的有价金属的提取过程。
作为一个优选的技术方案，所述酸性浸出剂为硫酸、盐酸、硝酸或磷酸中至少一种。优选的酸都是行业内常见的无机酸。针对不同的正极材料，所采用浸出剂有所差别，可以根据实际需要进行选择，在现有技术中也报道各种正极材料相应的较佳的无机酸浸出剂，都可以作为本发明的参考。如以磷酸铁锂正极材料为例，浸出剂采用H2SO4，采用双氧水作为氧化剂，一方面双氧水H2O2可以将浸出得到的Fe2+氧化为Fe3+，以便于后续铁的回收处理，另一方面在浸出过程中由于Fe2+的氧化导致其在溶液中的浓度减少，根据反应平衡移动原理，这将促进浸出反应的进行，从而提高了锂和铁浸出率。整个浸出过程的总反应方程式如下：2LiFePO4+4H2SO4+H2O2＝Li2SO4+2H3PO4+Fe2(SO4)3+2H2O
作为一个优选的技术方案，所述浸出的条件控制为：酸性浸出剂的浓度为0.5～5mol/L，液固比为5～20mL/g，浸出温度为20℃～70℃，浸出时间为10～480min，浆料在浸出管道内的流速为1～10m/s，浸出管道内的压力为0.1～0.3MPa。通过合理控制浸出条件可以实现失效锂离子电池正极材料中包括锂、铁、钴、镍、锰等有价金属离子的快速、高效浸出。
作为一个较优选的技术方案，所述酸性浸出剂的浓度为1.5～3mol/L，液固比为5～10mL/g。
作为一个较优选的技术方案，所述温度为25℃～60℃，时间为20～180min。在20～40min内，锂离子达到较高的回收，因此优选在20～40min内可以实现锂回收，而如果要实现铁、钴、镍、锰等金属的同时高效回收，优选的时间为120分钟以上，进一步优选120min～180min。
作为一个较优选的技术方案，所述浆料在浸出管道内的流速为1～5m/s，浸出管道内的压力为0.1～0.25MPa。
作为一个较优选的技术方案，所述浆料中添加还原剂或氧化剂辅助浸出；所述氧化剂或还原剂的加入量为将金属离子氧化或还原至可浸出态所需氧化剂或还原剂理论量摩尔量的1.2～6倍。
作为一个较优选的技术方案，所述氧化剂为双氧水(H2O2)、次氯酸钠(NaClO3)、氧气(O2)等中至少一种。
作为一个较优选的技术方案，所述还原剂为双氧水(H2O2)、二氧化硫(SO2)、抗坏血酸(C6H8O6)等中至少一种。
作为一个优选的技术方案，所述浸出管道为循环管道或非循环管道，且为单管或多管。
作为一个优选的技术方案，所述调浆的温度为10～40℃，时间为1～30min。
本发明的管道化浸出器包括调浆装置、加料装置、管道装置、动力装置及加热装置；调浆装置与加料装置相连，调浆装置主要为搅拌反应槽，加料装置与管道装置相连，加料装置为重力驱动型液体加料器。管道装置与动力装置相连，管道装置为耐酸不锈钢管或塑料管，动力装置为隔膜泵；加热装置设置在管道装置外部，为电热或蒸气间接加热。调浆装置用于对失效锂离子动力电池正极粉末与浸出剂充分混合均匀；加料装置用于连续性的将液态反应剂或浆料输送至管道中；管道装置用于浆料的浸出反应过程；动力装置用于给浆料在管道中以一定的流速流动提供动力；加热装置用于给浆料浸出反应提供热量。
本发明用于储存浆料的料罐，为附着在管道上的固定式料罐或者独立式料罐。
相对现有技术，本发明技术方案带来的有益技术效果：
1)本发明的失效锂离子电池正极材料浸出方法采用管道化浸出器实现，气-液-固多相反应充分，浸出时间短，浸出率高；
2)本发明的失效锂离子电池正极材料浸出过程可以在低温低压下运行，可利用原料自身热量，能耗低；
3)本发明的失效锂离子电池正极材料浸出过程采用的设备密封性好，环境友好；
4)本发明的失效锂离子电池正极材料浸出过程采用的设备简单，作业连续化，适宜大规模生产。
附图说明
图1为实施例1中浸出时间对锂、铁、磷浸出率的影响。
图2为实施例2中硫酸浓度对锂、铁、磷浸出率的影响。
图3为实施例3中液固比对锂、铁浸出率的影响。
图4为本发明对失效锂离子电池正极材料浸出的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1
本实施例的失效动力锂离子电池正极材料高效浸出方法，包括以下步骤：
(1)准备原料，在温度25℃条件下，将失效磷酸铁锂电池正极材料粉末与硫酸(浓度1.5mol/L)，按液固比10mL/g进行调浆，搅拌混合10min后桨料混合均匀；
(2)将浆料泵入循环管道中，缓慢加入理论摩尔量1.2倍的双氧水(体积分数为6％)，浸出温度为50℃，反应压力0.1MPa，流体流速2m/s；
(3)分别在30min、60min、90min、120min完成浸出，得到含锂离子和铁离子浸出液和浸出渣。
经过上述工艺，正极材料的浸出率如图1所示，浸出时间对于锂的浸出率影响不大，浸出时间从30min延长到120min的过程中，锂的浸出率仅提升了约3个百分点。相对而言，铁和磷的浸出率受浸出时间的影响较为明显，浸出率随时间延长整体呈现明显的上升趋势，同样条件下，两者的浸出率均提升了近16个百分点，达到90％以上。这表明浸出时间延长，即增加了浸出剂与正极材料界面的接触反应时间，从而使化学反应充分的进行，提高了浸出效率。
实施例2
本实施例的失效动力锂离子电池正极材料高效浸出方法，包括以下步骤：
(1)准备原料，在温度25℃条件下，将失效磷酸铁锂电池正极材料粉末与浓度分别为1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L的硫酸，按液固比10mL/g进行调浆，搅拌混合20min后桨料混合均匀；
(2)将浆料泵入循环管道中，缓慢加入理论摩尔量1.2倍的双氧水(体积分数为6％)，浸出温度为50℃，反应压力0.2MPa，流体流速2m/s；
(3)在浸出时间为120min，完成浸出，得到含锂离子和铁离子浸出液和浸出渣，实验结果如图2所示，硫酸浓度的变化对于锂的浸出率影响不大，铁和磷的浸出率随着硫酸浓度的增加呈现先上升后接近平缓的趋势。硫酸浓度从1mol/L提高到1.5mol/L时，铁的浸出率可由60.18％增至95.85％，但磷的浸出率由55.57％增至95.34％时，硫酸浓度需提高到2mol/L，往后在本实验范围内随硫酸浓度增加两者浸出率仅提升了3个百分点。这表明硫酸浓度的增加能够增大LiFePO4与硫酸的反应界面，从而提高反应速率，但当硫酸浓度增加到一定程度，这种影响就不太明显。
实施例3
本实施例的品级不达标的残废产品之锂离子电池正极材料高效浸出方法，包括以下步骤：
(1)准备原料，在温度25℃条件下，将品级不达标的磷酸铁锂电池正极材料粉末，将浓度为2mol/L硫酸按液固比6mL/g、8mL/g、10mL/g、12mL/g进行调浆，搅拌混合10min后桨料混合均匀；
(2)将浆料泵入循环管道中，浸出温度为40℃，反应压力0.1MPa，流体流速1m/s；
(3)在15min完成浸出，得到浸出液和浸出渣，实验结果如图3所示，液固比变化对于锂、铁的浸出率影响不大，当液固比为6mL/g时，锂、铁的浸出率分别达到99.2％和99.67％。相同条件下采用搅拌槽进行浸出达到锂、铁的浸出率99％以上所需时间约为120min。
综上所述，在三个实施案例中，金属锂在较短时间以及较低酸浓度的情况下浸出来，而在失效磷酸铁锂电池正极材料中，金属锂是最具有回收价值，说明本专利提供的方案切实有效，并具有工业化应用前景。

Claims (10)

1.一种失效锂离子电池正极材料高效清洁浸出方法，其特征在于：将酸性浸出剂与失效锂离子电池正极材料粉末混合调浆，所得浆料输送至管道化浸出器中，在浸出管道内的湍流作用下进行浸出，浸出完全后，过滤分离，得到有价金属离子浸出液和浸出渣。
2.根据权利要求1所述的一种失效锂离子电池正极材料高效清洁浸出方法，其特征在于：所述失效锂离子电池正极材料中包含磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、镍钴锰酸锂中至少一种正极活性物质。
3.根据权利要求1所述的一种失效锂离子电池正极材料高效清洁浸出方法，其特征在于：所述酸性浸出剂为硫酸、盐酸、硝酸或磷酸中至少一种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种失效锂离子电池正极材料高效清洁浸出方法，其特征在于：所述浸出的条件控制为：酸性浸出剂的浓度为0.5～5mol/L，液固比为5～20mL/g，浸出温度为20℃～70℃，浸出时间为10～480min，浆料在浸出管道内的流速为1～10m/s，浸出管道内的压力为0.1～0.3MPa。
5.根据权利要求4所述的一种失效锂离子电池正极材料高效清洁浸出方法，其特征在于：所述酸性浸出剂的浓度为1.5～3mol/L，液固比为5～10mL/g。
6.根据权利要求4所述的一种失效锂离子电池正极材料高效清洁浸出方法，其特征在于：所述温度为25℃～60℃，时间为20～180min。
7.根据权利要求4所述的一种失效锂离子电池正极材料高效清洁浸出方法，其特征在于：所述浆料在浸出管道内的流速为1～5m/s，浸出管道内的压力为0.1～0.25MPa。
8.根据权利要求4所述的一种失效锂离子电池正极材料高效清洁浸出方法，其特征在于：所述浆料中添加还原剂或氧化剂辅助浸出；所述氧化剂或还原剂的加入量为将金属离子氧化或还原至可浸出态所需氧化剂或还原剂理论量摩尔量的1.2～6倍。
9.根据权利要求8所述的一种失效锂离子电池正极材料高效清洁浸出方法，其特征在于：
所述氧化剂为双氧水、次氯酸钠、氧气中至少一种；
所述还原剂为双氧水、二氧化硫、抗坏血酸中至少一种。
10.根据权利要求1所述的一种失效锂离子电池正极材料高效清洁浸出方法，其特征在于：所述浸出管道为循环管道或非循环管道，且为单管或多管。
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