CN108910825B

CN108910825B - 一种制备氟化氢的投料反应设备及投料反应方法

Info

Publication number: CN108910825B
Application number: CN201810839198.0A
Authority: CN
Inventors: 王明功; 于少辉; 刘良; 陶春洁; 梁龙飞; 王淑英; 王妮; 臧红安; 张宇; 王潇辉
Original assignee: Yantai Zhongrui Chemical Co ltd
Current assignee: Yantai Zhongrui Chemical Co ltd
Priority date: 2018-07-27
Filing date: 2018-07-27
Publication date: 2022-10-18
Anticipated expiration: 2038-07-27
Also published as: CN108910825A

Abstract

本发明提供的一种制备氟化氢的投料反应设备及投料反应方法，包括反应转炉设备、投酸系统设备、萤石粉投料系统设备、洗涤系统设备、预反应系统设备、出渣系统设备，能消耗低，安全、环保进一步提升氟化氢的稳产、高产。

Description

一种制备氟化氢的投料反应设备及投料反应方法

技术领域

本发明涉及氟化氢制备及装置领域，具体涉及到一种制备氟化氢的投料反应设备及投料反应方法。

背景技术

氟化氢的制备主要原料硫酸和萤石粉反应，生成氟化氢，其化学方程式为（CaF₂+H₂SO₄=CaSO₄+2HF），其中原料硫酸分为：98%硫酸和105%硫酸两种；原料萤石粉含量标准：氟化钙97%，碳酸钙0.5%，二氧化硅1.5%，还有1%其它杂质。

目前同行业氟化氢制备生产存在普遍的几个问题：1、设备腐蚀严重，检修周期短，开机率低，维修成本高，主要原因是：氟化氢生产温度高，原料硫酸和产品氟化氢都属于强酸，主原料萤石粉中含碳酸钙、二氧化硅，碳酸钙和硫酸反应生成水和硫酸钙（CaCO₃＋H₂SO₄=CaSO₄＋H₂O＋CO₂），氟化氢和二氧化硅反应生成水和四氟化硅（SiO₂＋4HF=2H₂O＋SiF₄），硫酸和氟化氢吸水性很强，在系统里水分不稳定很容易造成设备的腐蚀，国外有的企业在反应炉内衬哈氏合金，来防止设备的腐蚀，但设备造价高，且制作难度大，所以国内大多企业用碳钢反应炉为主；2、洗涤塔和后系统容易堵，主要是进入后系统的粉尘较多；3、副产品硫酸钙渣气大，反应不充分，且硫酸钙中氟化钙的含量较高，一般在3%-4%，有的超过5%，所以原料单耗高，成本增加；4、能耗高，未能合理利用热量；5、系统的密封问题，氟化氢生产是负压生产，转炉炉头炉尾密封直接影响系统水分及冷却效果，同时还影响现场环境。因此，本发明提供一种能进一步提升氟化氢的稳产、高产，消耗低，安全、环保，清洁生产的制备氟化氢的投料反应设备及投料反应方法。

发明内容

针对上述缺陷，本发明要解决的技术问题是提供一种制备氟化氢的投料反应设备及投料反应方法。这种反应设备及反应方法抗腐蚀、成本低、稳产、高产、安全、环保。

为实现上述目的，本发明的一种制备氟化氢的投料反应设备，包括反应转炉系统、投酸系统、萤石粉投料系统、洗涤系统、预反应系统系统、出渣系统系统。反应转炉系统位于整个投料反应设备的最下方，出渣系统位于反应转炉系统左侧，并与反应转炉系统固定连接，预反应系统设备位于反应转炉系统右侧，洗涤系统位于预反应系统左上方，并与预反应系统固定连接，投酸系统位于洗涤系统的左侧，并与洗涤系统固定连接，萤石粉投料系统位于预反应系统的右上方，并与预反应系统固定连接。

所述反应转炉系统包括反应转炉筒体、反应炉加热夹套、反应炉内返渣筒、推料大螺旋、反应转炉拖轮、热风进口、热风出口、出渣挖斗、扬料板。所述反应转炉筒体为反应转炉设备的主体部分，反应炉加热夹套套在反应转炉筒体上，反应炉内返渣筒设置于反应转炉筒体内部，位于反应转炉筒体右侧并占据反应转炉筒体四分之三的空间，推料大螺旋设置于反应转炉筒体内部右端，两个反应转炉拖轮对称设置于反应转炉筒体的左下方和右下方，两个热风出口对称设置于反应炉加热夹套的左上方和右上方，热风进口设置于反应炉加热夹套的正下方，出渣挖斗设置于反应转炉筒体的左端，两个扬料板对称安装在反应转炉筒体内部左侧的上下方。

所述出渣系统包括炉尾气缸动静环密封、出渣搅龙组合、黄油泵。所述出渣搅龙组合与出渣挖斗固定连接，炉尾气缸动静环密封的动环固定在反应转炉筒体左侧，静环套在出渣搅龙组合右端，黄油泵与炉尾气缸动静环密封连接。

所述预反应系统包括预反应器和导气箱组合、炉头气缸动静环密封、酸粉混合器、导气管、黄油泵、四氟软连接。所述预反应器和导气箱组合与反应转炉筒体右端固定连接，所述炉头气缸动静环密封的动环固定在反应转炉筒体上，静环套在预反应器和导气箱组合左端上，黄油泵与炉头气缸动静环密封连接，四氟软连接设置于预反应器和导气箱组合与炉头气缸动静环密封之间，酸粉混合器与预反应器和导气箱组合固定连接，导气管与预反应器和导气箱组合固定连接。

所述萤石粉投料系统包括申克称料仓、申克称刮料搅龙、申克称计量搅龙。所述申克称计量搅龙与酸粉混合器固定连接，申克称刮料搅龙位于申克称计量搅龙之上，并与申克称计量搅龙固定连接，申克称料仓位于申克称刮料搅龙之上，并与申克称刮料搅龙固定连接。

所述洗涤系统包括洗涤酸泵、洗涤酸循环槽、洗涤塔、粗馏塔、冷凝酸流量计及调节阀。所述洗涤塔与导气管固定连接，洗涤酸循环槽与洗涤塔固定连接并位于洗涤塔正下方，洗涤酸泵与洗涤酸循环槽固定连接并位于洗涤酸循环槽左侧，粗馏塔与洗涤塔固定连接并位于洗涤塔右上方，冷凝酸流量计及调节阀与粗馏塔固定连接并位于粗馏塔左侧。

所述投酸系统包括98%硫酸输送泵、98%硫酸流量计调节阀、105%硫酸泵、105%硫酸流量计调节阀、混酸槽、混酸缓冲罐、洗涤酸投料流量计调节阀。所述洗涤酸投料流量计调节阀分别与洗涤塔、洗涤酸泵固定连接，并位于洗涤塔左侧，混酸槽与洗涤酸投料流量计调节阀左端固定连接，所述混酸缓冲槽分别与混酸槽、酸粉混合器固定连接，105%硫酸流量计调节阀与混酸槽底部固定连接，105%硫酸输送泵与105%硫酸流量计调节阀固定连接，98%硫酸流量计调节阀与洗涤塔上端左侧固定连接，并位于洗涤塔左侧， 98%硫酸输送泵与98%硫酸流量计调节阀左端固定连接，并位于98%硫酸流量计调节阀左侧。

有益效果：

（1）增加预反应器同时又将导气箱设计成一体，既解决了酸泥堵塞，又能利用反应气余热预反应一部分混料，同时反应气和混料相互传热以后也降低了反应气温度，降低了后系统的冷凝能耗。

（2）设备使用周期延长，检修明显减少降低了维修成本，同时解决了现场跑冒滴漏情况，彻底改善了现场环境。

（3）系统生产稳定，产量提升，反应充分，硫酸钙中氟化钙含量明显降低，渣气很少，降低了原料消耗和尾气处理成本。

附图说明

图1为一种制备氟化氢的投料反应设备的结构图；

图2为反应转炉设备的结构图；

图3为出渣系统设备的结构图；

图4为预反应系统设备的结构图；

图5为萤石粉投料系统设备的结构图；

图6为洗涤系统设备的结构图；

图7为投酸系统设备的结构图。

其中，反应转炉筒体1、反应炉加热夹套2、反应炉内返渣筒3、推料大螺旋4、预反应器和导气箱组合5、炉头气缸动静环密封6、炉尾气缸动静环密封7、出渣搅龙组合8、反应转炉拖轮9、热风进口10、热风出口11、出渣挖斗12、酸粉混合器13、导气管14、申克称料仓15、申克称刮料搅龙16、申克称计量搅龙17、混酸槽18、混酸缓冲槽19、洗涤酸循环槽20、洗涤酸泵21、洗涤塔22、粗馏塔23、扬料板24、98%硫酸输送泵25、98%硫酸流量计调节阀26、105%硫酸输送泵27、105%硫酸流量计调节阀28、冷凝酸流量计调节阀29、黄油泵30、洗涤酸投料流量计调节阀31、四氟软连接32、反应转炉设备33、出渣系统设备34、预反应系统设备35、萤石粉投料系统设备36、洗涤系统设备37、投酸系统设备38。

具体实施方式

下面结合附图说明本发明的具体实施方式：

如图所示，本发明的一种制备氟化氢的投料反应设备及投料反应方法，包括反应转炉系统33、出渣系统34、预反应系统35、萤石粉投料系统36、洗涤系统37、投酸系统38。

反应转炉系统33位于整个投料反应系统的最下方，出渣系统34位于反应转炉系统33左侧，并与反应转炉系统33固定连接，预反应系统35位于反应转炉系统33右侧，洗涤系统设备37位于预反应系统35左上方，并与预反应系统35固定连接，投酸系统38位于洗涤系统37的左侧，并与洗涤系统37固定连接，萤石粉投料系统36位于预反应系统35的右上方，并与预反应系统35固定连接。

所述反应转炉系统33包括反应转炉筒体1、反应炉加热夹套2、反应炉内返渣筒3、推料大螺旋4、反应转炉拖轮9、热风进口10、热风出口11、出渣挖斗12、扬料板24。所述反应转炉筒体1为反应转炉设备33的主体部分，反应炉加热夹套2套在反应转炉筒体1上，反应炉内返渣筒3设置于反应转炉筒体1内部，位于反应转炉筒体1右侧并占据反应转炉筒体1四分之三的空间，推料大螺旋4设置于反应转炉筒体1内部右端，两个反应转炉拖轮9对称设置于反应转炉筒体1的左下方和右下方，两个热风出口11对称设置于反应炉加热夹套2的左上方和右上方，热风进口10设置于反应炉加热夹套2的正下方，出渣挖斗12设置于反应转炉筒体1的左端，两个扬料板24对称安装在反应转炉筒体1内部左侧的上下方。

所述反应炉内返渣筒3运行方式是将由炉头过来的硫酸钙在离炉尾三分之一处，挖入反应炉内返渣筒3，再通过内返筒反螺旋重新返至炉头；其主要作用是：a、返过来的硫酸钙本来温度比较高，返至炉头落下能和从预反应系统过来的酸粉混合料充分接触混合，这样能给酸粉一个很好的传热过程，再加上炉体本身传热，能加快混合料的反应速度，缩短了反应时间，这样使反应更加充分完全，避免了因传热不够，没反应完全的物料随硫酸钙一起进入出渣系统，导致硫酸钙渣气大，影响现场环境，增加后系统处理成本，且反应不充分氟化钙含量高，影响产品产出率，原料消耗高；b、硫酸钙返至炉头使炉头形成一定高度的渣层，来自预反应系统的酸粉混合料和冷凝酸不会直接和炉体直接接触，大大减轻了对炉体的腐蚀（在高温下，液体酸和炉体直接接触腐蚀性很大，且液体酸高温分解，副产物多），这样降低了设备维修率，降低了维修成本，设备使用周期延长，提升了开机率；c、返渣回至内返筒其实也是一个酸气再回收和继续反应的过程，包裹在硫酸钙中的酸气在内返筒旋转过程中能够进一步的回收，其次有没反应完全的物料能返回继续反应，使反应更充分。

所述出渣系统34包括炉尾气缸动静环密封7、出渣搅龙组合8、黄油泵30。所述出渣搅龙组合8与出渣挖斗12固定连接，炉尾气缸动静环密封7的动环固定在反应转炉筒体1左侧，静环套在出渣搅龙组合8右端，黄油泵30与炉尾气缸动静环密封7连接。

所述预反应系统35包括预反应器和导气箱组合5、炉头气缸动静环密封6、酸粉混合器13、导气管14、黄油泵30、四氟软连接32。所述预反应器和导气箱组合5与反应转炉筒体1右端固定连接，所述炉头气缸动静环密封6的动环固定在反应转炉筒体1上，静环套在预反应器和导气箱5组合左端上，黄油泵30与炉头气缸动静环密封6连接，四氟软连接32设置于预反应器和导气箱组合5与炉头气缸动静环密封6之间，酸粉混合器13与预反应器和导气箱组合5固定连接，导气管14与预反应器和导气箱组合5固定连接。

所述炉头气缸动静环密封6分为动环和静环，动环固定在转炉上，随转炉旋转，静环套在预反应器和导气箱组合5上，用气顶给静环一个推力，使之和动环密闭，再用黄油泵30给静环注油孔注入黄油，润滑动静环之间的磨损，同时也起着密封作用，再用四氟软连接32连接静环法兰和预反应器筒与导气箱组合5密封法兰，将静环和筒体缝隙密闭，用四氟软连接32和静环连接还有个作用是保证静环在气顶作用下和动环的密封有着活动弹性，避免因角度问题密封不严的问题，这种方式将动静环、四氟软连接32、筒体法兰三者连在一起，可以很好的把系统内部和外部隔开，这样系统负压不会将外部空气抽吸到系统（影响因空气中的湿度导致的系统水分不稳定，影响系统负压，负压不足影响投料量），也不会因为系统微正压时，酸性气体泄漏到空气中，破坏现场环境。

所述萤石粉投料系统36包括申克称料仓15、申克称刮料搅龙16、申克称计量搅龙17。所述申克称计量搅龙17与酸粉混合器13固定连接，申克称刮料搅龙16位于申克称计量搅龙17之上，并与申克称计量搅龙17固定连接，申克称料仓15位于申克称刮料搅龙16之上，并与申克称刮料搅龙16固定连接。

所述洗涤系统37包括洗涤酸泵21、洗涤酸循环槽20、洗涤塔22、粗馏塔23、冷凝酸流量计及调节阀29。所述洗涤塔22与导气管14固定连接，洗涤酸循环槽20与洗涤塔22固定连接并位于洗涤塔22正下方，洗涤酸泵21与洗涤酸循环槽20固定连接并位于洗涤酸循环槽20左侧，粗馏塔23与洗涤塔22固定连接并位于洗涤塔22右上方，冷凝酸流量计及调节阀29与粗馏塔23固定连接并位于粗馏塔23左侧。

所述洗涤酸泵21、洗涤酸循环槽20、洗涤塔22三者组成一个循环系统，主要通过洗涤酸泵21和洗涤酸循环槽20将洗涤酸打循环，和来自98%泵的硫酸一起在洗涤塔22内把来自导气管的反应气体进入行洗涤，把反应气中的粉尘和大部分水分吸收下来，防止洗涤塔22和后系统堵塞。

所述投酸系统38包括98%硫酸输送泵25、98%硫酸流量计调节阀26、105%硫酸泵27、105%硫酸流量计调节阀28、混酸槽18、混酸缓冲罐19、洗涤酸投料流量计调节阀31。所述洗涤酸投料流量计调节阀31分别与洗涤塔22、洗涤酸泵21固定连接，并位于洗涤塔22左侧，混酸槽18与洗涤酸投料流量计调节阀31左端固定连接，所述混酸缓冲槽19分别与混酸槽18、酸粉混合器13固定连接，105%硫酸流量计调节阀28与混酸槽18底部固定连接，105%硫酸输送泵27与105%硫酸流量计调节阀28固定连接，98%硫酸流量计调节阀26与洗涤塔22上端左侧固定连接，并位于洗涤塔22左侧，98%硫酸输送泵25与98%硫酸流量计调节阀26左端固定连接，并位于98%硫酸流量计调节阀26左侧。

本发明的一种制备氟化氢的投料反应方法，其投料的主要原料为萤石粉、98%硫酸、105%硫酸。开始工作时，先将98%硫酸从98%硫酸输送泵25，通过98%硫酸流量计调节阀26控制流量进入洗涤塔22，再回流至洗涤酸循环槽20，经洗涤酸循环槽20，再通过98%流量计调节阀26控制流量进入混酸槽18，105%硫酸从105%硫酸输送泵27，通过105%硫酸流量计调节阀28控制流量进入混酸槽18与洗涤酸充分混合，混合后的混酸再通过混酸缓冲槽19进入酸粉混合器13，萤石粉经申克称计量搅龙17进入酸粉混合器13和混酸混合进入预反应器和导气箱组合5，再通过预反应器和导气箱组合5送入反应转炉筒体1，在反应炉加热夹套热风加热和返渣混合加热后酸粉反应生成硫酸钙和氟化氢气体，硫酸钙经出渣挖斗送入出渣系统，氟化氢气体在负压作用下进入预反应器和导气箱组合5，再进入洗涤塔22，经洗涤酸和98%硫酸洗涤吸收粉尘和大部分水分后进入粗馏塔23，通过冷凝酸控制塔出口温度，将氟化氢气体中硫酸和水分冷却回流后进入后系统冷凝。

Claims

1.一种制备氟化氢的投料反应设备，其特征在于：包括反应转炉系统、投酸系统、萤石粉投料系统、洗涤系统、预反应系统、出渣系统；

所述洗涤系统包括洗涤酸泵、洗涤酸循环槽、洗涤塔、粗馏塔、冷凝酸流量计及调节阀，所述洗涤塔与导气管固定连接，洗涤酸循环槽与洗涤塔固定连接并位于洗涤塔正下方，洗涤酸泵与洗涤酸循环槽固定连接并位于洗涤酸循环槽左侧，粗馏塔与洗涤塔固定连接并位于洗涤塔右上方，冷凝酸流量计及调节阀与粗馏塔固定连接并位于粗馏塔左侧；

所述反应转炉系统包括反应转炉筒体、反应炉加热夹套、反应炉内返渣筒、推料大螺旋、反应转炉拖轮、热风进口、热风出口、出渣挖斗、扬料板，所述反应转炉筒体为反应转炉设备的主体部分，反应炉加热夹套套在反应转炉筒体上，反应炉内返渣筒设置于反应转炉筒体内部，位于反应转炉筒体右侧并占据反应转炉筒体四分之三的空间，推料大螺旋设置于反应转炉筒体内部右端，两个反应转炉拖轮对称设置于反应转炉筒体的左下方和右下方，两个热风出口对称设置于反应炉加热夹套的左上方和右上方，热风进口设置于反应炉加热夹套的正下方，出渣挖斗设置于反应转炉筒体的左端，两个扬料板对称安装在反应转炉筒体内部左侧的上下方；

所述投酸系统包括98%硫酸输送泵、98%硫酸流量计调节阀、105%硫酸泵、105%硫酸流量计调节阀、混酸槽、混酸缓冲罐、洗涤酸投料流量计调节阀，所述洗涤酸投料流量计调节阀分别与洗涤塔、洗涤酸泵固定连接，并位于洗涤塔左侧，混酸槽与洗涤酸投料流量计调节阀左端固定连接，所述混酸缓冲槽分别与混酸槽、酸粉混合器固定连接，105%硫酸流量计调节阀与混酸槽底部固定连接，105%硫酸输送泵与105%硫酸流量计调节阀固定连接，98%硫酸流量计调节阀与洗涤塔上端左侧固定连接，并位于洗涤塔左侧，98%硫酸输送泵与98%硫酸流量计调节阀左端固定连接，并位于98%硫酸流量计调节阀左侧；

所述预反应系统包括预反应器和导气箱组合、炉头气缸动静环密封、酸粉混合器、导气管、黄油泵、四氟软连接，所述预反应器和导气箱组合与反应转炉筒体右端固定连接，所述炉头气缸动静环密封的动环固定在反应转炉筒体上，静环套在预反应器和导气箱组合左端上，黄油泵与炉头气缸动静环密封连接，四氟软连接设置于预反应器和导气箱组合与炉头气缸动静环密封之间，酸粉混合器与预反应器和导气箱组合固定连接，导气管与预反应器和导气箱组合固定连接。

2.根据权利要求1所述的一种制备氟化氢的投料反应设备，其特征在于：所述出渣系统包括炉尾气缸动静环密封、出渣搅龙组合、黄油泵；所述出渣搅龙组合与出渣挖斗固定连接，炉尾气缸动静环密封的动环固定在反应转炉筒体左侧，静环套在出渣搅龙组合右端，黄油泵与炉尾气缸动静环密封连接。

3.根据权利要求1所述的一种制备氟化氢的投料反应设备，其特征在于：所述萤石粉投料系统包括申克称料仓、申克称刮料搅龙、申克称计量搅龙，所述申克称计量搅龙与酸粉混合器固定连接，申克称刮料搅龙位于申克称计量搅龙之上，并与申克称计量搅龙固定连接，申克称料仓位于申克称刮料搅龙之上，并与申克称刮料搅龙固定连接。

4.根据权利要求1-3所述的一种制备氟化氢的投料反应设备的制备氟化氢的投料反应方法，其特征在于：投料的主要原料为萤石粉、98%硫酸、105%硫酸；开始工作时，先将98%硫酸从98%硫酸输送泵，通过98%硫酸流量计调节阀控制流量进入洗涤塔，再回流至洗涤酸循环槽，经洗涤酸循环槽，再通过98%流量计调节阀控制流量进入混酸槽，105%硫酸从105%硫酸输送泵，通过105%硫酸流量计调节阀控制流量进入混酸槽与洗涤酸充分混合，混合后的混酸再通过混酸缓冲槽进入酸粉混合器，萤石粉经申克称计量搅龙进入酸粉混合器和混酸混合进入预反应器和导气箱组合，再通过预反应器和导气箱组合送入反应转炉筒体，在反应炉加热夹套热风加热和返渣混合加热后酸粉反应生成硫酸钙和氟化氢气体，硫酸钙经出渣挖斗送入出渣系统，氟化氢气体在负压作用下进入预反应器和导气箱组合，再进入洗涤塔，经洗涤酸和98%硫酸洗涤吸收粉尘和大部分水分后进入粗馏塔，通过冷凝酸控制塔出口温度，将氟化氢气体中硫酸和水分冷却回流后进入后系统冷凝。