CN101948115B - 一种处理含钾岩石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理含钾岩石的方法，其主要包括将含钾岩石通过粗碎、细碎，粉碎至一百目至二百目；按照比例将上述所得含钾岩石加入到氟硅酸中充分反应，得到包括氟硅酸钾、氟硅酸铝与硅胶的混合物料。本发明单独使用氟硅酸分解含钾岩石，在搅拌下按氟硅酸-矿粉的先后次序直接加入反应釜中，并将反应釜加热至110℃-170℃进行充分反应，保持反应时间为1小时-3小时，保留悬浊液氟硅酸进入后续化学处理，而后酸化回收氟硅酸，与过去混酸法相比较每处理一吨含钾岩石矿物原料将仅消耗含热量为5000大卡的燃煤0.2吨，比混酸蒸干法节约了60-80％的能耗，缩短了4倍至6倍的处理时间。
Description
技术领域
本发明涉及非金属矿综合利用领域，尤其涉及一种处理含钾岩石的方法。
背景技术
含钾岩石是地壳中最常见的造岩矿物，包括长石、云母、霞石等矿物和页岩等岩石，他们都具有稳定的Si-O四面体的结构，一般具有水不溶性，在热分解中也表现出较高的熔点和热稳定性，一般温度达到1300℃-1500℃才开始融化，达到1600℃-1800℃才改变矿石结构分解出含钾岩石包含的元素。
作为含钾岩石的打开方法，达到提取其中的有用元素的目的，一般都考虑选用合适的溶剂与之共热以降低含钾岩石矿物的分解温度，如在碳酸钠和氢氧化钠的碱性环境中共热，分别在900℃-1100℃和500℃-600℃既可分解出其中的碱金属元素和碱土金属元素。
化学法打开含钾岩石矿物的方法较多，主要为高温法，比如利用含钾岩石加入打开助剂生产硅钾钙镁复合肥的过程都必须在高温环境下煅烧完成，此类方法需要800℃-1200℃的高温，并且助剂价格较高，同时产生的副产物难于综合利用生产高附加值产品。
可见在含钾岩石矿物的热分解中，加入助熔剂可明显降低分解温度，因此人们一直在考虑选用合适的溶剂共烧结降低分解温度，使含钾岩石矿物分解反应能够进行，以达到实用的目的。含钾岩石矿物的稳定结构仅通过高温下才能分解，这一点目前已达共识，已经成形的方法一直采用高温烧结的办法，如碳酸盐煅烧分解法、石灰石与石膏高温分解法、熟石灰加压浸取法、氯化钠高温浸取法、白云石与磷矿石焙烧生产复合肥，但此类方法在技术上和经济上大多存在一些问题，如能量消耗大、收率低、产品含量低、工艺复杂等。
低温催化分解含钾岩石矿物的方法是近年来提出的一种利用混合酸分解含钾岩石矿物的工艺，其中催化剂是通过水吸收来得到回收的，最大的问题是催化剂的用量大、需要用蒸发法回收，消耗大量的能耗，同时吸收设备体积较大。
公开号为CN1557781A的中国发明专利“钾长石低温分解方法”，公开了一种利用混合酸分解钾长石的方法，其采用氟硅酸加硫酸的混合酸来分解钾长石，是在浓硫酸条件下将氟硅酸蒸干，利用硫酸的高沸点将氟硅酸蒸干，全部转化为四氟化硅进入吸收塔回收得到氟硅酸和硅酸，一般蒸发时间在8个小时以上，需要大量的能耗，大约每处理一吨钾长石，理论上需要消耗0.7吨含热量为5000大卡的煤，而实际上需要消耗含热量为5000大卡的煤1.0吨，增加生产成本，并且其处理工艺非常繁琐，效益较低。
由此可见，现有技术有待于更进一步的改进和发展。
发明内容
本发明为解决上述现有技术中的缺陷提供一种处理含钾岩石的方法，采用单溶剂方式替代混合酸方式分解含钾岩石，不需要反复加热硫酸挥发除氟，降低其生产能耗。
为了解决上述技术问题，本发明方案包括：
一种处理含钾岩石的方法，其包括以下步骤：
A、将含钾岩石通过粗碎、细碎，粉碎至一百目至二百目；
B、按照比例将步骤A中所得含钾岩石加入到氟硅酸中充分反应，得到包括氟硅酸钾、氟硅酸铝与硅胶的混合悬浊液。
所述的处理含钾岩石的方法，其中，所述步骤B中所述的比例为一立方至八立方10％-40％的氟硅酸比一吨含钾岩石。
所述的处理含钾岩石的方法，其中，所述步骤B中还包括：上述混合悬浊液以悬浊液的形式进入后继处理单元；大约90％以上的含氟化合物仍留在混合悬浊液，不需要挥发法除氟，保留悬浊液氟硅酸以及包括氟硅酸钾、氟硅酸铝与硅胶的混合悬浊液进入后续化学沉淀，而后酸化回收催化剂，这个过程大大节约了能耗，每处理一吨含钾岩石矿物原料仅消耗含热量为5000大卡的燃煤0.2吨，节约了60-80％的能耗。
所述的处理含钾岩石的方法，其中，所述步骤B中还包括：均匀搅拌含钾岩石与氟硅酸，在一百一十摄氏度至一百七十摄氏度条件下，反应一小时至三小时；与现有技术相比，使处理时间缩短了4倍至6倍，降低了其生产成本。
所述的处理含钾岩石的方法，其中，所述步骤B中还包括：将含钾岩石与氟硅酸反应产生的气体抽入吸收塔，然后通过钠法转型制备白炭黑。
所述的处理含钾岩石的方法，其中，所述步骤B还包括：先将氟硅酸加热到八十摄氏度至一百摄氏度，然后在搅拌状态下，将所述步骤A中所得含钾岩石缓慢加入上述氟硅酸中；最优选的是氟硅酸温度保持在九十摄氏度时，其反应效果最明显，反应最彻底，反应速度最快，并且将含钾岩石缓慢加入到氟硅酸中，使其反应更充分，更进一步缩短了反应时间与能耗。
所述的处理含钾岩石的方法，其中，上述含钾岩石为钾长石、含钾页岩石、云母或霞石。
本发明提供了一种处理含钾岩石的方法，单独使用氟硅酸分解含钾岩石，不加入其他溶剂，在搅拌下按氟硅酸-矿粉的先后次序直接加入反应釜中，在不断搅拌下，并将反应釜加热至110℃-170℃进行反应，保持反应时间为1小时-3小时，反应完毕后大量的氟硅酸和分解的硅化合物仍然在液相中，不需要挥发法除氟，保留液态氟硅酸进入后续化学沉淀，而后酸化回收氟硅酸，这个过程大大节约了能耗，每处理一吨含钾岩石矿物原料将仅消耗含热量为5000大卡的燃煤0.1吨-0.2吨，节约了60％-80％的能耗，缩短了4倍至6倍的处理时间，是现有技术的极大进步。
附图说明
图1是本发明中处理含钾岩石的流程示意简图。
具体实施方式
本发明提供了一种处理含钾岩石的方法，为了使本发明的目的、技术方案以及优点更清楚、明确，以下将结合附图与实施例，对本发明进一步详细说明。
本发明提供了一种处理含钾岩石的方法，仅采用氟硅酸作分解含钾岩石，包括氟硅酸钾、氟硅酸铝与硅胶的混合悬浊液，并且混合悬浊液以悬浊液的方式进入后续处理单元，大幅度降低了反应能耗与反应时间，节省了生产成本。处理含钾岩石的方法主要包括以下步骤：
步骤a：将含钾岩石通过粗碎、细碎，粉碎至100目至200目；
步骤b：按照比例将步骤a中所得含钾岩石加入到氟硅酸中充分反应，得到包括氟硅酸钾、氟硅酸铝与硅胶的混合悬浊液。
保留悬浊液氟硅酸进入后续化学处理，而后酸化回收氟硅酸，与过去混酸法相比较每处理一吨含钾岩石矿物原料将仅消耗含热量为5000大卡的燃煤0.2吨，比混酸蒸干法节约了60-80％的能耗，缩短了4倍至6倍的处理时间，同时因为取消了硫酸的加入，得到包括氟硅酸钾、氟硅酸铝与硅胶的混合物后续处理简单快速，提高了处理效率。
为了更进一步的提高本发明的性能，其具体包括以下步骤：
步骤1：将含钾岩石通过粗碎、细碎等过程，粉碎至100目至200目；
步骤2：将氟硅酸加热到80℃至100℃，然后在搅拌状态下，按照1立方至8立方10％-40％的氟硅酸比一吨含钾岩石的比例，将所述步骤1中所得含钾岩石缓慢加入上述氟硅酸中；
步骤3：均匀搅拌步骤2中的含钾岩石与氟硅酸，在110℃至170℃条件下，充分反应1个小时至2个小时，得到包括氟硅酸钾、氟硅酸铝与硅胶的混合悬浊液，而将产生的气体抽入吸收塔内，然后通过钠法转型制备白炭黑；
步骤4：将步骤3中所得的混合悬浊液以悬浊液的形式进入后继处理单元。
通过上述描述可知，只采用氟硅酸作为分解溶剂，并先将氟硅酸加热到80℃至100℃后，再向氟硅酸中加入100目至200的含钾岩石粉，并逐步将温度提高到110℃至170℃之间，不需要挥发法除氟，保留液态氟硅酸进入后续化学沉淀，而后酸化回收氟硅酸，这个过程大大节约了能耗，每处理一吨含钾岩石矿物原料将仅消耗含热量为5000大卡的燃煤0.1吨-0.2吨，节约了80％的能耗，缩短了4倍至6倍的处理时间。
实施例1
如图1所示的，在反应釜中，加入30％的氟硅酸1立方，用导热油炉加热氟硅酸到90℃，在搅拌状态下，慢慢加入经过雷蒙磨粉碎至200目的钾长石粉200公斤，用导热油炉加热，使反应釜内温度达到130℃，保温稳定1个小时即可充分反应完毕，产生的气体四氟化硅通过吸收塔吸收，并通过钠法转型制备白炭黑，而将得到的包括氟硅酸钾、氟硅酸铝与硅胶的混合悬浊液以悬浊液形式进入后继处理单元。在该处理过程中先将氟硅酸加热到90℃，再将其加热到130℃为最优选方案，仅使用了大约20公斤含热量为5000大卡的标准煤，大幅度降低了能耗，并且为后继充分利用钾长石提供了很好的原料，例如可以将反应后的料浆送入压滤机固液分离，液体部分存入储备池备用提取氢氧化铝用以制备钾肥，比如得到硫酸铵钾复合肥、白炭黑或污水偏硅酸钠，也可以处理得到硫酸钾或硫酸铵钾。
实施例2
在反应釜中，加入40％的氟硅酸1立方，用导热油炉加热氟硅酸到80℃或100摄氏度，在搅拌状态下，慢慢加入经过雷蒙磨粉碎至200目的钾长石粉200公斤，用导热油炉加热，使反应釜内温度达到120℃，保温稳定3个小时才能充分反应，产生的气体四氟化硅通过吸收塔吸收，并通过钠法转型制备白炭黑，而将得到的包括氟硅酸钾、氟硅酸铝与硅胶的混合悬浊液以悬浊液形式进入后继处理单元。在该处理过程中需要使用大约40公斤含热量为5000大卡的标准煤，与现有技术相比降低了能耗，并且为后继充分利用钾长石提供了很好的原料，比如可以将反应后的料浆送入压滤机固液分离，液体部分存入储备池备用提取氢氧化铝制钾肥和继续回收催化剂。
实施例3
将10克含钾页岩矿物经过细碎，粉碎至120目，在反应釜中加入60毫升30％的氟硅酸，在油浴中开始加热至90℃，将10克含钾页岩粉加入到反应釜中，并用导热油炉加热，使反应釜内温度达到140℃，并保温1.5小时，即可充分反应，产生的气体四氟化硅通过吸收塔吸收，并通过钠法转型制备自炭黑，而将得到的包括氟硅酸钾、氟硅酸铝与硅胶的混合悬浊液以悬浊液形式进入后继处理单元。
通过上述描述可知，将白云母、霞石等含钾岩石经过本发明流程的处理，仅使用氟硅酸就可以将其完全打开，得到包括氟硅酸钾、氟硅酸铝与硅胶的混合悬浊液，降低了能耗，缩短了处理时间，为后继综合利用含钾岩石提供了稳定的原料，降低了综合利用含钾岩石的成本。
应当理解的是，上述针对较佳实施例的描述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明权利要求所保护的范围情况下，还可以做出替换、简单组合等多种变形，这些均落入本发明的保护范围之内，本发明的请求保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (3)
1.一种处理含钾岩石的方法，其包括以下步骤：
A、将含钾岩石通过粗碎、细碎，粉碎至一百目至二百目；
B、按照比例将步骤A中所得含钾岩石加入到氟硅酸中充分反应，得到包括氟硅酸钾、氟硅酸铝与硅胶的混合悬浊液；
所述步骤B中所述的比例为一立方至八立方10％-40％的氟硅酸比一吨含钾岩石；
所述步骤B中还包括：均匀搅拌含钾岩石与氟硅酸，在一百一十摄氏度至一百七十摄氏度条件下，反应一小时至三小时；
所述步骤B中还包括：将含钾岩石与氟硅酸反应产生的气体抽入吸收塔，然后通过钠法转型制备白炭黑；
所述步骤B还包括：先将氟硅酸加热到八十摄氏度至一百摄氏度，然后在搅拌状态下，将所述步骤A中所得含钾岩石缓慢加入上述氟硅酸中；
将上述混合悬浊液送入压滤机固液分离，液体部分存入储备池备用提取氢氧化铝用以制备钾肥。
2.根据权利要求1所述的处理含钾岩石的方法，其特征在于：所述步骤B中还包括：上述混合悬浊液以悬浊液的形式进入后继处理单元。
3.根据权利要求1所述的处理含钾岩石的方法，其特征在于：上述含钾岩石为钾长石、含钾页岩石、白云母或霞石。
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