CN104495889B - 一种工业微波处理含钾岩石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含钾岩石综合利用技术，具体涉及一种采用工业微波处理含钾岩石综合利用的方法。所述工艺方法是将含钾岩石与助剂、酸充分混合后，在工业微波设备中进行反应，反应后固液分离，液体加入中和剂进行中和反应后分离，液体通过浓缩结晶得到钾肥，向固体中加入氢氧化钠进行碱化微波反应制备偏铝酸钠。本发明反应时间短、能耗低，其产生的含氟气体通过吸收得到白炭黑和助剂，使溶钾助剂回收率达到98％以上，具有良好的工艺前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业微波处理含钾岩石的方法,属于化工生产技术领域。
背景技术
我国目前可溶性钾资源匮乏，按照目前开采量只够消费53年，相比之下我国不溶性含钾岩石资源储量丰富，所以找到一种工艺先进、低能耗、低污染、环境友好型的利用工艺具有重要战略意义。
目前国内研究较多的低温分解含钾岩石综合利用方法，如专利CN200410023558.8公开了一种钾长石低温分解方法，其采用氟硅酸加硫酸的混合酸来分解钾长石，利用硫酸的高沸点将氟硅酸全部转化为四氟化硅，进而进入吸收塔回收氟硅酸，该方法一般蒸发时间在8小时以上，需要大量能耗，大约每处理一吨钾长石需要消耗含热量为5000大卡的煤1.0吨，增加生产成本，且处理工艺繁琐，效益较低。专利CN201010280115.2公开了一种处理含钾岩石的方法，是将含钾岩石粉碎至100-200目，然后利用助剂氟硅酸分解含钾岩石，反应1-3小时后，得到包括氟硅酸钾、氟硅酸铝与硅胶的混合物料，再酸化回收氟硅酸，得到钾肥产品。该方法虽然比混酸蒸干法节约了60-80％的能耗，缩短了4-6倍的时间，但是时间仍然过长，且溶钾助剂回收率不高。
上述低温处理方法，一般反应时间长达2-3个小时，需要5-8次过滤分离，3-6次干燥，工艺复杂，能耗巨大，产品纯度低，分离不彻底，经济效益低下。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工业微波处理含钾岩石的方法。该方法解决了目前低温分解含钾岩石综合利用方法工艺复杂，能耗高等问题，大大降低了能耗，缩短了反应时间，使溶钾助剂回收率达到98％以上，切实达到含钾岩石高效、低能综合利用的效果。
所采取的技术方案是：
一种工业微波处理含钾岩石的方法，所述工艺步骤为：
(1)微波反应：将含钾岩石粉碎至80-200目，与10％-30％助剂、60-98％硫酸混合均匀后置于微波反应釜中，调节微波频率与功率，控制料温为70-100℃进行反应；
(2)分离：将反应后的样品进行固液分离，得到液体1，向液体1中加入中和剂，分离得到固体1和液体2，液体2通过浓缩干燥得到钾肥产品；
(3)吸收：微波反应产生的含氟气体，经过吸收塔多级循环吸收，得到助剂和白炭黑，助剂返回主反应系统循环利用；
(4)碱化微波反应：将步骤(2)得到的固体1和10-30％氢氧化钠混合均匀，置于碱化微波反应器中，调节微波频率与功率，控制料温为90-105℃进行反应，反应后得到偏铝酸钠产品。
进一步地，所述步骤(1)中助剂为氟硅酸，含钾岩石与助剂、硫酸的质量体积比为1：0.5-6：0.1-1。
进一步地，所述步骤(1)中微波反应时间为10-60min；所述微波频率为300-3000MHz，功率为1-50kw，优选频率为900-2500MHz，功率为10-20kw。
进一步地，所述步骤(2)中的中和剂为氧化钙、氨水或氢氧化钠，制得的钾肥为硫酸钾或硫酸铵钾。
进一步地，所述步骤(4)中固体1和10-30％氢氧化钠的质量体积比为1：1-7，反应时间为5-80min；所述微波频率为300-3000MHz，功率为2-30kw，优选频率为900-2500MHz，功率为5-15kw。
具体地说，一种工业微波处理含钾岩石的方法，工艺步骤为：
(1)微波反应：将含钾岩石粉碎至80-200目，与10％-30％氟硅酸、60-98％硫酸按照质量体积比为1：0.5-6：0.1-1进行混合，混合均匀后置于微波反应釜中，调节微波频率为2450MHz，功率为10-20kw，控制料温为70-100℃，反应10-30min；
(2)分离：将反应后的样品进行固液分离，得到液体1，向液体1中加入氢氧化钠，分离得到固体1和液体2，液体2通过浓缩干燥得到钾肥产品；
(3)吸收：微波反应产生的含氟气体，经过吸收塔多级循环吸收，得到助剂和白炭黑，助剂返回主反应系统待用；
(4)碱化微波反应：将步骤(2)得到的固体1和10-30％氢氧化钠按照质量体积比为1:1-7混合均匀，置于碱化微波反应器中，调节微波频率为2450MHz，功率为5-15kw，控制料温为90-105℃，反应10-20min后得到偏铝酸钠产品。
有益效果：用本发明所述的方法处理含钾岩石，利用微波特有的性质，直接作用于物质分子，使分子之间相互摩擦，产生大量热量，进而促使反应进行，大大缩短了反应时间，仅为传统方法反应时间的1/6；含钾岩石钾中钾的提取率达到99％以上，高于传统90％以下的提取率；另外采用微波处理的方法，省去了蒸汽锅炉、导热油炉等加热设备，降低成本和能耗；微波反应后的物料容易分离，降低了分离设备的要求，产品纯度高。
附图说明
图1表示本发明工业微波处理含钾岩石的工艺流程图
具体实施方式
结合所给出的实施例，对本发明工艺方法加以说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
一种工业微波处理含钾岩石的方法，工艺步骤为：
(1)微波反应：将含钾岩石粉碎至80目，与30％助剂氟硅酸、98％硫酸按照质量体积比为1：4：0.6进行混合，混合均匀后置于微波反应釜中，调节微波频率为2450MHz，功率为30kw，控制料温为80℃，反应10min；
(2)分离：将反应后的样品进行固液分离，得到液体1，向液体1中加入氨水，进行中和反应，反应分离得到固体1和液体2，液体2通过浓缩结晶得到硫酸铵钾产品；
(3)吸收：微波反应产生的含氟气体，经过吸收塔多级循环吸收，得到助剂氟硅酸和白炭黑，助剂氟硅酸返回主反应系统循环利用；
(4)碱化微波反应：将步骤(2)得到的固体1和10％氢氧化钠按照质量体积比为1:6混合均匀，置于碱化微波反应器中，调节微波频率为2450MHz，功率为10kw，控制料温为90℃，反应20min后得到偏铝酸钠产品。
实施例2：
一种工业微波处理含钾岩石的方法，工艺步骤为：
(1)微波反应：将含钾岩石粉碎至90目，与20％氟硅酸、95％硫酸按照质量体积比为1：6：0.5进行混合，混合均匀后置于微波反应釜中，调节微波频率为915MHz，功率为20kw，控制料温为90℃，反应20min；
(2)分离：将反应后的样品进行固液分离，得到液体1，向液体1中加入氢氧化钠，分离得到固体1和液体2，液体2通过浓缩干燥得到硫酸钾产品；
(3)吸收：微波反应产生的含氟气体，经过吸收塔多级循环吸收，得到助剂氟硅酸和白炭黑，助剂氟硅酸返回主反应系统循环利用；
(4)碱化微波反应：将步骤(2)得到的固体1和20％氢氧化钠按照质量体积比为1:3混合均匀，置于碱化微波反应器中，调节微波频率为915MHz，功率为15kw，控制料温为100℃，反应10min后得到偏铝酸钠产品。
实施例3：
一种工业微波处理含钾岩石的方法，工艺步骤为：
(1)微波反应：将含钾岩石粉碎至100目，与10％氟硅酸、90％硫酸按照质量体积比为1：3：0.1进行混合，混合均匀后置于微波反应釜中，调节微波频率为300MHz，功率为10kw，控制料温为70℃，反应40min；
(2)分离：将反应后的样品进行固液分离，得到液体1，向液体1中加入氢氧化钠，分离得到固体1和液体2，液体2通过浓缩干燥得到钾肥产品；
(3)吸收：微波反应产生的含氟气体，经过吸收塔多级循环吸收，得到助剂和白炭黑，助剂返回主反应系统待用；
(4)碱化微波反应：将步骤(2)得到的固体1和30％氢氧化钠按照质量体积比为1:1混合均匀，置于碱化微波反应器中，调节微波频率为300MHz，功率为30kw，控制料温为95℃，反应5min后得到偏铝酸钠产品。
实施例4：
一种工业微波处理含钾岩石的方法，工艺步骤为：
(1)微波反应：将含钾岩石粉碎至200目，与30％氟硅酸、60％硫酸按照质量体积比为1：6：1进行混合，混合均匀后置于微波反应釜中，调节微波频率为3000MHz，功率为50kw，控制料温为100℃，反应10min；
(2)分离：将反应后的样品进行固液分离，得到液体1，向液体1中加入氢氧化钠，分离得到固体1和液体2，液体2通过浓缩干燥得到钾肥产品；
(3)吸收：微波反应产生的含氟气体，经过吸收塔多级循环吸收，得到助剂和白炭黑，助剂返回主反应系统待用；
(4)碱化微波反应：将步骤(2)得到的固体1和15％氢氧化钠按照质量体积比为1:7混合均匀，置于碱化微波反应器中，调节微波频率为3000MHz，功率为1kw，控制料温为90℃，反应80min后得到偏铝酸钠产品。
实施例5：
一种工业微波处理含钾岩石的方法，工艺步骤为：
(1)微波反应：将含钾岩石粉碎至100目，与15％氟硅酸、80％硫酸按照质量体积比为1：5：0.1进行混合，混合均匀后置于微波反应釜中，调节微波频率为2450MHz，功率为1kw，控制料温为80℃，反应60min；
(2)分离：将反应后的样品进行固液分离，得到液体1，向液体1中加入氢氧化钠，分离得到固体1和液体2，液体2通过浓缩干燥得到钾肥产品；
(3)吸收：微波反应产生的含氟气体，经过吸收塔多级循环吸收，得到助剂和白炭黑，助剂返回主反应系统待用；
(4)碱化微波反应：将步骤(2)得到的固体1和25％氢氧化钠按照质量体积比为1:5混合均匀，置于碱化微波反应器中，调节微波频率为915MHz，功率为5kw，控制料温为105℃，反应60min后得到偏铝酸钠产品。
Claims (6)
1.一种工业微波处理含钾岩石的方法，所述工艺步骤为：
(1)微波反应：将含钾岩石粉碎至80-200目，与10％-30％助剂、60-98％硫酸混合均匀后置于微波反应釜中，调节微波频率与功率，控制料温为70-100℃进行反应；
(2)分离：将反应后的样品进行固液分离，得到液体1，向液体1中加入中和剂，分离得到固体1和液体2，液体2通过浓缩干燥得到钾肥产品；
(3)吸收：微波反应产生的含氟气体，经过吸收塔多级循环吸收，得到助剂和白炭黑，助剂返回主反应系统循环利用；
(4)碱化微波反应：将步骤(2)得到的固体1和10-30％氢氧化钠混合均匀，置于碱化微波反应器中，调节微波频率与功率，控制料温为90-105℃进行反应，反应后得到偏铝酸钠产品。
所述步骤(1)中助剂为氟硅酸，含钾岩石与助剂、硫酸的质量体积比为1：0.5-6：0.1-1。
所述步骤(1)中微波反应时间为10-60min，所述微波频率为300-3000MHz，功率为1-50kw；
所述步骤(4)中碱化微波频率为300-3000MHz，功率为1-30kw。
2.如权利要求1所述的工业微波处理含钾岩石的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的微波频率为900-2500MHz，功率为10-20kw。
3.如权利要求1所述的工业微波处理含钾岩石的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的中和剂为氧化钙、氨水或氢氧化钠，制得的钾肥为硫酸钾或硫酸铵钾。
4.如权利要求1所述的工业微波处理含钾岩石的方法，其特征在于，所述碱化微波频率为900-2500MHz，功率为5-15kw。
5.如权利要求1所述的工业微波处理含钾岩石的方法，其特征在于，所述步骤(4)中固体1和10-30％氢氧化钠的质量体积比为1：1-7，反应时间为5-80min。
6.如权利要求1-5任一项所述的工业微波处理含钾岩石的方法，其特征在于，工艺步骤为：
(1)微波反应：将含钾岩石粉碎至80-200目，与10％-30％氟硅酸、50-98％硫酸按照质量体积比为1：0.5-6：0.1-0.9进行混合，混合均匀后置于微波反应釜中，调节微波频率为2450MHz，功率为10-20kw，控制料温为70-100℃，反应10-50min；
(2)分离：将反应后的样品进行固液分离，得到液体1，向液体1中加入氢氧化钠，分离得到固体1和液体2，液体2通过浓缩干燥得到钾肥产品；
(3)吸收：微波反应产生的含氟气体，经过吸收塔多级循环吸收，得到助剂和白炭黑，助剂返回主反应系统待用；
(4)碱化微波反应：将步骤(2)得到的固体1和10-30％氢氧化钠按照质量体积比为1:1-7混合均匀，置于碱化微波反应器中，调节微波频率为2450MHz，功率为5-15kw，控制料温为90-105℃，反应20-60min后得到偏铝酸钠产品。
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| CN1861249A (zh) * | 2006-03-30 | 2006-11-15 | 大连理工大学 | 一种压力式微波反应釜 |
| CN1948236A (zh) * | 2006-11-02 | 2007-04-18 | 山东科技大学 | 一种利用含钾岩石生产硫酸铵钾复合肥的方法 |
| CN101560120A (zh) * | 2009-05-23 | 2009-10-21 | 陈锋 | 湿法分解钾长石生产复合肥的方法 |
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2014
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Patent Citations (3)
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