CN105060327B

CN105060327B - 一种利用含钾岩石制备铝矾土的方法

Info

Publication number: CN105060327B
Application number: CN201510469152.0A
Authority: CN
Inventors: 薛希仕; 邹锡洪; 任伟; 陈世毅
Original assignee: GUIZHOU YUANSHENG POTASSIUM TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: Guizhou Kaisheng Potassium Technology Co., Ltd.
Priority date: 2015-08-04
Filing date: 2015-08-04
Publication date: 2017-05-31
Anticipated expiration: 2035-08-04
Also published as: CN105060327A

Abstract

本发明公开了一种利用含钾岩石制备铝矾土的方法，属于化工技术领域。其是将含钾岩石、氟硅酸、硫酸充分混合后，在工业微波设备中进行一次微波反应，将水和氨水添加到反应后的固体进行中和反应，对中和反应后进行固液分离得到的固体中再次进行微波反应，对得到的固体进行酸洗干燥得到铝矾土产品。本发明采用二次微波技术分解含钾岩石生产铝矾土，并通过酸洗将物料中铁含量降到0.5％以下，不含磷、硫等杂质离子，工艺简单可行，生产成本低。利用含钾岩石制备铝矾土，有效弥补了我国铝土矿资源消耗量大、铝矾土品质不高的问题，具有较好的工业化应用前景。

Description

一种利用含钾岩石制备铝矾土的方法

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，具体来说，涉及一种利用含钾岩石制备铝矾土的方法。

背景技术

我国含钾岩石储量更加丰富、据统计我国已探明的含钾岩石资源达到300亿吨，国内研究较多的低温分解含钾岩石综合利用方法，如专利CN200410023558.8公开了一种钾长石低温分解方法，其采用氟硅酸加硫酸的混合酸来分解钾长石，利用硫酸的高沸点将氟硅酸全部转化为四氟化硅，进而进入吸收塔回收氟硅酸，该方法一般蒸发时间在8小时以上，需要大量能耗，大约每处理一吨钾长石需要消耗含热量为5000大卡的煤1.0吨，增加生产成本，且处理工艺繁琐，效益较低。专利CN201010280115.2公开了一种处理含钾岩石的方法，是将含钾岩石粉碎至100～200目，然后利用助剂氟硅酸分解含钾岩石，反应1～3小时后，得到包括氟硅酸钾、氟硅酸铝与硅胶的混合物料，再酸化回收氟硅酸，得到钾肥产品。该方法虽然比混酸蒸干法节约了60～80％的能耗，缩短了4～6倍的时间，但是时间仍然过长，且溶钾助剂回收率不高。上述低温处理方法，一般反应时间长达2～3个小时，需要5～8次过滤分离，3～6次干燥，工艺复杂，能耗巨大，产品纯度低，分离不彻底，经济效益低下。

中国有丰富的铝矾土资源，约37亿吨，居世界前列，与几内亚、澳大利亚、巴西同属世界铝矾土资源大国。但生产供耐火材料用的铝矾土的国家只有圭亚那和中国，其他国家的铝矾土含铁量高，多用于炼铝和研磨材料。工业上一般利用铝土矿高温煅烧生产铝矾土，而工业级铝土矿一般含有1～3％的铁、少量硫杂质，给后续加工带来困难。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种利用含钾岩石制备铝矾土的方法，该方法采用二次微波技术分解含钾岩石生产铝矾土，通过酸洗将铁含量降到0.5％以下，不含磷、硫等杂质离子，工艺简单可行，生产成本低。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种利用含钾岩石制备铝矾土的方法，包括以下步骤：

(1)一次微波反应：先将含钾岩石粉碎，然后将含钾岩石粉与氟硅酸、硫酸按照1：(1～3.5)：(0.1～0.65)的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为1～27.5kw，反应1～5.5h后得到固体Ⅰ；

(2)中和反应：将固体Ⅰ与水、氨水按照一定比例混合均匀进行中和反应，反应一段时间后进行固液分离，得到固体Ⅱ和液体Ⅰ；

(3)二次微波反应：将固体Ⅱ置于微波反应釜中进行微波处理，控制温度为800～1150℃，反应一段时间后，得到固体Ⅲ；

(4)酸洗：将固体Ⅲ用酸进行酸洗，接着进行烘干，得铝矾土产品。

所述氟硅酸的浓度为12～50％。

所述硫酸的浓度为20～90％。

所述步骤(1)中，先将含钾岩石粉碎，然后将含钾岩石粉与浓度为20～30％氟硅酸、浓度为40～80％硫酸按照1：2：0.3的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为10～20kw，反应3～5h后得到固体Ⅰ。

所述步骤(2)中，将固体Ⅰ与水、氨水按照1：(1～4)：(0.8～3)的体积比混合均匀进行中和反应，反应20～60min后进行固液分离，得到固体Ⅱ和液体Ⅰ。

所述氨水的浓度为10～30％。

所述步骤(3)中，将固体Ⅱ置于微波反应釜中进行微波处理，控制微波功率为5～55kw，温度为800～1150℃，反应1～4后，得到固体Ⅲ。

步骤(4)中，固体Ⅲ和酸的体积比为1：(0.4～2.8)。

所述酸为盐酸或硝酸。

所述盐酸或硝酸的浓度为3～20％。

本发明的有益效果为：本发明利用微波特有的性质，直接作用于物质分子，使分子之间相互摩擦，产生大量热量，进而促使反应进行，大大缩短了反应时间，仅为传统方法反应时间的1/6；含钾岩石钾中钾的提取率达到99％以上。本发明采用二次微波技术分解含钾岩石生产铝矾土，并通过酸洗将物料中铁含量降到0.5％以下，不含磷、硫等杂质离子，工艺简单可行，生产成本低。利用含钾岩石制备铝矾土，有效弥补了我国铝土矿资源消耗量大、铝矾土品质不高的问题，具有较好的工业化应用前景。

具体实施方式

为了方便本领域的技术人员理解，下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。实施例仅仅是对该发明的举例说明，不是对本发明的限定，实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术，在此不做详细描述。

实施例一

一种利用含钾岩石制备铝矾土的方法，先将含钾岩石粉碎成45目的细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为12％的氟硅酸、浓度为20％硫酸按照1：1：0.1的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为1kw，反应1h后得到固体Ⅰ；将固体Ⅰ与水、浓度为10％的氨水按照1：1：0.8的体积比混合均匀进行中和反应，反应20min后进行固液分离，得到固体Ⅱ和液体Ⅰ；将固体Ⅱ置于微波反应釜中进行微波处理，控制微波功率为5kw，温度为800℃，反应1后，得到固体Ⅲ；将固体Ⅲ用浓度为3％的盐酸进行酸洗，固体Ⅲ和酸的体积比为1：0.4，接着进行烘干，得铝矾土产品。

实施例二

一种利用含钾岩石制备铝矾土的方法，先将含钾岩石粉碎成250目的细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为50％的氟硅酸、浓度为90％硫酸按照1：3.5：0.65的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为27.5kw，反应5.5h后得到固体Ⅰ；将固体Ⅰ与水、浓度为30％的氨水按照1：4：3的体积比混合均匀进行中和反应，反应60min后进行固液分离，得到固体Ⅱ和液体Ⅰ；将固体Ⅱ置于微波反应釜中进行微波处理，控制微波功率为55kw，温度为1150℃，反应4后，得到固体Ⅲ；将固体Ⅲ用浓度为20％的盐酸或硝酸进行酸洗，固体Ⅲ和酸的体积比为1：2.8，接着进行烘干，得铝矾土产品。

实施例三

一种利用含钾岩石制备铝矾土的方法，先将含钾岩石粉碎成100目的细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为20％的氟硅酸、浓度为40％硫酸按照1：2：0.2的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为8kw，反应2h后得到固体Ⅰ；将固体Ⅰ与水、浓度为15％的氨水按照1：2：1的体积比混合均匀进行中和反应，反应30min后进行固液分离，得到固体Ⅱ和液体Ⅰ；将固体Ⅱ置于微波反应釜中进行微波处理，控制微波功率为20kw，温度为900℃，反应2后，得到固体Ⅲ；将固体Ⅲ用浓度为5％的盐酸或硝酸进行酸洗，固体Ⅲ和酸的体积比为1：1，接着进行烘干，得铝矾土产品。

实施例四

一种利用含钾岩石制备铝矾土的方法，先将含钾岩石粉碎成120目的细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为40％的氟硅酸、浓度为80％硫酸按照1：2：0.3的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为20kw，反应4h后得到固体Ⅰ；将固体Ⅰ与水、浓度为20％的氨水按照1：3：2的体积比混合均匀进行中和反应，反应50min后进行固液分离，得到固体Ⅱ和液体Ⅰ；将固体Ⅱ置于微波反应釜中进行微波处理，控制微波功率为40kw，温度为1100℃，反应3后，得到固体Ⅲ；将固体Ⅲ用浓度为15％的盐酸或硝酸进行酸洗，固体Ⅲ和酸的体积比为1：1，接着进行烘干，得铝矾土产品。

实施例五

一种利用含钾岩石制备铝矾土的方法，先将含钾岩石粉碎成160目的细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为25％的氟硅酸、浓度为60％硫酸按照1：2：0.3的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为15kw，反应3h后得到固体Ⅰ；将固体Ⅰ与水、浓度为20％的氨水按照1：3：2的体积比混合均匀进行中和反应，反应40min后进行固液分离，得到固体Ⅱ和液体Ⅰ；将固体Ⅱ置于微波反应釜中进行微波处理，控制微波功率为30kw，温度为900℃，反应2后，得到固体Ⅲ；将固体Ⅲ用浓度为10％的盐酸或硝酸进行酸洗，固体Ⅲ和酸的体积比为1：1.5，接着进行烘干，得铝矾土产品。

以上所述，仅是本发明的较好实例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实例所作的任何简单修改、变换材料等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims

1.一种利用含钾岩石制备铝矾土的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(3)二次微波反应：将固体Ⅱ置于微波反应釜中进行微波处理，控制温度为800～1150℃，微波功率为5～55kw，反应1～4后，得到固体Ⅲ；

2.如权利要求1所述的利用含钾岩石制备铝矾土的方法，其特征在于，所述氟硅酸的浓度为12～50％。

3.如权利要求1所述的利用含钾岩石制备铝矾土的方法，其特征在于，所述硫酸的浓度为20～90％。

4.如权利要求1所述的利用含钾岩石制备铝矾土的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，先将含钾岩石粉碎，然后将含钾岩石粉与浓度为20～30％氟硅酸、浓度为40～80％硫酸按照1：2：0.3的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为10～20kw，反应3～5h后得到固体Ⅰ。

5.如权利要求1所述的利用含钾岩石制备铝矾土的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将固体Ⅰ与水、氨水按照1：(1～4)：(0.8～3)的体积比混合均匀进行中和反应，反应20～60min后进行固液分离，得到固体Ⅱ和液体Ⅰ。

6.如权利要求1或5所述的利用含钾岩石制备铝矾土的方法，其特征在于，所述氨水的浓度为10～30％。

7.如权利要求1所述的利用含钾岩石制备铝矾土的方法，其特征在于，步骤(4)中，固体Ⅲ和酸的体积比为1：(0.4～2.8)。

8.如权利要求7所述的利用含钾岩石制备铝矾土的方法，其特征在于，所述酸为盐酸或硝酸。

9.如权利要求8所述的利用含钾岩石制备铝矾土的方法，其特征在于，所述盐酸或硝酸的浓度为3～20％。