CN102659577B - 一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法 - Google Patents
一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法，将N,N-二甲基甲酰胺放进反应釜内，投入2，3-酸、多聚甲醛，升温到58-62℃，保温28-32分钟，加入催化剂98%的硫酸，升温到75-85℃，再由反应产热自然升温到95-105℃，保温2.5-3.5小时，反应完毕后降温到25℃左右，抽入甲醇，进行离心，漂洗，离心，烘干得最终产品。本发明采用了2，3-酸为原料安全、环保，同时制备方法简单，步骤少，收率高。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成领域，确切地说是一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法。
背景技术
亚甲基双羟基萘酸是一种重要的中间体，主要用合来合成食品添加剂、防治老年痴呆症、糖尿病、抗疟疾药物，广泛应用于医药和农药的合成。但是现有的制备方法比较繁琐，成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应方法简单，操作可靠的亚甲基双羟基萘酸的制备方法。
上述目的通过以下方案实现：
一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
(1)、将N,N-二甲基甲酰胺放进反应釜内，投入2，3-酸、多聚甲醛，升温到58-62℃，保温28-32分钟，加入催化剂 98%的硫酸，升温到75-85℃，再由反应产热自然升温到95-105℃，保温2.5-3.5小时，反应毕；
(2)、步骤（1）反应完毕后，降温到25℃左右，抽入甲醇 ，进行离心，漂洗，离心，烘干得最终产品。
所述的一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法，其特征在于：投加的各物料的重量配比N,N-二甲基甲酰胺：2，3-酸：多聚甲醛：甲醇：催化剂为250-270：170-180：15-25：220-230：1-2。
所述的一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法，其特征在于：投加的各物料的重量配比N,N-二甲基甲酰胺：2，3-酸：多聚甲醛：甲醇：催化剂为266：175：21：224：1.5。
本发明的有益效果为：本发明采用了2，3-酸为原料安全、环保，同时制备方法简单，步骤少，收率高。
具体实施方式
一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将266kg N,N-二甲基甲酰胺放进反应釜内，投入2，3-酸175kg、多聚甲醛21kg，升温到60℃，保温30分钟，加入催化剂 98%的硫酸，升温到80℃，再由反应产热自然升温到100℃，保温3小时，反应毕；
(2)、步骤（1）反应完毕后，降温到25℃左右，抽入甲醇224 kg，进行离心，漂洗，离心，烘干得最终产品。
本产品收率在85%以上，产品的质量指标见表1
表1 产品质量指标
| 项 目 | 指 标 |
| 外观 | 黄色或棕黄色结晶粉末 |
| 纯度％ ≥ | 98.0 |
| 酸度 PH | 6～7 |
| 干燥失重 % ≤ | 1.0 |
| 熔点 ℃ | 288～304 |
Claims (1)
1.一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
(1)、将N,N-二甲基甲酰胺放进反应釜内，投入2，3-酸、多聚甲醛，升温到58-62℃，保温28-32分钟，加入催化剂 98%的硫酸，升温到75-85℃，再由反应产热自然升温到95-105℃，保温2.5-3.5小时，反应毕；
(2)、步骤（1）反应完毕后，降温到25℃左右，抽入甲醇 ，进行离心，漂洗，离心，烘干得最终产品；
投加的各物料的重量配比N,N-二甲基甲酰胺：2，3-酸：多聚甲醛：甲醇：催化剂为266：175：21：224：1.5。
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Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| Condensation of 3-Hydroxy-2-naphthoic Acid with Formaldehyde;Ninad Kondekar et al;《Ind. Eng. Chem. Prod. Res. Develop. 》;19731231;第12卷(第2期);第135-137页 * |
| GarimaSinghBagheletal..Pamoicacidinformingmetallo-organicframework:Synthesis characterization and first crystal structure of a dimeric Ti(IV) complex.《Polyhedron》.2009 |
| Ninad Kondekar et al.Condensation of 3-Hydroxy-2-naphthoic Acid with Formaldehyde.《Ind. Eng. Chem. Prod. Res. Develop. 》.1973,第12卷(第2期),第135-137页. |
| Pamoic acid in forming metallo-organic framework: Synthesis,characterization and first crystal structure of a dimeric Ti(IV) complex;Garima Singh Baghel et al.;《Polyhedron》;20091203;第28卷(第16期);第3507-3514页 * |
Also Published As
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Cheng Jie Inventor after: Cheng Mingguang Inventor before: Cheng Jie |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: CHENG JIE TO: CHENG JIE CHENG MINGGUANG |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |