CN102659577A - 一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法 - Google Patents

一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法，将N,N-二甲基甲酰胺放进反应釜内，投入2，3-酸、多聚甲醛，升温到58-62℃，保温28-32分钟，加入催化剂98%的硫酸，升温到75-85℃，再由反应产热自然升温到95-105℃，保温2.5-3.5小时，反应完毕后降温到25℃左右，抽入甲醇，进行离心，漂洗，离心，烘干得最终产品。本发明采用了2，3-酸为原料安全、环保，同时制备方法简单，步骤少，收率高。

Description

一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法
技术领域
本发明涉及有机合成领域，确切地说是一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法。
背景技术
亚甲基双羟基萘酸是一种重要的中间体，主要用合来合成食品添加剂、防治老年痴呆症、糖尿病、抗疟疾药物，广泛应用于医药和农药的合成。但是现有的制备方法比较繁琐，成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应方法简单，操作可靠的亚甲基双羟基萘酸的制备方法。
上述目的通过以下方案实现：
一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
(1)、将N,N-二甲基甲酰胺放进反应釜内，投入2，3-酸、多聚甲醛，升温到58-62℃，保温28-32分钟，加入催化剂 98%的硫酸，升温到75-85℃，再由反应产热自然升温到95-105℃，保温2.5-3.5小时，反应毕；
(2)、步骤（1）反应完毕后，降温到25℃左右，抽入甲醇 ，进行离心，漂洗，离心，烘干得最终产品。
所述的一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法，其特征在于：投加的各物料的重量配比N,N-二甲基甲酰胺：2，3-酸：多聚甲醛：甲醇：催化剂为250-270：170-180：15-25：220-230：1-2。
所述的一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法，其特征在于：投加的各物料的重量配比N,N-二甲基甲酰胺：2，3-酸：多聚甲醛：甲醇：催化剂为266：175：21：224：1.5。
本发明的有益效果为：本发明采用了2，3-酸为原料安全、环保，同时制备方法简单，步骤少，收率高。
具体实施方式
一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将266kg N,N-二甲基甲酰胺放进反应釜内，投入2，3-酸175kg、多聚甲醛21kg，升温到60℃，保温30分钟，加入催化剂 98%的硫酸，升温到80℃，再由反应产热自然升温到100℃，保温3小时，反应毕；
(2)、步骤（1）反应完毕后，降温到25℃左右，抽入甲醇224 kg，进行离心，漂洗，离心，烘干得最终产品。
本产品收率在85%以上，产品的质量指标见表1
表1 产品质量指标
项      目 指       标
外观 黄色或棕黄色结晶粉末
纯度％  ≥ 98.0
酸度 PH 6～7
干燥失重 % ≤ 1.0
熔点 ℃ 288～304

Claims (3)

1.一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
(1)、将N,N-二甲基甲酰胺放进反应釜内，投入2，3-酸、多聚甲醛，升温到58-62℃，保温28-32分钟，加入催化剂 98%的硫酸，升温到75-85℃，再由反应产热自然升温到95-105℃，保温2.5-3.5小时，反应毕；
(2)、步骤（1）反应完毕后，降温到25℃左右，抽入甲醇 ，进行离心，漂洗，离心，烘干得最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法，其特征在于：投加的各物料的重量配比N,N-二甲基甲酰胺：2，3-酸：多聚甲醛：甲醇：催化剂为250-270：170-180：15-25：220-230：1-2。
3.根据权利要求1所述的一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法，其特征在于：投加的各物料的重量配比N,N-二甲基甲酰胺：2，3-酸：多聚甲醛：甲醇：催化剂为266：175：21：224：1.5。
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