CN101628865A - 2,4-二羟基二苯甲酮的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种2，4－二羟基二苯甲酮的生产方法，主要原料是将间苯二酚、三氯甲苯、乙醇、甲醇和水，先在反应釜中加入水，通过蒸汽加热使水温，再向反应釜中投入间苯二酚，开启搅拌至间苯二酚完全溶解，再将乙醇和甲醇放入反应釜中，控制蒸汽量将物料缓慢加热至50－60℃，加三氯甲苯，物料反应温度控制在45－55℃，保温反应3－4小时，冷却料液，当物料温度降至20－30℃，离心分离后得到2，4－二羟基二苯甲酮。本方法实现收率99％，产品纯度98％以上。
Description
技术领域
本发明涉及光稳定剂生产领域，具体是二苯甲酮类紫外线吸收剂--2，4-二羟基二苯甲酮(以下简称BP-1)的生产方法。
背景技术
近年来，随着石油化学工业突飞猛进的发展，作为其分支的塑料工业也得到了发展，不仅数量快速递增，品种也不断增加，特别是建筑、装饰领域塑料制品异军突起，形成了取代木材、钢材、铝合金等传统材料的趋势。这又促进了塑料工业的持续发展。但是，塑料制品的一个致命弱点是易“老化”，即因阳光紫外线吸的辐照而发生结构变化，导致塑料制品变色、变脆、变硬，这大大限制了塑料制品的使用范围。为了解决这个问题，必须在塑料原料中加入光稳定剂即紫外线吸收剂，以避免因紫外线吸对塑料制品造成的伤害。BP-1主要用于合成材料中，具有增加合成材料耐气候性，延长使用期限的作用。是目前国内外普遍欢迎的紫外线吸收剂，因其抗辐射效果显著、无毒无害而得到广泛应用。但在产品质量方面，国际化的采购标准却不断提高，对于产品含量、外观、溶剂残留等各方面有了更严格的规定。
目前BP-1的生产方法主要是采用与三氯甲苯混合，在35℃～45℃温度下与间苯二酚及水溶液缩合反应，生成2，4-二羟基二苯甲酮的工艺，收率92.5％，产品纯度98％。
上述生产方法产品收率低、纯度不高。
发明内容
本发明目的是为了提供一种产品纯度和收率都较高的2，4-二羟基二苯甲酮的生产方法。
本发明的目的是这样实现的：一种2，4-二羟基二苯甲酮的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
原料配比，以重量比计：
间苯二酚 1
三氯甲苯 5-15.0
乙醇 0.3-0.4
甲醇 0.1-2.0
水 5-15.0
将原料间苯二酚、三氯甲苯、乙醇、甲醇和水按上述配比进行备料，先在反应釜中加入水，通过蒸汽加热使水温升至35-38℃，再向反应釜中投入间苯二酚，开启搅拌至间苯二酚完全溶解，再将乙醇和甲醇放入反应釜中，控制蒸汽量将物料缓慢加热至50-60℃，加三氯甲苯，物料反应温度控制在45-55℃，保温反应3-4小时，冷却料液，当物料温度降至20-30℃，离心分离后得到2，4-二羟基二苯甲酮。
本发明提供的2，4-二羟基二苯甲酮的生产方法，实现收率99％，产品纯度98％以上。再通过将BP-1粗品置于甲苯溶液中，以磷酸去杂质后，活性炭、白土脱色，可得到BP-1精品，实现收率99％，产品纯度＞99％，产品为淡黄色或类白色。
具体实施方式
实施例1
原料准备：
间苯二酚 100公斤
三氯甲苯 500公斤
乙醇 100公斤
甲醇 50公斤
水 500公斤
先在反应釜中加入水，开蒸汽将水温升至35-38℃，再向反应釜中投入间苯二酚，开启搅拌5-8分钟使间苯二酚完全溶解，再将甲醇和乙醇放入反应釜中。控制蒸汽量将物料缓慢加热至50-60℃时，加入三氯甲苯，物料反应温度控制在45-55℃。保温反应4小时。冷却料液，当物料温度降至20-30℃，离心分离，得到BP-1，实现收率99.2％，产品纯度98.5％。
再将BP-1置于甲苯溶液中，以磷酸去杂质后，活性炭、白土脱色，可得到BP-1精品，实现收率99％，产品纯度＞99％，产品为淡黄色或类白色。
实施例2
原料准备：
间苯二酚 100公斤
三氯甲苯 700公斤
乙醇 30公斤
甲醇 50公斤
水 800公斤
先在反应釜中加入水，开蒸汽将水温升至35-36℃，再向反应釜中投入间苯二酚，开启搅拌5-10分钟使间苯二酚完全溶解，再将甲醇和乙醇放入反应釜中。控制蒸汽量将物料缓慢加热至50-60℃时，加三氯甲苯，物料反应温度控制在45-55℃。保温反应4小时。冷却料液，当物料温度降至30℃以下，离心分离，得到BP-1，实现收率99.1％，产品纯度98％。
再将BP-1置于甲苯溶液中，以磷酸去杂质后，活性炭、白土脱色，可得到BP-1精品，实现收率99％，产品纯度＞99％，产品为淡黄色或类白色。
实施例3
原料准备：
间苯二酚 100公斤
三氯甲苯 1300公斤
乙醇 40公斤
甲醇 200公斤
水 1200公斤
先在反应釜中加入水，开蒸汽将水温升至36-38℃，再向反应釜中投入间苯二酚，开启搅拌5-6分钟使间苯二酚完全溶解，再将甲醇和乙醇放入反应釜中。控制蒸汽量将物料缓慢加热至50-60℃，加三氯甲苯，物料反应温度控制在45-55℃。保温反应3小时。冷却料液，当物料温度降至28-30℃，离心操作，得离心BP-1粗品.收率99.5％，产品纯度98.6％。
再将BP-1置于甲苯溶液中，以磷酸去杂质后，活性炭、白土脱色，可得到BP-1精品，实现收率99％，产品纯度＞99％，产品为淡黄色或类白色。
Claims (2)
1、一种2，4-二羟基二苯甲酮的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
原料配比，以重量比计：
间苯二酚 1
三氯甲苯 5.0-15.0
乙醇 0.3-0.4
甲醇 0.1-2.0
水 5.0-15.0
将原料间苯二酚、三氯甲苯、乙醇、甲醇和水按上述配比进行备料，先在反应釜中加入水，通过蒸汽加热使水温升至35-38℃，再向反应釜中投入间苯二酚，开启搅拌至间苯二酚完全溶解，再将乙醇和甲醇放入反应釜中，控制蒸汽量将物料缓慢加热至50-60℃，加三氯甲苯，物料反应温度控制在45-55℃，保温反应3-4小时，冷却料液，当物料温度降至20-30℃，离心分离后得到2，4-二羟基二苯甲酮。
2、根据权利要求1所述的2，4-二羟基二苯甲酮的生产方法，其特征在于：对离心分离后得到2，4-二羟基二苯甲酮置于甲苯溶液中，以磷酸去杂质后，通过活性炭、白土脱色，得到纯度＞99％的2，4-二羟基二苯甲酮精品。
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2009
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