CN101628865A - 2,4-二羟基二苯甲酮的生产方法 - Google Patents
2,4-二羟基二苯甲酮的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101628865A CN101628865A CN200910063442A CN200910063442A CN101628865A CN 101628865 A CN101628865 A CN 101628865A CN 200910063442 A CN200910063442 A CN 200910063442A CN 200910063442 A CN200910063442 A CN 200910063442A CN 101628865 A CN101628865 A CN 101628865A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- resorcinol
- ethanol
- reactor
- temperature
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
一种2,4-二羟基二苯甲酮的生产方法,主要原料是将间苯二酚、三氯甲苯、乙醇、甲醇和水,先在反应釜中加入水,通过蒸汽加热使水温,再向反应釜中投入间苯二酚,开启搅拌至间苯二酚完全溶解,再将乙醇和甲醇放入反应釜中,控制蒸汽量将物料缓慢加热至50-60℃,加三氯甲苯,物料反应温度控制在45-55℃,保温反应3-4小时,冷却料液,当物料温度降至20-30℃,离心分离后得到2,4-二羟基二苯甲酮。本方法实现收率99%,产品纯度98%以上。
Description
技术领域
本发明涉及光稳定剂生产领域,具体是二苯甲酮类紫外线吸收剂--2,4-二羟基二苯甲酮(以下简称BP-1)的生产方法。
背景技术
近年来,随着石油化学工业突飞猛进的发展,作为其分支的塑料工业也得到了发展,不仅数量快速递增,品种也不断增加,特别是建筑、装饰领域塑料制品异军突起,形成了取代木材、钢材、铝合金等传统材料的趋势。这又促进了塑料工业的持续发展。但是,塑料制品的一个致命弱点是易“老化”,即因阳光紫外线吸的辐照而发生结构变化,导致塑料制品变色、变脆、变硬,这大大限制了塑料制品的使用范围。为了解决这个问题,必须在塑料原料中加入光稳定剂即紫外线吸收剂,以避免因紫外线吸对塑料制品造成的伤害。BP-1主要用于合成材料中,具有增加合成材料耐气候性,延长使用期限的作用。是目前国内外普遍欢迎的紫外线吸收剂,因其抗辐射效果显著、无毒无害而得到广泛应用。但在产品质量方面,国际化的采购标准却不断提高,对于产品含量、外观、溶剂残留等各方面有了更严格的规定。
目前BP-1的生产方法主要是采用与三氯甲苯混合,在35℃~45℃温度下与间苯二酚及水溶液缩合反应,生成2,4-二羟基二苯甲酮的工艺,收率92.5%,产品纯度98%。
上述生产方法产品收率低、纯度不高。
发明内容
本发明目的是为了提供一种产品纯度和收率都较高的2,4-二羟基二苯甲酮的生产方法。
本发明的目的是这样实现的:一种2,4-二羟基二苯甲酮的生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
原料配比,以重量比计:
间苯二酚 1
三氯甲苯 5-15.0
乙醇 0.3-0.4
甲醇 0.1-2.0
水 5-15.0
将原料间苯二酚、三氯甲苯、乙醇、甲醇和水按上述配比进行备料,先在反应釜中加入水,通过蒸汽加热使水温升至35-38℃,再向反应釜中投入间苯二酚,开启搅拌至间苯二酚完全溶解,再将乙醇和甲醇放入反应釜中,控制蒸汽量将物料缓慢加热至50-60℃,加三氯甲苯,物料反应温度控制在45-55℃,保温反应3-4小时,冷却料液,当物料温度降至20-30℃,离心分离后得到2,4-二羟基二苯甲酮。
本发明提供的2,4-二羟基二苯甲酮的生产方法,实现收率99%,产品纯度98%以上。再通过将BP-1粗品置于甲苯溶液中,以磷酸去杂质后,活性炭、白土脱色,可得到BP-1精品,实现收率99%,产品纯度>99%,产品为淡黄色或类白色。
具体实施方式
实施例1
原料准备:
间苯二酚 100公斤
三氯甲苯 500公斤
乙醇 100公斤
甲醇 50公斤
水 500公斤
先在反应釜中加入水,开蒸汽将水温升至35-38℃,再向反应釜中投入间苯二酚,开启搅拌5-8分钟使间苯二酚完全溶解,再将甲醇和乙醇放入反应釜中。控制蒸汽量将物料缓慢加热至50-60℃时,加入三氯甲苯,物料反应温度控制在45-55℃。保温反应4小时。冷却料液,当物料温度降至20-30℃,离心分离,得到BP-1,实现收率99.2%,产品纯度98.5%。
再将BP-1置于甲苯溶液中,以磷酸去杂质后,活性炭、白土脱色,可得到BP-1精品,实现收率99%,产品纯度>99%,产品为淡黄色或类白色。
实施例2
原料准备:
间苯二酚 100公斤
三氯甲苯 700公斤
乙醇 30公斤
甲醇 50公斤
水 800公斤
先在反应釜中加入水,开蒸汽将水温升至35-36℃,再向反应釜中投入间苯二酚,开启搅拌5-10分钟使间苯二酚完全溶解,再将甲醇和乙醇放入反应釜中。控制蒸汽量将物料缓慢加热至50-60℃时,加三氯甲苯,物料反应温度控制在45-55℃。保温反应4小时。冷却料液,当物料温度降至30℃以下,离心分离,得到BP-1,实现收率99.1%,产品纯度98%。
再将BP-1置于甲苯溶液中,以磷酸去杂质后,活性炭、白土脱色,可得到BP-1精品,实现收率99%,产品纯度>99%,产品为淡黄色或类白色。
实施例3
原料准备:
间苯二酚 100公斤
三氯甲苯 1300公斤
乙醇 40公斤
甲醇 200公斤
水 1200公斤
先在反应釜中加入水,开蒸汽将水温升至36-38℃,再向反应釜中投入间苯二酚,开启搅拌5-6分钟使间苯二酚完全溶解,再将甲醇和乙醇放入反应釜中。控制蒸汽量将物料缓慢加热至50-60℃,加三氯甲苯,物料反应温度控制在45-55℃。保温反应3小时。冷却料液,当物料温度降至28-30℃,离心操作,得离心BP-1粗品.收率99.5%,产品纯度98.6%。
再将BP-1置于甲苯溶液中,以磷酸去杂质后,活性炭、白土脱色,可得到BP-1精品,实现收率99%,产品纯度>99%,产品为淡黄色或类白色。
Claims (2)
1、一种2,4-二羟基二苯甲酮的生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
原料配比,以重量比计:
间苯二酚 1
三氯甲苯 5.0-15.0
乙醇 0.3-0.4
甲醇 0.1-2.0
水 5.0-15.0
将原料间苯二酚、三氯甲苯、乙醇、甲醇和水按上述配比进行备料,先在反应釜中加入水,通过蒸汽加热使水温升至35-38℃,再向反应釜中投入间苯二酚,开启搅拌至间苯二酚完全溶解,再将乙醇和甲醇放入反应釜中,控制蒸汽量将物料缓慢加热至50-60℃,加三氯甲苯,物料反应温度控制在45-55℃,保温反应3-4小时,冷却料液,当物料温度降至20-30℃,离心分离后得到2,4-二羟基二苯甲酮。
2、根据权利要求1所述的2,4-二羟基二苯甲酮的生产方法,其特征在于:对离心分离后得到2,4-二羟基二苯甲酮置于甲苯溶液中,以磷酸去杂质后,通过活性炭、白土脱色,得到纯度>99%的2,4-二羟基二苯甲酮精品。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN200910063442A CN101628865A (zh) | 2009-08-05 | 2009-08-05 | 2,4-二羟基二苯甲酮的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN200910063442A CN101628865A (zh) | 2009-08-05 | 2009-08-05 | 2,4-二羟基二苯甲酮的生产方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101628865A true CN101628865A (zh) | 2010-01-20 |
Family
ID=41574166
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN200910063442A Pending CN101628865A (zh) | 2009-08-05 | 2009-08-05 | 2,4-二羟基二苯甲酮的生产方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101628865A (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101830791A (zh) * | 2010-05-26 | 2010-09-15 | 湖北美凯化工有限公司 | 一种2,4-二羟基二苯甲酮的制备方法 |
CN103113204A (zh) * | 2013-03-01 | 2013-05-22 | 渤海大学 | 制备1-苯甲酰基-2-萘酚的方法 |
CN106083543A (zh) * | 2016-06-07 | 2016-11-09 | 安徽圣诺贝化学科技有限公司 | 一种制备防晒剂中间体2,4‑二羟基二苯甲酮的方法 |
CN109336754A (zh) * | 2018-10-23 | 2019-02-15 | 襄阳金达成精细化工有限公司 | 一种紫外线吸收剂uv-9的制备方法 |
CN109456233A (zh) * | 2018-10-23 | 2019-03-12 | 襄阳金达成精细化工有限公司 | 一种紫外线吸收剂uv-284的制备方法 |
CN112142576A (zh) * | 2019-06-27 | 2020-12-29 | 江苏紫奇化工科技有限公司 | 一种2,4-二羟基二苯甲酮的清洁化生产方法 |
-
2009
- 2009-08-05 CN CN200910063442A patent/CN101628865A/zh active Pending
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101830791A (zh) * | 2010-05-26 | 2010-09-15 | 湖北美凯化工有限公司 | 一种2,4-二羟基二苯甲酮的制备方法 |
CN101830791B (zh) * | 2010-05-26 | 2013-06-12 | 湖北美凯化工有限公司 | 一种2,4-二羟基二苯甲酮的制备方法 |
CN103113204A (zh) * | 2013-03-01 | 2013-05-22 | 渤海大学 | 制备1-苯甲酰基-2-萘酚的方法 |
CN106083543A (zh) * | 2016-06-07 | 2016-11-09 | 安徽圣诺贝化学科技有限公司 | 一种制备防晒剂中间体2,4‑二羟基二苯甲酮的方法 |
CN106083543B (zh) * | 2016-06-07 | 2019-04-09 | 安徽圣诺贝化学科技有限公司 | 一种制备防晒剂中间体2,4-二羟基二苯甲酮的方法 |
CN109336754A (zh) * | 2018-10-23 | 2019-02-15 | 襄阳金达成精细化工有限公司 | 一种紫外线吸收剂uv-9的制备方法 |
CN109456233A (zh) * | 2018-10-23 | 2019-03-12 | 襄阳金达成精细化工有限公司 | 一种紫外线吸收剂uv-284的制备方法 |
CN112142576A (zh) * | 2019-06-27 | 2020-12-29 | 江苏紫奇化工科技有限公司 | 一种2,4-二羟基二苯甲酮的清洁化生产方法 |
CN112142576B (zh) * | 2019-06-27 | 2022-04-08 | 江苏紫奇化工科技有限公司 | 一种2,4-二羟基二苯甲酮的清洁化生产方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101628865A (zh) | 2,4-二羟基二苯甲酮的生产方法 | |
CN101798374A (zh) | 一种改性酚醛树脂及其制造方法 | |
WO2010145828A3 (de) | Verfahren zur herstellung eines hochmolekularen polyazols | |
CN101323564B (zh) | 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮生产方法 | |
CN103709348A (zh) | 一种抗烧蚀耐温酚醛树脂的生产方法 | |
CN104672059A (zh) | 一种新戊二醇的生产方法 | |
CN111072579B (zh) | 3-[3-(苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸甲酯的制备方法 | |
CN101153210A (zh) | 聚乙烯醇合成胶粘剂制备方法 | |
CN106748788B (zh) | 一种乙酰乙酸乙酯低沸回收的生产方法 | |
CN101824368A (zh) | 一种环氧大豆油的制备方法 | |
CN101967098A (zh) | 邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯的制备方法 | |
CN102701908B (zh) | 一种钙法制备新戊二醇的工艺 | |
CN101381505B (zh) | 一种利用可再生资源生产的合成树脂及其制备方法 | |
Kim et al. | Furfural production from hydrolysate of barley straw after dilute sulfuric acid pretreatment | |
CN103664835A (zh) | 一种生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方法 | |
CN104789098A (zh) | 一种环保高性能醇酸树脂 | |
CN102070409A (zh) | 高邻位异构体含量的双酚f的制备方法 | |
CN102603491A (zh) | 一种制备双酚抗氧剂的清洁生产方法 | |
CN102584696A (zh) | 一种橡胶防老剂rd的催化合成方法 | |
CN101818026A (zh) | 一种以湿地松松香为原料制备低聚松香的方法 | |
CN104945603A (zh) | 一种低成本醇酸树脂及其制备工艺 | |
CN102775296A (zh) | 一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法 | |
CN103159675A (zh) | 一种2,3-吡啶酸的制备方法 | |
CN102659577B (zh) | 一种亚甲基双羟基萘酸的制备方法 | |
CN104311396B (zh) | 一种2,4,6-三氯苯酚的合成方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20100120 |