CN101830791B - 一种2,4-二羟基二苯甲酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2，4-二羟基二苯甲酮的制备方法，该方法是向反应容器中加入间苯二酚、水和催化剂，催化剂为酯类化合物，然后在搅拌、38～45℃条件下按比例以一定的滴加速度向其中滴加三氯甲苯，再于42～45℃保温充分反应，将反应产物水洗至pH值为6.0～7.0，离心、烘干，得到2，4-二羟基二苯甲酮。本发明方法工艺简单，操作安全、方便，环境污染小，成本低，产品收率和纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种光稳定剂的制备方法，具体涉及一种2，4-二羟基二苯甲酮的制备方法。
背景技术
2，4-二羟基二苯甲酮俗称BP-1、二苯甲酮-1，主要用于塑料等作为光稳定剂，能有效保护有机玻璃和布料，防止材料等因光照变质，也用作合成其它紫外线吸收剂的中间体。
目前2，4-二羟基二苯甲酮的制备方法通常选用甲醇为催化剂，由间苯二酚、三氯甲苯与甲醇反应制得，该方法用量大，生产成本高，产品收率低、纯度较低、产生的工艺废水较多，不利于环保。
发明内容
本发明的目的在于弥补上述现有技术之不足，提供一种操作方便、对环境污染小、收率高、成本低的制备2，4-二羟基二苯甲酮的方法。
实现本发明目的的技术方案是：
一种2，4-二羟基二苯甲酮的制备方法，具体方法为：向反应容器中加入间苯二酚、水和催化剂，然后在搅拌、38～45℃下向其中滴加三氯甲苯，滴加速度为66.7～90kg/h，间苯二酚∶水∶催化剂∶三氯甲苯的重量比为1.0∶2.3～2.7∶0.045～0.055∶1.8～2.0，再于42～45℃保温充分反应，反应结束后将反应产物用水洗至其pH值为6.0～7.0，离心、烘干，得到2，4-二羟基二苯甲酮；所述催化剂为乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯中的任一种。
上述制备方法中优选搅拌速度为78～87r/min，在此条件下保证了物料之间充分接触反应，使所得产品质量好、收率高，同时避免了搅拌速度过快时反应容器震荡大而引起的安全问题。
上述制备方法中于42～45℃保温充分反应，反应结束后将反应产物用60～70℃水洗至其pH值为6.0～7.0，在此条件下更有利于除去产品中的水溶性杂质，使产品的纯度和收率高。
与现有技术相比，本发明具备以下优点：
本发明方法选用酯类化合物作为催化剂，用量少，降低了生产成本，缩短了反应时间，降低了能耗；反应的主要副产物为盐酸，可回收再利用，降低了环境污染的风险；工艺简单，操作安全、方便，产品收率和纯度高。
附图说明
图1为实施例1制备的2，4-二羟基二苯甲酮的红外图谱；
图2为2，4-二羟基二苯甲酮标准品的红外图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护内容不局限于以下实施例。
实施例1：
在反应釜中投入250kg水、100kg间苯二酚和催化剂乙酸甲酯5kg，加热并缓慢升温至釜内温度达到38℃后，以82r/min的搅拌速度搅拌下滴加三氯甲苯190kg，滴加时间为2.5小时，滴加完毕后，在42℃保温反应2.5小时。反应完毕后用60～70℃的水洗涤至pH值6.0～7.0，离心后经烘干得到黄色粉末。
采用红外光谱法对本实施例的最终产品进行表征(见图1)，并与2，4-二羟基二苯甲酮标准品的红外图谱(见图2)进行对比，结果证实该产品为2，4-二羟基二苯甲酮。经液相色谱分析，产品收率为98.51％，纯度为98.57％。最后将产品经粉碎包装入库。实施例2～3：
保持250kg水、100kg间苯二酚和190kg三氯甲苯的投料量不变，改变乙酸甲酯的投料量，其它操作条件和产品表征方法均与实施例1相同，得到2，4-二羟基二苯甲酮。乙酸甲酯的投料量及试验结果如表1所示。
表1.实施例2～3乙酸甲酯的投料量及结果
| 实施例 | 间苯二酚与乙酸甲脂重量比 | 乙酸甲酯投料量(kg) | 2，4-二羟基二苯甲酮重量(kg) | 收率(％) | 纯度(％) |
| 2 | 1∶0.045 | 4.5 | 190.48 | 97.89 | 97.91 |
| 3 | 1∶0.055 | 5.5 | 191.75 | 98.30 | 98.56 |
实施例4～5：
保持100kg间苯二酚、催化剂乙酸甲酯5kg和190kg三氯甲苯的投料量不变，改变水的投料量，其它操作条件和产品表征方法均与实施例1相同，得到2，4-二羟基二苯甲酮。乙酸甲酯的投料量及试验结果如表2所示。
表2.实施例4～5水的投料量及结果
| 实施例 | 间苯二酚与水重量比 | 水投料量(kg) | 2，4-二羟基二苯甲酮重量(kg) | 收率(％) | 纯度(％) |
| 4 | 1∶2.3 | 230 | 190.41 | 97.87 | 97.90 |
| 5 | 1∶2.7 | 270 | 191.70 | 98.53 | 98.32 |
实施例6～7：
保持100kg间苯二酚、催化剂乙酸甲酯5kg和250kg水的投料量不变，改变三氯甲苯的投料量，其它操作条件和产品表征方法均与实施例1相同，得到2，4-二羟基二苯甲酮。乙酸甲酯的投料量及试验结果如表3所示。
表3.实施例6～7三氯甲苯的投料量及结果
| 实施例 | 间苯二酚与三氯甲苯重量比 | 三氯甲苯投料量(kg) | 2，4-二羟基二苯甲酮重量(kg) | 收率(％) | 纯度(％) |
| 6 | 1∶1.8 | 180 | 190.15 | 97.73 | 97.86 |
| 7 | 1∶2.0 | 200 | 191.72 | 98.54 | 98.32 |
实施例8～13：
将乙酸甲酯替换为下表4中的相应催化剂，并改变催化剂的投料量(使间苯二酚与催化剂的重量比发生改变)，其它条件和产品表征方法均与实施例1相同，得到2，4-二羟基二苯甲酮。催化剂的投料量及试验结果如表4所示。
表4.实施例8～13催化剂投料量及试验结果
实施例14～15：
改变滴加时间、滴加速度和保温时间，其它操作条件和产品表征方法均与实施例1相同，得到2，4-二羟基二苯甲酮。滴加时间、滴加速度、保温时间及试验结果如表5所示。
表5.实施例14～15滴加时间、滴加速度、保温时间及试验结果
| 实施例 | 滴加时间(小时) | 滴加速度(kg/h) | 保温时间(小时) | 2，4-二羟基二苯甲酮重量(kg) | 收率(％) | 纯度(％) |
| 14 | 2 | 90 | 3 | 190.48 | 97.91 | 97.87 |
| 15 | 3 | 66.7 | 2 | 188.63 | 96.96 | 97.58 |
实施例16～19：
保持250kg水、100kg间苯二酚、5kg乙酸甲酯和190kg三氯甲苯的投料量不变，改变滴加温度，其它操作条件和产品表征方法均与实施例1相同，得到2，4-二羟基二苯甲酮。乙酸甲酯的投料量及试验结果如表6所示。
表6.实施例16～19滴加温度、保温温度及试验结果
| 实施例 | 滴加温度(℃) | 保温温度(℃) | 2，4-二羟基二苯甲酮重量(kg) | 收率(％) | 纯度(％) |
| 16 | 40 | 42 | 191.69 | 98.53 | 98.30 |
| 17 | 42 | 42 | 191.69 | 98.53 | 98.31 |
| 18 | 45 | 42 | 191.68 | 98.52 | 98.32 |
| 19 | 38 | 45 | 191.70 | 98.53 | 98.30 |
实施例20～21：
保持250kg水、100kg间苯二酚、190kg三氯甲苯和5kg催化剂乙酸甲酯的投料量不变，改变搅拌速度，其它操作条件和产品表征方法均与实施例1相同，得到2，4-二羟基二苯甲酮。乙酸甲酯的投料量及试验结果如表7所示。
表7.实施例20～21搅拌速度及试验结果
| 实施例 | 搅拌速度(r/min) | 2，4-二羟基二苯甲酮重量(kg) | 收率(％) | 纯度(％) |
| 20 | 78 | 185.73 | 95.46 | 97.68 |
| 21 | 87 | 191.70 | 98.53 | 98.33 |
Claims (3)
1.一种2，4-二羟基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：向反应容器中加入间苯二酚、水和催化剂，然后在搅拌、38～45℃下向其中滴加三氯甲苯，滴加速度为66.7～90kg/h，间苯二酚∶水∶催化剂∶三氯甲苯的重量比为1.0∶2.3～2.7∶0.045～0.055∶1.8～2.0，再于42～45℃保温充分反应，反应结束后将反应产物用水洗至其pH值为6.0～7.0，离心、烘干，得到2，4-二羟基二苯甲酮；所述催化剂为乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯中的任一种。
2.根据权利要求1所述的2，4-二羟基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述搅拌速度为78～87r/min。
3.根据根据权利要求1所述的2，4-二羟基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：于42～45℃保温充分反应，反应结束后将反应产物用60～70℃水洗至其pH值为6.0～7.0。
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