CN101747225A - 一种抗氧剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种N.N′-二[2-乙基-3(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯基]草酰胺的制备方法，按顺序将3-(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、N.N′-二羟乙基草酰胺、二甲苯和烷基锡酸投入到反应器中，在氮气保护下，充分混合搅拌，并把物料加热到160-190℃反应6小时后，经溶解、脱色、热滤、冷却、结晶、干燥，可得到N.N′-二[2-乙基-3(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯基]草酰胺。本发明具有如下的优点和积极效果：比传统方法提高收率10％以上。2、产品质量明显提高：含量在99.7％以上；透光率425nm 99％以上。3、缩短了反应时间。

Description

一种抗氧剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种化工产品的生产方法，特别涉及一种抗氧剂-N.N′-二[2-乙基-3(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯基]草酰胺的制备方法。
背景技术：
N.N′-二[2-乙基-3(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯基]草酰胺，商业名称抗氧剂697，其传统的制备方法是：
将3-(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯同N.N′-二羟乙基草酰胺在酯基转移催化剂的作用下，在160-200℃反应6-20小时，低沸点副产物的脱除，有减压法和溶剂携带法两种。N.N′-二[2-乙基-3(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯基]草酰胺的总收率在80％左右。这种制备方法在制备过程的酯基转移催化剂多采用氧化二丁基锡，氧化二辛基锡，二月桂酸二丁基锡及草酸亚锡等，低沸点副产物的脱除，有减压法和溶剂携带法，因此产品的收率低、并且反应时间长。
发明内容：
本发明的目的就在于克服上述现有技术中存在的不足，而提供一种抗氧剂-N.N′-二[2-乙基-3(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯基]草酰胺的制备方法，该方法可提高产品的收率，并缩短反应时间。
本发明的技术方案是：一种N.N′-二[2-乙基-3(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯基]草酰胺的制备方法，其特征在于：
按顺序将3-(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、N.N′-二羟乙基草酰胺、二甲苯和烷基锡酸投入到反应器中，在氮气保护下，充分混合搅拌，并把物料加热到160-190℃反应6小时后，经溶解、脱色、热滤、冷却、结晶、干燥，可得到N.N′-二[2-乙基-3(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯基]草酰胺。
上述3-(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、N.N′-二羟乙基草酰胺、二甲苯和烷基锡酸按照下列重量配比制备：
3-(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯100-200份、N.N′-二羟乙基草酰胺30-50份、二甲苯40-60份、烷基锡酸1-3份。
上述3-(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯取150g、N.N′-二羟乙基草酰胺取42.4克、二甲苯取50ml、烷基锡酸取1.5克。
本发明具有如下的优点和积极效果：本发明采用烷基锡酸作为酯基转移催化剂，可以提高收率，缩短反应时间；采用溶剂回流导出低沸点副产物的方法，可以使低沸点副产物在更短的时间脱除的更充分，可以提高收率和缩短反应时间。因此，1、比传统方法提高收率10％以上。2、产品质量明显提高：含量在99.7％以上；透光率425nm99％以上。3、缩短了反应时间。
具体实施方式：
按顺序将3-(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯150克，N.N′-二羟乙基草酰胺42.4克，二甲苯50ml，烷基锡酸1.5克投入到500ml四口瓶中，在氮气保护下，充分混合搅拌，并把物料加热到160-190℃反应6小时后，经溶解、脱色、热滤、冷却、结晶、干燥，可得到N.N′-二[2-乙基-3(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯基]草酰胺140.5克，收率84％，母液回收可得1.5克，收率9％，总收率为93％。
本发明的反应方程式是：
Figure G2008101538938D0000031

Claims (3)

1.一种N.N′-二[2-乙基-3(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯基-]草酰胺的制备方法，其特征在于：
按顺序将3-(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、N.N′-二羟乙基草酰胺、二甲苯和烷基锡酸投入到反应器中，在氮气保护下，充分混合搅拌，并把物料加热到160-190℃反应6小时后，经溶解、脱色、热滤、冷却、结晶、干燥，可得到N.N′-二[2-乙基-3(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯基]草酰胺。
2.根据权利要求1所述的N.N′-二[2-乙基-3(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯基]草酰胺的制备方法，其特征在于：
上述3-(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、N.N′-二羟乙基草酰胺、二甲苯和烷基锡酸按照下列重量配比制备：
3-(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯100-200份、N.N′-二羟乙基草酰胺30-50份、二甲苯40-60份、烷基锡酸1-3份。
3.根据权利要求1所述的N.N′-二[2-乙基-3(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯基]草酰胺的制备方法，其特征在于：
上述3-(3.5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯取150g、N.N′-二羟乙基草酰胺取42.4克、二甲苯取50ml、烷基锡酸取1.5克。
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CN104725263A (zh) * 2015-01-29 2015-06-24 浙江华亿工程设计有限公司 一种2,2-草酰胺基-双[乙基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)]丙酸酯的制备方法
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PB01 Publication
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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