CN106542511A - 一种亚磷酸结晶方法 - Google Patents

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    • C01B25/163—Phosphorous acid; Salts thereof

Abstract

本发明公开一种亚磷酸结晶方法。具体说，是亚磷酸在生产过程中的蓄能结晶方法。其特点是依次包括：备好亚磷酸液；对亚磷酸液进行浓缩；在浓缩后的亚磷酸液中加入常水并调至温度为100℃时密度为1.155；将温度为100℃时密度为1.155的亚磷酸液放入带有夹套的搪瓷反应釜内并在搅拌的同时向夹套内通入冷却水，使亚磷酸液进入结晶过程；将反应釜内物料中的1/4放入离心式脱水机中进行脱水的同时，再迅速将温度为100℃时密度为1.155的亚磷酸液加入反应釜内余下的3/4物料中，完成循环冷却的结晶过程，等步骤。采用这种方法，可缩短亚磷酸的结晶时间，大大提高生产效率。

Description

一种亚磷酸结晶方法
技术领域
本发明涉及一种结晶体生成方法。具体说，是亚磷酸在生产过程中的蓄能结晶方法。
背景技术
在化工领域都知道，亚磷酸为固体，必须通过冷却结晶的方法得到合格的结晶体后方可使用。传统的亚磷酸结晶方法是，将脱酸调配好比重的热亚磷酸液体放人带有夹套的搪瓷釡内，在搅拌的同时，向夹套内充冷却水进行冷却结晶。当搪瓷反应釡内的液温降至60度左右时，开始有结晶析出。由于亚磷酸晶体析出时产生大量热量，温度迅速上升至70度左右，与釡壁温差有30度左右，从而导致大量结晶结在釜壁上，从而在搪瓷反应釜的内壁上形成厚度在2～10公分之间的厚度不等的结晶层，致使反应釜的导温性很差，从而大大延长了结晶时间。而且，结晶完成后进行离心脱水过程，待反应釜内物料放尽后，再重复以上过程，使得生产效率低。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种亚磷酸结晶方法。采用这种方法，可缩短亚磷酸的结晶时间，大大提高生产效率。
本发明要解决的上述问题，由以下技术方案实现：
本发明的亚磷酸结晶方法特点是依次包括以下步骤：
先备好亚磷酸液，待用；
再对亚磷酸液进行浓缩；
之后，在浓缩结束后的温度为135~140℃的亚磷酸液中加入常水，并调至温度为100℃时密度为1.155；
然后，将温度为100℃时密度为1.155的亚磷酸液放入带有夹套的搪瓷反应釜内，并在搅拌的同时向夹套内通入冷却水，使亚磷酸液进入结晶过程；当搪瓷反应釜内的物料温度降至68~72℃时，停止向夹套内通冷却水并将夹套内的冷却水完全排出；
待搪瓷反应釜内的温度降至55~53℃时，再次向夹套内通冷却水，并控制夹套出水口与反应釜内的温差为3~5℃，使反应釜内的温度逐渐下降至50℃以下；之后，加大冷却水通入量，使反应釜内的温度降至38~40℃；
最后，将反应釜内物料中的1/4放入离心式脱水机中进行脱水的同时，再迅速将温度为100℃时密度为1.155的亚磷酸液加入反应釜内余下的3/4物料中，完成循环冷却的结晶过程，最终得到亚磷酸晶体。
由上述方案可以看出，由于在将反应釜内物料中的1/4放入离心式脱水机中进行脱水的同时，再迅速将温度为100℃时密度为1.155的亚磷酸液加入反应釜内余下的3/4物料中进行热交换。由于冷热交换在物料中进行，使反应釜内壁上没有结晶薄层产生，从而提高了反应釜的导温性能，使得结晶时间仅需2～3小时。与背景技术相比，大大缩短了结晶时间，且可连续进行，从而提高了生产效率。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例一
先备好亚磷酸液，待用。
再对亚磷酸液进行浓缩。
之后，在浓缩结束后的温度为135℃的亚磷酸液中加入常水，并调至温度为100℃时密度为1.155。
然后，将温度为100℃时密度为1.155的亚磷酸液放入带有夹套的搪瓷反应釜内，并在搅拌的同时向夹套内通入冷却水，使亚磷酸液进入结晶过程。当搪瓷反应釜内的物料温度降至68℃时，停止向夹套内通冷却水并将夹套内的冷却水完全排出。
待搪瓷反应釜内的温度降至55℃时，再次向夹套内通冷却水，并控制夹套出水口与反应釜内的温差为3℃，使反应釜内的温度逐渐下降至45℃；之后，加大冷却水通入量，使反应釜内的温度降至38℃；
最后，将反应釜内物料中的1/4放入离心式脱水机中进行脱水的同时，再迅速将温度为100℃时密度为1.155的亚磷酸液加入反应釜内余下的3/4物料中，完成循环冷却的结晶过程，最终得到亚磷酸晶体。
实施例二
先备好亚磷酸液，待用。
再对亚磷酸液进行浓缩。
之后，在浓缩结束后的温度为138℃的亚磷酸液中加入常水，并调至温度为100℃时密度为1.155。
然后，将温度为100℃时密度为1.155的亚磷酸液放入带有夹套的搪瓷反应釜内，并在搅拌的同时向夹套内通入冷却水，使亚磷酸液进入结晶过程。当搪瓷反应釜内的物料温度降至70℃时，停止向夹套内通冷却水并将夹套内的冷却水完全排出。
待搪瓷反应釜内的温度降至54℃时，再次向夹套内通冷却水，并控制夹套出口与反应釜内的温差为4℃，使反应釜内的温度逐渐下降至48℃；之后，加大冷却水通入量，使反应釜内的温度降至39℃；
之后，将反应釜内物料中的1/4放入离心式脱水机中进行脱水的同时，再迅速将温度为100℃时密度为1.155的亚磷酸液加入反应釜内余下的3/4物料中，完成循环冷却的结晶过程，最终得到亚磷酸晶体。
实施例三
先备好亚磷酸液，待用。
再对亚磷酸液进行浓缩。
之后，在浓缩结束后的温度为140℃的亚磷酸液中加入常水，并调至温度为100℃时密度为1.155。
然后，将温度为100℃时密度为1.155的亚磷酸液放入带有夹套的搪瓷反应釜内，并在搅拌的同时向夹套内通入冷却水，使亚磷酸液进入结晶过程。当搪瓷反应釜内的物料温度降至72℃时，停止向夹套内通冷却水并将夹套内的冷却水完全排出。
待搪瓷反应釜内的温度降至53℃时，再次向夹套内通冷却水，并控制夹套出口与反应釜内的温差为5℃，使反应釜内的温度逐渐下降49℃；之后，加大冷却水通入量，使反应釜内的温度降至40℃。
最后，将反应釜内物料中的1/4放入离心式脱水机中进行脱水的同时，再迅速将温度为100℃时密度为1.155的亚磷酸液加入反应釜内余下的3/4物料中，完成循环冷却的结晶过程，最终得到亚磷酸晶体。

Claims (1)

1.一种亚磷酸结晶方法，其特征在于依次包括以下步骤：
先备好亚磷酸液，待用；
再对亚磷酸液进行浓缩；
之后，在浓缩结束后的温度为135~140℃的亚磷酸液中加入常水，并调至温度为100℃时密度为1.155；
然后，将温度为100℃时密度为1.155的亚磷酸液放入带有夹套的搪瓷反应釜内，并在搅拌的同时向夹套内通入冷却水，使亚磷酸液进入结晶过程；当搪瓷反应釜内的物料温度降至68~72℃时，停止向夹套内通冷却水并将夹套内的冷却水完全排出；
待搪瓷反应釜内的温度降至55~53℃时，再次向夹套内通冷却水，并控制夹套出水口与反应釜内的温差为3~5℃，使反应釜内的温度逐渐下降至50℃以下；之后，加大冷却水通入量，使反应釜内的温度降至38~40℃；
最后，将反应釜内物料中的1/4放入离心式脱水机中进行脱水的同时，再迅速将温度为100℃时密度为1.155的亚磷酸液加入反应釜内余下的3/4物料中，完成循环冷却的结晶过程，最终得到亚磷酸晶体。
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