CN106400122B - 一种金刚线切割多晶硅片的制绒预处理方法及制绒方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金刚线切割多晶硅片的制绒预处理方法及制绒方法，包括以下步骤：1)：将金刚线切割好的多晶硅片进行清洗烘干；2)：对清洗烘干后的多晶硅片进行湿氧氧化；3)：将步骤2)中处理的多晶硅片清洗烘干；4)：将步骤3)中处理过的多晶硅片进行固相晶化；5)将步骤4)所得到的多晶硅片进行制绒，得到制绒的多晶硅片；该方法有效的降低了金刚线切割多晶硅片后多晶硅表面的切割纹，使制绒后的电池转换效率提高。

Description

一种金刚线切割多晶硅片的制绒预处理方法及制绒方法
技术领域
本发明涉及一种多晶硅太阳能电池制绒的预处理方法，尤其涉及一种金刚线切割多晶硅片的制绒预处理方法，属于多晶硅太阳能电池领域。
背景技术
随着光伏产业的大力发展，促使很多学者和企业对太阳能电池每个生产环节的成本都要严格控制。多晶硅片目前是做太阳能电池片的主要材料，现有的多晶硅锭切片厂家主要采用砂浆切割的方法，而单晶硅目前所采用的方式为金刚线切割方法。金刚线切割比砂浆切割有很大优势：(1)大幅度提高硅锭的有效率，金刚线切割比砂浆切割切缝小；(2)环保；(3)切割后的硅粉回收利用率高。然而带来的缺点也很致命，金刚线切割的多晶硅片，其光折射率比普通砂浆切割的折射率高4～6％，这也使金刚线切割的多晶硅片，制作成电池以后转换效率降低，无法满足市场需求。降低金刚线切割多晶硅片的折射率的方法有几种，申请公布号CN 104328503 A的专利提出用湿法对多晶硅片进行处理，可以降低折射率；申请公布号CN 105679882 A提出用热处理的方法对多晶硅片进行处理，也可降低折射率；本发明提出一种全新的方式，采用湿氧氧化和固相结晶相结合的方式，可有效的降低折射率，提高电池的转换效率。
硅的热氧化工艺根据其气氛不同主要分为三种：干氧氧化、水汽氧化和湿氧氧化。本发明所采用的湿氧氧化是采用高纯氧气和高温水蒸汽结合，与高温的硅进行反应，与表面因金刚线切割而形成的切割纹多晶硅进行反应，形成一层可去除的SiO2薄膜，反应原理如下：
Si(固态)+O2(气态)→SiO2(固态)
Si(固态)+2H2O(汽态)→SiO2(固态)+2H2(气态)
硅的湿氧氧化形成的SiO2薄膜需要通过再结晶技术，目前的再结晶技术主要有四种：固相晶化法、区熔再结晶、激光再结晶、金属诱导横向晶化法。本发明采用固相晶化法，使氧化形成的非晶硅薄膜再结晶，形成一定尺寸和取向的晶粒，为最后提高太阳能电池的转换效率奠定基础。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种金刚线切割多晶硅片的制绒预处理方法及制绒方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种金刚线切割多晶硅制绒的预处理方法，该方法包括以下步骤：
(1)将金刚线切割好的多晶硅片置于酸溶液中进行浸泡处理，处理温度为 0℃～30℃，处理时间为300秒，之后用DI水清洗120秒，清洗后烘干；所述的酸溶液为将浓度为20vol％的氢氟酸、30vol％的盐酸、20vol％的硝酸按照溶液体积比2:1:1混合后得到的溶液；
(2)对清洗烘干后的多晶硅片放入连续式电阻炉中升温，升温至终点温度后，向连续式电阻炉中持续通入氧气和水蒸气的混合气体，保温1～10分钟；
(3)将步骤(2)处理后的多晶硅片自然冷却至室温，然后置于酸溶液中进行酸洗，酸洗温度为0℃～30℃，酸洗时间为300秒，之后用DI水清洗120秒，清洗后烘干；所述的酸溶液为将浓度为20vol％的氢氟酸、30vol％的盐酸、20vol％的硝酸按照溶液体积比2:1:1混合后得到的溶液；
(4)将步骤(3)中得到的多晶硅片放入真空退火炉中升温，保温，停炉自然冷却，完成制绒前的预处理；
其中所述步骤(2)中升温方式为:匀速升温至600℃～1200℃，升温时间为 1200秒。
其中所述步骤(2)中的混合气体中氧气的体积分数为5％～95％。
其中所述步骤(4)中升温方式为:匀速升温至600℃～1100℃，升温时间为 1800秒，保温时间为2小时～10小时，真空退火炉的真空度保持在1Pa以下。
其中所述DI水的电阻率不小于8MΩ·cm。
本发明还提供一种金刚线切割多晶硅片的制绒方法，包括上述的预处理方法，以及将预处理后的多晶硅片在混合酸溶液中酸洗制绒；所述的混合酸溶液为将浓度为20vol％的氢氟酸、30vol％的盐酸按照溶液体积比2:1混合后得到的溶液，制绒时间为120秒。
本发明的有益效果是：本发明改变了消除金刚线切割多晶硅片的传统思路，采用氧化处理、晶化处理的方法，使带有切割纹的多晶硅片表面发生氧化反应，先变成非晶薄膜，再通过再结晶技术使其变成晶体硅，完全消除了金刚线切割多晶硅片表面的切割纹，有效降低了多晶硅片的反射率，增大了其做成太阳能电池的转换效率。
具体实施方式
一种金刚线切割的多晶硅太阳能电池的预处理方法，该方法大体分为：清洗—湿氧氧化—清洗—固相晶化—制绒。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种金刚线切割的多晶硅太阳能电池的预处理方法，采用金刚线切割的P 型156多晶硅片作为材料，平均分成a、A两组，其中a组按传统制绒方法，A 组按本发明方法处理。分别处理后测试折射率，再做成太阳能电池测量电参数。
A组的处理方法为：
(1)氢氟酸、盐酸、硝酸浓度分别为20vol％、30vol％、20vol％，按照溶液体积比2:1:1混合，将多晶硅片放入溶液中处理，处理温度为0℃，处理时间为300秒，之后用DI水清洗120秒，清洗后烘干；
(2)将步骤(1)得到的多晶硅片放入连续电阻炉中加热到600℃，加热时间为1200秒；
(3)向步骤(2)中的连续电阻炉中通入氧气和水蒸气的混合气体，其中氧气体积分数为5％，时长为60秒；
(4)将步骤(3)得到的多晶硅片放入混合酸(氢氟酸、盐酸、硝酸浓度分别为20vol％、30vol％、20vol％，按照溶液体积比2:1:1混合)溶液中酸洗，酸洗时间为300秒，之后用DI水清洗120秒，清洗后烘干；
(5)将步骤(4)中得到的多晶硅片放入真空退火炉中加热到600℃，加热时间为1800秒，真空度为1Pa，保温2小时；
(6)停炉缓慢自然冷却；
(7)将步骤(6)得到的多晶硅片放入混合酸溶液(氢氟酸和盐酸体积浓度为20％、30％，按照体积比2:1混合)中制绒，制绒时间为120秒；
实施例2
一种金刚线切割的多晶硅太阳能电池的预处理方法，采用金刚线切割的P 型156多晶硅片作为材料，平均分成b、B两组，其中b组按传统制绒方法，B 组按本发明方法处理。分别处理后测试折射率，再做成太阳能电池测量电参数。 B组的处理方法为：
(1)氢氟酸、盐酸、硝酸浓度分别为20vol％、30vol％、20vol％，按照溶液体积比2:1:1混合，将多晶硅片放入溶液中处理，处理温度为30℃，处理时间为300秒，之后用DI水清洗120秒，清洗后烘干；
(2)将步骤(1)得到的多晶硅片放入连续电阻炉中加热到1200℃，加热时间为1200秒；
(3)向步骤(2)中的连续电阻炉中通入氧气和水蒸气的混合气体，其中氧气体积分数为95％，时长为600秒；
(4)将步骤(3)得到的多晶硅片放入混合酸(氢氟酸、盐酸、硝酸浓度分别为20vol％、30vol％、20vol％，按照溶液体积比2:1:1混合)溶液中酸洗，酸洗时间为300秒，之后用DI水清洗120秒，清洗后烘干；
(5)将步骤(4)中得到的多晶硅片放入真空退火炉中加热到1100℃，加热时间为1800秒，真空度为1Pa，保温10小时；
(6)停炉缓慢自然冷却；
(7)将步骤(6)得到的多晶硅片放入混合酸溶液(氢氟酸和盐酸浓度为20vol％、30vol％，按照体积比2:1混合)中制绒，制绒时间为120秒；
实施例3
一种金刚线切割的多晶硅太阳能电池的预处理方法，采用金刚线切割的P 型156多晶硅片作为材料，平均分成d、D两组，其中d组按传统制绒方法，D 组按本发明方法处理。分别处理后测试折射率，再做成太阳能电池测量电参数。
D组的处理方法为：
(1)氢氟酸、盐酸、硝酸浓度分别为20vol％、30vol％、20vol％，按照溶液体积比2:1:1混合，将多晶硅片放入溶液中处理，处理温度为30℃，处理时间为300秒，之后用DI水清洗120秒，清洗后烘干；
(2)将步骤(1)得到的多晶硅片放入连续电阻炉中加热到1200℃，加热时间为1200秒；
(3)向步骤(2)中的连续电阻炉中通入氧气和水蒸气的混合气体，其中氧气体积分数为5％，时长为600秒；
(4)将步骤(3)得到的多晶硅片放入混合酸(氢氟酸、盐酸、硝酸浓度分别为20vol％、30vol％、20vol％，按照溶液体积比2:1:1混合)溶液中酸洗，酸洗时间为300秒，之后用DI水清洗120秒，清洗后烘干；
(5)将步骤(4)中得到的多晶硅片放入真空退火炉中加热到1100℃，加热时间为1800秒，真空度为1Pa，保温2小时；
(6)停炉缓慢自然冷却；
(7)将步骤(6)得到的多晶硅片放入混合酸溶液(氢氟酸和盐酸浓度为20vol％、30vol％，按照体积比2:1混合)中制绒，制绒时间为120秒；
实施例4
一种金刚线切割的多晶硅太阳能电池的预处理方法，采用金刚线切割的P 型156多晶硅片作为材料，平均分成e、E两组，其中e组按传统制绒方法，E 组按本发明方法处理。分别处理后测试折射率，再做成太阳能电池测量电参数。
E组的处理方法为：
(1)氢氟酸、盐酸、硝酸浓度分别为20vol％、30vol％、20vol％，按照溶液体积比2:1:1混合，将多晶硅片放入溶液中处理，处理温度为0℃，处理时间为300秒，之后用DI水清洗120秒，清洗后烘干；
(2)将步骤(1)得到的多晶硅片放入连续电阻炉中加热到1200℃，加热时间为1200秒；
(3向步骤(2)中的连续电阻炉中通入氧气和水蒸气的混合气体，其中氧气体积分数为5％，时长为60秒；
(4)将步骤(3)得到的多晶硅片放入混合酸(氢氟酸、盐酸、硝酸浓度分别为20vol％、30vol％、20vol％，按照溶液体积比2:1:1混合)溶液中酸洗，酸洗时间为300秒，之后用DI水清洗120秒，清洗后烘干；
(5)将步骤(4)中得到的多晶硅片放入真空退火炉中加热到600℃，加热时间为1800秒，真空度为1Pa，保温10小时；
(6)停炉缓慢自然冷却；
(7)将步骤(6)得到的多晶硅片放入混合酸溶液(氢氟酸和盐酸浓度为20vol％、30vol％，按照体积比2:1混合)中制绒，制绒时间为120秒；
实施例5
一种金刚线切割的多晶硅太阳能电池的预处理方法，采用金刚线切割的P 型156多晶硅片作为材料，平均分成f、F两组，其中e组按传统制绒方法，F 组按本发明方法处理。分别处理后测试折射率，再做成太阳能电池测量电参数。
F组的处理方法为：
(1)氢氟酸、盐酸、硝酸浓度分别为20vol％、30vol％、20vol％，按照溶液体积比2:1:1混合，将多晶硅片放入溶液中处理，处理温度为30℃，处理时间为300秒，之后用DI水清洗120秒，清洗后烘干；
(2)将步骤(1)得到的多晶硅片放入连续电阻炉中加热到600℃，加热时间为1200秒；
(3向步骤(2)中的连续电阻炉中通入氧气和水蒸气的混合气体，其中氧气体积分数为5％，时长为600秒；
(4)将步骤(3)得到的多晶硅片放入混合酸(氢氟酸、盐酸、硝酸浓度分别为20vol％、30vol％、20vol％，按照溶液体积比2:1:1混合)溶液中酸洗，酸洗时间为300秒，之后用DI水清洗120秒，清洗后烘干；
(5)将步骤(4)中得到的多晶硅片放入真空退火炉中加热到600℃，加热时间为1800秒，真空度为1Pa，保温10小时；
(6)停炉缓慢自然冷却；
(7)将步骤(6)得到的多晶硅片放入混合酸溶液(氢氟酸和盐酸浓度为20vol％、30vol％，按照体积比2:1混合)中制绒，制绒时间为120秒；
实施例6
一种金刚线切割的多晶硅太阳能电池的预处理方法，采用金刚线切割的P 型156多晶硅片作为材料，平均分成g、G两组，其中e组按传统制绒方法，G 组按本发明方法处理。分别处理后测试折射率，再做成太阳能电池测量电参数。
G组的处理方法为：
(1)氢氟酸、盐酸、硝酸浓度分别为20vol％、30vol％、20vol％，按照溶液体积比2:1:1混合，将多晶硅片放入溶液中处理，处理温度为15℃，处理时间为300秒，之后用DI水清洗120秒，清洗后烘干；
(2)将步骤(1)得到的多晶硅片放入连续电阻炉中加热到800℃，加热时间为1200秒；
(3向步骤(2)中的连续电阻炉中通入氧气和水蒸气的混合气体，其中氧气体积分数为50％，时长为600秒；
(4)将步骤(3)得到的多晶硅片放入混合酸(氢氟酸、盐酸、硝酸浓度分别为20vol％、30vol％、20vol％，按照溶液体积比2:1:1混合)溶液中酸洗，酸洗时间为300秒，之后用DI水清洗120秒，清洗后烘干；
(5)将步骤(4)中得到的多晶硅片放入真空退火炉中加热到1000℃，加热时间为1800秒，真空度为1Pa，保温6小时；
(6)停炉缓慢自然冷却；
(7)将步骤(6)得到的多晶硅片放入混合酸溶液(氢氟酸和盐酸浓度为20vol％、30vol％，按照体积比2:1混合)中制绒，制绒时间为120秒；
最终得到实测数据为下表：
样品 a A b B d D
折射率 28.9 22.1 29.1 21.2 29.3 21.6
转换效率 17.1 18.3 16.9 18.6 16.7 18.5
样品 e E f F g G
折射率 29.2 21.7 29.0 21.4 28.7 22.1
转换效率 16.7 18.5 17.0 18.5 17.0 18.6
综上，本发明方法制作的多晶硅片的折射率比传统方法平均降低6％，制作成太阳能电池后转换效率约提高2％。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种金刚线切割多晶硅片的制绒预处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将金刚线切割好的多晶硅片置于酸溶液中进行浸泡处理，处理温度为0℃～30℃，处理时间为300秒，之后用DI水清洗120秒，清洗后烘干；所述的酸溶液为将浓度为20vol％的氢氟酸、30vol％的盐酸、20vol％的硝酸按照溶液体积比2:1:1混合后得到的溶液；
(2)将 清洗烘干后的多晶硅片放入连续式电阻炉中升温，升温至600℃～1200℃后，向连续式电阻炉中持续通入氧气和水蒸气的混合气体，保温1～10分钟；
(3)将步骤(2)处理后的多晶硅片自然冷却至室温，然后置于酸溶液中进行酸洗，酸洗温度为0℃～30℃，酸洗时间为300秒，之后用DI水清洗120秒，清洗后烘干；所述的酸溶液为将浓度为20vol％的氢氟酸、30vol％的盐酸、20vol％的硝酸按照溶液体积比2:1:1混合后得到的溶液；
(4)将步骤(3)中得到的多晶硅片放入真空退火炉中升温至 600℃～1100℃，保温，停炉自然冷却，完成制绒前的预处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中升温方式为:匀速升温，升温时间为1200秒。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的混合气体中氧气的体积分数为5％～95％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中升温方式为:匀速升温，升温时间为1800秒，保温时间为2小时～10小时；且真空退火炉真空度保持在 1Pa以下。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述DI水的电阻率不小于8MΩ·cm。
6.一种金刚线切割多晶硅片的制绒方法，其特征在于，包括权利要求1所述的预处理方法，以及将预处理后的多晶硅片在混合酸溶液中酸洗制绒；所述的混合酸溶液为将浓度为20vol％的氢氟酸、30vol％的盐酸按照溶液体积比2:1混合后得到的溶液，制绒时间为120秒。
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