CN114572947A - 一种亚磷酸结晶工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚磷酸结晶工艺，其特征在于，先浓缩，然后再进行以下步骤：在温度为141～152℃的亚磷酸液中加入常水，并调至温度为100℃时密度为1.211，将温度为100℃时密度为1.211的亚磷酸液放入带有夹套的搪瓷反应釜内，并在搅拌的同时向夹套内通入冷却水，使亚磷酸液进入结晶过程。待搪瓷反应釜内的温度降至56‑59C时，再次向夹套内通冷却水，并控制夹套出水口与反应釜内的温差为5.5‑7.5℃，使反应釜内的温度逐渐下降至55°以下；加大冷却水通入量，使反应釜内的温度下降。本发明与现有技术相比的优点在于：大大缩短了结晶间，且可连续进行，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及亚磷酸结晶技术领域，具体是指一种亚磷酸结晶工艺。
背景技术
在化工领域都知道，亚磷酸为固体，必须通过冷却结晶的方法得到合格的结晶体后方可使用。传统的亚磷酸结晶时间长，而且，结晶完成后进行离心脱水过程，待反应釜内物料放尽后，再重复以上过程，使得生产效率低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服背景技术中的问题，提供一种亚磷酸结晶工艺。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种亚磷酸结晶工艺，其特征在于，先用常规方法对亚磷酸液进行浓缩，然后再进行以下步骤：
(1)在温度为141～152℃的亚磷酸液中加入常水，并调至温度为100℃时密度为1.211
(2)将温度为100℃时密度为1.211的亚磷酸液放入带有夹套的搪瓷反应釜内，并在搅拌的同时向夹套内通入冷却水，使亚磷酸液进入结晶过程。
(3)待搪瓷反应釜内的温度降至56-59C时，再次向夹套内通冷却水，并控制夹套出水口与反应釜内的温差为5.5-7.5℃，使反应釜内的温度逐渐下降至55°以下；加大冷却水通入量，使反应釜内的温度下降。
(4)将反应釜内物料中的1/4放入离心式脱水机中进行脱水的同时，再迅速将温度为 100℃时密度为1.211的亚磷酸液加入反应釜内余下的3/4物料中，完成循环冷却的结晶过程。
优选的，在(2)中，当搪瓷反应釜内的物料温度降至73-76C时，停止向夹套内通冷却水并将夹套内的冷却水完全排出
优选的，使反应釜内的温度下降至40-42℃。
本发明与现有技术相比的优点在于：大大缩短了结晶间，且可连续进行，提高了生产效率。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明。
1、备好亚磷酸液，待用。
2、再对亚磷酸液进行浓缩。
3、在浓缩结束后的温度142℃的亚磷酸液中加入常水，并调至温度为100℃
时密度为1.211。
4、将温度为100℃时密度为1.211的亚磷酸液放入带有夹套的搪瓷反应釜内，并在搅拌的同时向夹套内通入冷却水，使亚磷酸液进入结晶过程。当搪瓷反应釜内的物料温度降至 71℃时，停止向夹套内通冷却水并将夹套内的冷却水完全排出。
5、待搪瓷反应釜内的温度降至55℃时，再次向夹套内通冷却水，并控制夹套出口与反应釜内的温差为3℃，
6、反应釜内的温度逐渐下降至55℃；之后，加大冷却水通入量，使反应釜内的温度降至41℃；
7、将反应釜内物料中的1/4放入离心式脱水机中进行脱水的同时，再迅速将温度为100℃时密度为1.211的亚磷酸液加入反应釜内余下的3/4物料中，完成循环冷却的结晶过程。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种亚磷酸结晶工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：先用常规方法对亚磷酸液进行浓缩，然后再进行以下步骤：
(1)在温度为141～152℃的亚磷酸液中加入常水，并调至温度为100℃时密度为1.211
(2)将温度为100℃时密度为1.211的亚磷酸液放入带有夹套的搪瓷反应釜内，并在搅拌的同时向夹套内通入冷却水，使亚磷酸液进入结晶过程。
(3)待搪瓷反应釜内的温度降至56-59C时，再次向夹套内通冷却水，并控制夹套出水口与反应釜内的温差为5.5-7.5℃，使反应釜内的温度逐渐下降至55°以下；加大冷却水通入量，使反应釜内的温度下降。
(4)将反应釜内物料中的1/4放入离心式脱水机中进行脱水的同时，再迅速将温度为100℃时密度为1.211的亚磷酸液加入反应釜内余下的3/4物料中，完成循环冷却的结晶过程。
2.根据权利要求1所述的一种亚磷酸结晶工艺，其特征在于：在(2)中，当搪瓷反应釜内的物料温度降至73-76C时，停止向夹套内通冷却水并将夹套内的冷却水完全排出。
3.根据权利要求1所述的一种亚磷酸结晶工艺，其特征在于：使反应釜内的温度下降至40-42℃。
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| US4834960A (en) * | 1987-05-02 | 1989-05-30 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for purifying phosphorous acid |
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| CN106542511A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-03-29 | 无锡市张舍化工有限公司 | 一种亚磷酸结晶方法 |
| CN207562384U (zh) * | 2017-10-27 | 2018-07-03 | 江西福尔鑫医药化工有限公司 | 一种亚磷酸结晶装置 |
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