CN110551010A - 一种高纯度二氯二苯醚酮的生产方法 - Google Patents
一种高纯度二氯二苯醚酮的生产方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及中间体合成技术领域，特别涉及一种高纯度二氯二苯醚酮的生产方法，旨在提高产物收率，降低生产成本，减少废液排放量。其包括以下步骤：S1：将二氯二苯醚溶于氯丙烷中，并加入碳钢开式反应釜中，进行搅拌，控制碳钢反应釜内温度稳定；S2：向反应釜中加入硫酸催化剂，降温，之后向其中滴加乙酰氯；S3：滴加结束后保温2‑2.5h，结束反应，将反应釜逐步降温，并将料液排至水解釜进行水解；S4：将料液经水解、脱溶、脱色、结晶、离心、风干，得到成品。
Description
技术领域
本发明涉及中间体合成技术领域，特别涉及一种高纯度二氯二苯醚酮的生产方法。
背景技术
二氯二苯醚酮是农药杀菌剂苯醚甲环唑、啞咪唑、三环唑等的重要中间体，然而，现有二氯二苯醚酮生产过程中，主要有以下缺点:反应转化率低，生产成本高，无水三氯化铝消耗量大，三废废液排放量大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度二氯二苯醚酮的生产方法，旨在提高产物收率，降低生产成本，减少废液排放量。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种高纯度二氯二苯醚酮的生产方法，包括以下步骤：
S1：将二氯二苯醚溶于氯丙烷中，并加入碳钢开式反应釜中，进行搅拌，控制碳钢反应釜内温度稳定；
S2：向反应釜中加入硫酸催化剂，降温，之后向其中滴加乙酰氯；
S3：滴加结束后保温2-2.5h，结束反应，将反应釜逐步降温，并将料液排至水解釜进行水解；
S4：将料液经水解、脱溶、脱色、结晶、离心、风干，得到成品。
进一步的，S1中搅拌速度为60-80r/min。
进一步的，S1中控制碳钢反应釜内温度在15-20℃。
进一步的，S2中降温至8-12℃。
进一步的，S3中降温至3－5℃。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明披露了一种高纯度二氯二苯醚酮的生产方法，具体实施方式如下。
实施例1
S1：向烘干的碳钢开式反应釜中加入400kg二氯二苯醚和有机溶剂氯丙烷1200kg后，开启反应釜内的布尔马金式搅拌器进行搅拌，搅拌器转速为60转/分，并控制碳钢反应釜内温度为15℃。
S2：向反应釜中加入硫酸催化剂100kg，粒度在10-20目，通过反应釜外夹套中通入的冷冻盐水降温至8℃，然后向反应釜的高槽位中滴加乙酰氯120kg，控制滴加速度使温度保持在8-10℃之间。
S3：滴加结束后保温2个小时，期间取样进行中控分析，根据分析结果补加原料或催化剂，结束反应。将反应釜逐步降温至3℃，并排料至水解釜对反应液进行水解，除去硫酸催化剂，反应釜用氯丙烷冲洗，冲洗液并入反应液去水解，反应釜夹套通蒸汽负压烘干，以备进行下批投料操作。
S4：水解后的反应液再经水洗、脱溶、脱色、结晶、离心、风干，即得二氯二苯醚酮成品455kg。
实施例2
S1：向烘干的碳钢开式反应釜中加入400kg二氯二苯醚和有机溶剂氯丙烷1200kg后，开启反应釜内的布尔马金式搅拌器进行搅拌，搅拌器转速为80转/分，并控制碳钢反应釜内温度为20℃。
S2：向反应釜中加入硫酸催化剂100kg，粒度在10-20目，通过反应釜外夹套中通入的冷冻盐水降温至12℃，然后向反应釜的高槽位中滴加乙酰氯120kg，控制滴加速度使温度保持在8-10℃之间。
S3：滴加结束后保温2.5个小时，期间取样进行中控分析，根据分析结果补加原料或催化剂，结束反应。将反应釜逐步降温至5℃，并排料至水解釜对反应液进行水解，除去硫酸催化剂，反应釜用氯丙烷冲洗，冲洗液并入反应液去水解，反应釜夹套通蒸汽负压烘干，以备进行下批投料操作。
S4：水解后的反应液再经水洗、脱溶、脱色、结晶、离心、风干，即得二氯二苯醚酮成品440kg。
实施例3
S1：向烘干的碳钢开式反应釜中加入400kg二氯二苯醚和有机溶剂氯丙烷1200kg后，开启反应釜内的布尔马金式搅拌器进行搅拌，搅拌器转速为70转/分，并控制碳钢反应釜内温度为17℃。
S2：向反应釜中加入硫酸催化剂100kg，粒度在10-20目，通过反应釜外夹套中通入的冷冻盐水降温至10℃，然后向反应釜的高槽位中滴加乙酰氯120kg，控制滴加速度使温度保持在8-10℃之间。
S3：滴加结束后保温2.3个小时，期间取样进行中控分析，根据分析结果补加原料或催化剂，结束反应。将反应釜逐步降温至4℃，并排料至水解釜对反应液进行水解，除去硫酸催化剂，反应釜用氯丙烷冲洗，冲洗液并入反应液去水解，反应釜夹套通蒸汽负压烘干，以备进行下批投料操作。
S4：水解后的反应液再经水洗、脱溶、脱色、结晶、离心、风干，即得二氯二苯醚酮成品452kg。
实施例4
S1：向烘干的碳钢开式反应釜中加入400kg二氯二苯醚和有机溶剂氯丙烷1200kg后，开启反应釜内的布尔马金式搅拌器进行搅拌，搅拌器转速为70转/分，并控制碳钢反应釜内温度为20℃。
S2：向反应釜中加入硫酸催化剂110kg，粒度在10-20目，通过反应釜外夹套中通入的冷冻盐水降温至10℃，然后向反应釜的高槽位中滴加乙酰氯120kg，控制滴加速度使温度保持在8-10℃之间。
S3：滴加结束后保温2.3个小时，期间取样进行中控分析，根据分析结果补加原料或催化剂，结束反应。将反应釜逐步降温至4℃，并排料至水解釜对反应液进行水解，除去硫酸催化剂，反应釜用氯丙烷冲洗，冲洗液并入反应液去水解，反应釜夹套通蒸汽负压烘干，以备进行下批投料操作。
S4：水解后的反应液再经水洗、脱溶、脱色、结晶、离心、风干，即得二氯二苯醚酮成品438kg。
实施例5
S1：向烘干的碳钢开式反应釜中加入400kg二氯二苯醚和有机溶剂氯丙烷1200kg后，开启反应釜内的布尔马金式搅拌器进行搅拌，搅拌器转速为70转/分，并控制碳钢反应釜内温度为20℃。
S2：向反应釜中加入硫酸催化剂110kg，粒度在10-20目，通过反应釜外夹套中通入的冷冻盐水降温至10℃，然后向反应釜的高槽位中滴加乙酰氯120kg，控制滴加速度使温度保持在8-10℃之间。
S3：滴加结束后保温2.5个小时，期间取样进行中控分析，根据分析结果补加原料或催化剂，结束反应。将反应釜逐步降温至5℃，并排料至水解釜对反应液进行水解，除去硫酸催化剂，反应釜用氯丙烷冲洗，冲洗液并入反应液去水解，反应釜夹套通蒸汽负压烘干，以备进行下批投料操作。
S4：水解后的反应液再经水洗、脱溶、脱色、结晶、离心、风干，即得二氯二苯醚酮成品445kg。
Claims (5)
1.一种高纯度二氯二苯醚酮的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将二氯二苯醚溶于氯丙烷中，并加入碳钢开式反应釜中，进行搅拌，控制碳钢反应釜内温度稳定；
S2：向反应釜中加入硫酸催化剂，降温，之后向其中滴加乙酰氯；
S3：滴加结束后保温2-2.5h，结束反应，将反应釜逐步降温，并将料液排至水解釜进行水解；
S4：将料液经水解、脱溶、脱色、结晶、离心、风干，得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度二氯二苯醚酮的生产方法，其特征在于：S1中搅拌速度为60-80r/min。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度二氯二苯醚酮的生产方法，其特征在于：S1中控制碳钢反应釜内温度在15-20℃。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度二氯二苯醚酮的生产方法，其特征在于：S2中降温至8-12℃。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度二氯二苯醚酮的生产方法，其特征在于：S3中降温至3－5℃。
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| CN201810541327.8A CN110551010A (zh) | 2018-05-30 | 2018-05-30 | 一种高纯度二氯二苯醚酮的生产方法 |
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| CN (1) | CN110551010A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113861004A (zh) * | 2021-11-03 | 2021-12-31 | 山东潍坊双星农药有限公司 | 一种苯醚甲环唑中间体苯醚酮的催化合成方法 |
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2018
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|---|---|---|---|---|
| CN113861004A (zh) * | 2021-11-03 | 2021-12-31 | 山东潍坊双星农药有限公司 | 一种苯醚甲环唑中间体苯醚酮的催化合成方法 |
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