CN102432456A - 富马酸的合成方法 - Google Patents

富马酸的合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102432456A
CN102432456A CN2010105026480A CN201010502648A CN102432456A CN 102432456 A CN102432456 A CN 102432456A CN 2010105026480 A CN2010105026480 A CN 2010105026480A CN 201010502648 A CN201010502648 A CN 201010502648A CN 102432456 A CN102432456 A CN 102432456A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fumaric acid
acid
ton
dibutene
compound method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2010105026480A
Other languages
English (en)
Inventor
马玉岳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
YANTAI HENGYUAN BIOENGINEERING CO Ltd
Original Assignee
YANTAI HENGYUAN BIOENGINEERING CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by YANTAI HENGYUAN BIOENGINEERING CO Ltd filed Critical YANTAI HENGYUAN BIOENGINEERING CO Ltd
Priority to CN2010105026480A priority Critical patent/CN102432456A/zh
Publication of CN102432456A publication Critical patent/CN102432456A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种富马酸的合成方法,包括如下步骤:将顺二丁烯酸溶液,加热到70~72℃,然后加入硫酸,再加入过硫酸铵和溴化钠进行反应;反应液温度达到70℃以后,进行冷却结晶,再将结晶后的物料放入离心机中进行离心,干燥,得到富马酸。本发明的富马酸的合成方法质量和收率高,生产成本低。

Description

富马酸的合成方法
技术领域
本发明涉及一种富马酸的合成方法。
背景技术
富马酸生产的精制岗位为顺丁烯二酸异构化为反丁烯二酸(富马酸),目前都是采用硫脲作为催化剂。硫脲1.1万元/吨,生产一吨富马酸需硫脲0.02吨,催化剂的费用约为:220元/吨。硫脲作为催化剂存在的问题:反应速度慢(30分钟/釜),富马酸的色号(18~14)和收率(80%)都不理想,造成生产成本偏高。
发明内容
本发明的目的是提供一种质量和收率高,生产成本低的富马酸的合成方法。
本发明所提供的富马酸的合成方法,包括如下步骤:
将顺二丁烯酸溶液,加热到70~72℃,然后加入硫酸,再加入过硫酸铵和溴化钠进行反应;
反应液温度达到70℃以后,进行冷却结晶,再将结晶后的物料放入离心机中进行离心,干燥,得到富马酸。
本发明的富马酸的合成方法,其中:所述顺二丁烯酸溶液的质量百分比浓度为28%~32%。
本发明的富马酸的合成方法,其中:所述顺二丁烯酸溶液、所述硫酸、所述过硫酸铵和所述溴化钠的的质量比为3000∶28∶21∶11。
本发明的富马酸的合成方法以过硫酸铵和溴化钠为催化剂,过硫酸铵0.6万元/吨,生产一吨富马酸最多需过硫酸铵0.007吨(42元/吨),溴化钠1.4万元/吨,生产一吨富马酸最多需溴化钠0.0035吨(49元/吨),节约了生产成本;富马酸的色号低于15,收率高于92%。
具体实施方式
实施例1
将质量百分浓度28%的顺二丁烯酸溶液3吨左右,通蒸汽加热到72℃,然后进入结晶釜,加入0.028吨硫酸,加入0.021吨过硫酸铵和0.011吨溴化钠,反应产生热量,待温度达到70℃以后,通冷却水进行冷却结晶,再将结晶后的物料放入离心机中进行离心,干燥,得到富马酸。
富马酸的色号15,以顺二丁烯酸计算收率为95%。
实施例2
将质量百分浓度32%的顺二丁烯酸溶液3吨左右,通蒸汽加热到71℃,然后进入结晶釜,加入0.028吨硫酸,加入0.021吨过硫酸铵和0.011吨溴化钠,反应产生热量,待温度达到70℃以后,通冷却水进行冷却结晶,再将结晶后的物料放入离心机中进行离心,干燥,得到富马酸。
富马酸的色号15,以顺二丁烯酸计算收率为95%。

Claims (3)

1.富马酸的合成方法,包括如下步骤:
将顺二丁烯酸溶液,加热到70~72℃,然后加入硫酸,再加入过硫酸铵和溴化钠进行反应;
反应液温度达到70℃以后,进行冷却结晶,再将结晶后的物料放入离心机中进行离心,干燥,得到富马酸。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述顺二丁烯酸溶液的质量百分比浓度为28%~32%。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述顺二丁烯酸溶液、所述硫酸、所述过硫酸铵和所述溴化钠的的质量比为3000∶28∶21∶11。
CN2010105026480A 2010-09-29 2010-09-29 富马酸的合成方法 Pending CN102432456A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010105026480A CN102432456A (zh) 2010-09-29 2010-09-29 富马酸的合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010105026480A CN102432456A (zh) 2010-09-29 2010-09-29 富马酸的合成方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102432456A true CN102432456A (zh) 2012-05-02

Family

ID=45980852

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010105026480A Pending CN102432456A (zh) 2010-09-29 2010-09-29 富马酸的合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102432456A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103204773A (zh) * 2013-04-18 2013-07-17 湘潭大学 一种马来酸顺反异构化制备富马酸的方法
CN103668312A (zh) * 2013-12-10 2014-03-26 淮北师范大学 一种马来酸顺反异构化制备富马酸的电化学法
CN114478885A (zh) * 2021-12-17 2022-05-13 科威天使环保科技集团股份有限公司 一种具有大分子结构的寡聚膦基琥珀酸及其制备方法
WO2022120615A1 (zh) * 2020-12-09 2022-06-16 安徽雪郎生物科技股份有限公司 一种富马酸生产工艺

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
付绍祥: "富马酸生产工艺控制过程的改进", 《辽宁化工》 *
曹克林: "顺丁烯二酸合成富马酸二甲酯", 《化工进展》 *
贾俊仙等: "顺丁烯二酸合成富马酸二甲酯", 《山西化工》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103204773A (zh) * 2013-04-18 2013-07-17 湘潭大学 一种马来酸顺反异构化制备富马酸的方法
CN103204773B (zh) * 2013-04-18 2015-08-05 湘潭大学 一种马来酸顺反异构化制备富马酸的方法
CN103668312A (zh) * 2013-12-10 2014-03-26 淮北师范大学 一种马来酸顺反异构化制备富马酸的电化学法
CN103668312B (zh) * 2013-12-10 2016-06-29 淮北师范大学 一种马来酸顺反异构化制备富马酸的电化学法
WO2022120615A1 (zh) * 2020-12-09 2022-06-16 安徽雪郎生物科技股份有限公司 一种富马酸生产工艺
CN114478885A (zh) * 2021-12-17 2022-05-13 科威天使环保科技集团股份有限公司 一种具有大分子结构的寡聚膦基琥珀酸及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103804209B (zh) 一种由10-十一烯酸制取11-氨基十一酸的方法
CN101481125B (zh) 将沉锂母液循环用于配碳酸钠溶液生产碳酸锂的方法
CN102432456A (zh) 富马酸的合成方法
CN106238216B (zh) 一种低温速溶型磷矿石浮选捕收剂及制备方法
CN109422719A (zh) 环状硫酸酯的制备方法
CN109232628A (zh) 一种一锅法合成二氟草酸硼酸锂的方法
CN101665453A (zh) 一种真空结晶生产磷酸脲的方法
CN104710375B (zh) 一种生产三羟乙基异氰尿酸酯的方法
CN104817443B (zh) 一种安息香双甲醚的合成工艺
CN108569994A (zh) 一种1,2-环戊二甲酰亚胺的合成方法
CN101269804A (zh) 一种高纯正磷酸晶体的生产方法
CN102838562A (zh) 以双氧水为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂ns的方法
CN109608354B (zh) 一种苯胺类染料中间体的精制方法
CN112897599A (zh) 一种硫酸镍、钴、锰的结晶方法
CN112707848A (zh) 一种盐酸胍制备方法
CN104744239B (zh) 羟基乙酸的制备方法
CN102701909A (zh) 从季戊四醇副产甲酸钠中回收季戊四醇的方法
CN106542511B (zh) 一种亚磷酸结晶方法
CN103570522B (zh) 一种99.5%甲酸钠的生产方法
CN104225952B (zh) 高纯度间苯二甲酰氯的提纯装置及提纯方法
CN102417525A (zh) 一种合成d-氨基葡萄糖硫酸钠盐的制备方法
CN104743779B (zh) 适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法
CN104402926B (zh) 连续化合成毒死蜱的分步结晶法
CN103012270A (zh) 从安替比林原油结晶后的母液中回收安替比林的方法
CN103102318A (zh) 一种氰尿酸的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C53 Correction of patent of invention or patent application
CB02 Change of applicant information

Address after: 265709 Shandong Longkou City Langao bio chemical industrial park

Applicant after: Yantai Hengyuan Bioengineering Co., Ltd.

Address before: High Town, Siping Village 265709 Shandong province Longkou City blue

Applicant before: Yantai Hengyuan Bioengineering Co., Ltd.

C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20120502