CN102701909A - 从季戊四醇副产甲酸钠中回收季戊四醇的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从季戊四醇副产甲酸钠中回收季戊四醇的方法，将季戊四醇副产甲酸钠置于一个圆筒形爬式干燥器内，启动耙式干燥器的搅拌，耙式干燥器的夹套用导热油或蒸汽加热，控制耙式干燥器内的压力在-0.04～-0.09Mpa，将季戊四醇副产甲酸钠加热到180～240℃，制得季戊四醇水溶液；将上述吸收制得的季戊四醇的水溶液加热到60～80℃，按重量加入季戊四醇量2-5%的活性碳，搅拌1～2小时，趁热压滤脱色、浓缩，再在搅拌下冷却结晶析出季戊四醇，经离心分离、水洗、干燥得到季戊四醇。本发明利用季戊四醇在高温下升华的特点将季戊四醇与甲酸钠分离，既可提高甲酸钠的质量和季戊四醇的收率，又可增加经济效益，生产效率高，消耗低。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工原料季戊四醇的回收方法，特别是一种从季戊四醇副产甲酸钠中回收季戊四醇的方法。
背景技术
季戊四醇是生产醇酸树脂、聚氨酯的原料。实际生产中是用甲醛、乙醛在氢氧化钠存在下进行缩和反应生成季戊四醇和等摩尔的甲酸钠，经过加压脱醛、浓缩、结晶、离心和干燥制得季戊四醇；在离心分离中得到的季戊四醇母液含有较多的甲酸钠和少量的季戊四醇，将季戊四醇经过沉降、浓缩、高温离心得到甲酸钠。这种方法得到的季戊四醇副产甲酸钠中含有2%～8%的季戊四醇，这种含有季戊四醇的甲酸钠不仅影响季戊四醇的收率，而且甲酸钠中含有季戊四醇将严重影响甲酸钠的实用价值。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述不足，而提供一种从季戊四醇副产甲酸钠中回收季戊四醇的方法，能将季戊四醇副产甲酸钠中的季戊四醇能分离出来，既可提高甲酸钠的质量和季戊四醇的收率，又可增加经济效益。
本发明的技术方案是：一种从季戊四醇副产甲酸钠中回收季戊四醇的方法，其是将季戊四醇副产甲酸钠置于一个圆筒形的爬式干燥器内，在搅拌的作用下，在加热和负压的条件下，利用季戊四醇在高温下升华的特点，将季戊四醇副产甲酸钠加热到180～240℃，使季戊四醇随着甲酸钠中的水蒸汽一起离开耙式干燥器，从而将季戊四醇与甲酸钠分离，季戊四醇从爬式干燥器升华出来后，和蒸发出来的水蒸汽一起，在装有水的吸收釜内用水吸收并冷却，制得季戊四醇水溶液；将上述吸收制得的季戊四醇水溶液加热到60～80℃，按重量加入季戊四醇量2%～5%的活性碳，搅拌1～2小时，趁热压滤脱色，脱色后季戊四醇溶液浓缩至比重达到1.15～1.22，再在搅拌下冷却结晶析出季戊四醇，经离心分离、水洗、干燥得到季戊四醇，所得季戊四醇的羟值含量为47.5～48.2%；离心母液和洗液返回浓缩釜浓缩。
本发明进一步的技术方案是: 控制耙式干燥器内的压力在-0.04～0.09Mpa。
本发明更进一步的技术方案是：爬式干燥器内的季戊四醇副产甲酸钠经过4.5～6小时的干燥，所得到的甲酸钠中含季戊四醇的量少于0.1～0.2%。
本发明利用季戊四醇在高温下升华的特点，在加热和负压的条件下，使季戊四醇随着甲酸钠中的水蒸汽一起离开耙式干燥器，从而将季戊四醇与甲酸钠分离，与现有技术相比，既可提高甲酸钠的质量和季戊四醇的收率，又可增加经济效益，具有生产效率高，消耗低等优点。
以下结合具体实施方式对本发明的详细内容作进一步描述。
具体实施方式
实施例一
一种从季戊四醇副产甲酸钠中回收季戊四醇的方法，将季戊四醇副产甲酸钠2.0吨置于一个直径为1150mm的圆筒形爬式干燥器内，启动耙式干燥器的搅拌，耙式干燥器的夹套用导热油或蒸汽加热，控制耙式干燥器内的压力在-0.05～-0.08Mpa，将季戊四醇副产甲酸钠加热到180～220℃，季戊四醇在高温下随着甲酸钠中的水蒸汽一起离开耙式干燥器，季戊四醇从爬式干燥器升华出来后，和蒸发出来的水蒸汽一起，在装有水的吸收釜内用水吸收并冷却，制得季戊四醇水溶液；爬式干燥器内的季戊四醇副产甲酸钠经过5～6小时的干燥，所得到的甲酸钠中含季戊四醇的量少于0.2%；当吸收的季戊四醇水溶液中季戊四醇的含量达到25%时，将上述吸收制得的季戊四醇的水溶液加热到70℃，按重量加入季戊四醇量3%的活性碳，搅拌1.5小时，趁热压滤脱色，脱色后季戊四醇溶液浓缩至比重达到1.2，再在搅拌下冷却结晶析出季戊四醇，经离心分离、水洗、干燥得到110kg季戊四醇，所得季戊四醇的羟值含量为47.8%。离心母液和洗液返回浓缩釜浓缩。
实施例二
一种从季戊四醇副产甲酸钠中回收季戊四醇的方法，将季戊四醇副产甲酸钠2.0吨置于一个直径为1150mm的圆筒形爬式干燥器内，启动耙式干燥器的搅拌，耙式干燥器的夹套用导热油或蒸汽加热，控制耙式干燥器内的压力在-0.065～-0.085Mpa，将季戊四醇副产甲酸钠加热到190～230℃，季戊四醇在高温下随着甲酸钠中水蒸汽一起离开耙式干燥器，季戊四醇从爬式干燥器升华出来后，和蒸发出来的水蒸汽一起，在装有水的吸收釜内用水吸收并冷却，制得季戊四醇的水溶液；爬式干燥器内的季戊四醇副产甲酸钠经过4.5～5.5小时的干燥，所得到的甲酸钠中含季戊四醇的量少于0.1%；将上述吸收制得的季戊四醇水溶液加热到60℃，按重量加入季戊四醇量2%的活性碳，搅拌1小时，趁热压滤脱色，脱色后季戊四醇溶液浓缩至比重达到1.15，再在搅拌下冷却结晶析出季戊四醇，经离心分离、水洗、干燥，回收得到130kg季戊四醇。离心母液和洗液返回浓缩釜浓缩。
实施例三
一种从季戊四醇副产甲酸钠中回收季戊四醇的方法，将季戊四醇副产甲酸钠2.5吨置于一个直径为1150mm的圆筒形爬式干燥器内，启动耙式干燥器的搅拌，耙式干燥器的夹套用导热油或蒸汽加热，控制耙式干燥器内的压力在-0.055～0.065Mpa，将季戊四醇副产甲酸钠加热到195～240℃，季戊四醇在高温下随着甲酸钠中水蒸汽一起离开耙式干燥器，季戊四醇从爬式干燥器升华出来后，和蒸发出来的水蒸汽一起，在装有水的吸收釜内用水吸收并冷却，制得季戊四醇的水溶液；爬式干燥器内的季戊四醇副产甲酸钠经过4.5～5.5小时的干燥，所得到的甲酸钠中含季戊四醇的量少于0.15%；将上述吸收制得的季戊四醇水溶液加热到80℃，按重量加入季戊四醇量5%的活性碳，搅拌2小时，趁热压滤脱色，脱色后季戊四醇溶液浓缩至比重达到1.22，再在搅拌下冷却结晶析出季戊四醇，经离心分离、水洗、干燥，回收得到170kg季戊四醇。离心母液和洗液返回浓缩釜浓缩。
Claims (6)
1.一种从季戊四醇副产甲酸钠中回收季戊四醇的方法，其特征是将季戊四醇副产甲酸钠置于一个圆筒形的爬式干燥器内，在搅拌的作用下，在加热和负压的条件下，利用季戊四醇在高温下升华的特点，使季戊四醇随着甲酸钠中的水蒸汽一起离开耙式干燥器，从而将季戊四醇与甲酸钠分离，季戊四醇从爬式干燥器升华出来后，和蒸发出来的水蒸汽一起，在装有水的吸收釜内用水吸收并冷却，制得季戊四醇水溶液；将上述吸收制得的季戊四醇水溶液加热到60～80℃，按重量加入季戊四醇量2%～5%的活性碳，搅拌1～2小时，趁热压滤脱色，脱色后季戊四醇溶液浓缩至比重达到1.15～1.22，再在搅拌下冷却结晶析出季戊四醇，经离心分离、水洗、干燥得到季戊四醇。
2.根据权利要求1所述的从季戊四醇副产甲酸钠中回收季戊四醇的方法，其特征是控制耙式干燥器内的压力在-0.04～0.09Mpa。
3.根据权利要求1或2所述的从季戊四醇副产甲酸钠中回收季戊四醇的方法，其特征是耙式干燥器的夹套用导热油或蒸汽加热，控制耙式干燥器内的压力在-0.05～-0.08Mpa，将季戊四醇副产甲酸钠加热到180～220℃，制得季戊四醇水溶液；当吸收的季戊四醇水溶液中季戊四醇的含量达到25%时，将上述吸收制得的季戊四醇的水溶液加热到70℃，按重量加入季戊四醇量3%的活性碳，搅拌1.5小时，趁热压滤脱色，脱色后季戊四醇溶液浓缩至比重达到1.2，再在搅拌下冷却结晶析出季戊四醇，经离心分离、水洗、干燥得到季戊四醇。
4.根据权利要求1或2所述的从季戊四醇副产甲酸钠中回收季戊四醇的方法，其特征是耙式干燥器的夹套用导热油或蒸汽加热，控制耙式干燥器内的压力在-0.065～-0.085Mpa，将季戊四醇副产甲酸钠加热到190～230℃，制得季戊四醇的水溶液；将上述吸收制得的季戊四醇水溶液加热到60℃，按重量加入季戊四醇量2%的活性碳，搅拌1小时，趁热压滤脱色，脱色后季戊四醇溶液浓缩至比重达到1.15，再在搅拌下冷却结晶析出季戊四醇，经离心分离、水洗、干燥得到季戊四醇。
5.根据权利要求1或2所述的从季戊四醇副产甲酸钠中回收季戊四醇的方法，其特征是耙式干燥器的夹套用导热油或蒸汽加热，控制耙式干燥器内的压力在-0.055～0.065Mpa，将季戊四醇副产甲酸钠加热到195～240℃，制得季戊四醇的水溶液；将上述吸收制得的季戊四醇水溶液加热到80℃，按重量加入季戊四醇量5%的活性碳，搅拌2小时，趁热压滤脱色，脱色后季戊四醇溶液浓缩至比重达到1.22，再在搅拌下冷却结晶析出季戊四醇，经离心分离、水洗、干燥得到季戊四醇。
6.根据权利要求1或2所述的从季戊四醇副产甲酸钠中回收季戊四醇的方法，其特征是爬式干燥器内的季戊四醇副产甲酸钠经过4.5～6小时的干燥，所得到的甲酸钠中含季戊四醇的量少于0.1～0.2%。
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