CN110902664A - 一种降低亚磷酸中氯离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种降低亚磷酸中氯离子的方法。具体说，是用来降低亚磷酸中氯离子的方法。其特点是依次包括配备反应釜、真空泵和水计量槽，将亚磷酸投入反应釜，对反应釜抽真空，升温和搅拌的同时连续3~4小时向反应釜内喷洒去离子水，由注入反应釜内的去离子水所形成的蒸汽并通过真空泵和真空口将亚磷酸中的氯离子带出，取样检测，降温，关闭真空泵并将反应釜内的亚磷酸倒和制备成固体亚磷酸或液体亚磷酸等步骤。本发明耗时少，用水少。采用本发明，可提高生产效率，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种除去化学原料中氯离子的方法。具体说，是用来降低亚磷酸中氯离子的方法。
背景技术
在化工领域都知道，亚磷酸可用作水处理剂、除草剂、食品、塑料粒子和复合稳定剂等产品的添加剂。其用途广泛，出口量很大，我国每年的出口量都在6万吨以上。亚磷酸中含有氯离子，不同行业、不同国家对氯离子的含量要求不同。一些发达国家对亚磷酸中的氯离子含量要求都在10ppm以下，我国国标中规定的亚磷酸中的氯离子含量为50ppm以下。因此，目前市场上销售的亚磷酸中的氯离子含量大都在50ppm以下，难以满足高要求行业和出口需要。为此，就必须降低亚磷酸中氯离子的含量。
目前，降低亚磷酸中氯离子含量的方法是，将亚磷酸加入反应釜内浓缩后，按照亚磷酸与自来水之比等于0.5的比例加入自来水。然后，在真空条件下将反应釜内的液体亚磷酸加热至130摄氏度左右，并在5~6小时时间内将液体亚磷酸中的水分蒸发掉。然后，再重复以上步骤5~6次，才能将亚磷酸中的氯离子降到10ppm以下。由此可见，每加工一釜亚磷酸就需5~6次加水、蒸发，按照每次加水、蒸发5~6小时计算，加工一釜亚磷酸就需25~36小时，不仅耗时多、生产效率低，而且生产成本高。按照一釜亚磷酸为2000升计算，每次就需加水1000升。按照每加工一釜亚磷酸需要5~6次加水、蒸发计算，就需自来水5000升左右。需要的自来水较多，从而进一步增大了生产成本。
发明内容
本发明要解决的问题上提供一种降低亚磷酸中氯离子的方法。本发明耗时少，用水少。采用本发明，可提高生产效率，降低生产成本。
本发明要解决的上述问题由以下技术方案实现：
本发明的降低亚磷酸中氯离子的方法，其特点是依次包括以下步骤：
先备好反应釜、真空泵和水计量槽，所述反应釜带有搅拌机构.同时，将待加工的亚磷酸投入反应釜内，并使亚磷酸的液面与反应釜顶盖间留有空间。所述反应釜顶部有真空口和喷水口，真空口和喷水口分别与真空泵的进气口和水计量槽连通；
然后，启动真空泵和搅拌机构，并在搅拌的同时对反应釜进行加温，使其内的亚磷酸温度升至120~130摄氏度；
之后，在继续搅拌的同时，打开水计量槽阀门，通过管道和喷水口连续向反应釜内喷洒去离子水3~4小时，由注入反应釜内的去离子水所形成的蒸汽并通过真空泵和真空口将亚磷酸中的氯离子带出；
之后，取样检测，使亚磷酸中的氯离子含量降至10ppm以下；
之后，停止加温，并对反应釜进行降温，使其内的亚磷酸温度降至50~60摄氏度；
之后，关闭真空泵，将反应釜内的亚磷酸倒入储罐内；
最后，根据需要，制备成固体亚磷酸或液体亚磷酸。
所述亚磷酸的液面与反应釜顶部间的空间是反应釜内腔空间的1/3。
每小时向反应釜内喷洒的去离子水为200~250升。
所述固体亚磷酸是将储罐内的亚磷酸注入冷却釜内继续冷却至结晶而形成。
所述液体亚磷酸，是在储罐内的亚磷酸中加入去离子水并混合均匀而形成。
所述反应釜为夹套式反应釜，其加热方式为蒸汽加热。
由以上方案可以看出，本发明的方法中，每加工一釜亚磷酸仅需向反应釜内喷洒去离子3~4小时，而每小时向反应釜内喷洒的去离子水仅有200~250升。每加工一釜亚磷酸最多仅需200x3=600升~250x4=1000升去离子水。与背景技术相比，耗时少，用水少。从而，大大缩短了加工时间，提高了生产效率，降低了生产成本。因此，采用本发明，可提高生产效率，降低生产成本。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
先备好反应釜、真空泵和水计量槽。所述反应釜是夹套式反应釜，其带有搅拌机构。同时，将待加工的亚磷酸投入反应釜内，并使亚磷酸的液面与反应釜顶部间留有空间，该空间是反应釜内腔空间的1/3。所述反应釜顶部加工有真空口和用来注入去离子水和待加工亚磷酸的喷水口，真空口通过管道与真空泵的进气口连通，喷水口通过管道和阀门与水计量槽连通。
然后，启动真空泵和搅拌机构，并在搅拌的同时对反应釜进行加温，使其内的亚磷酸温度升至120摄氏度。
之后，在继续搅拌的同时，打开阀门，通过管道和喷水口连续向反应釜内喷洒去离子水3小时，由反应釜内的蒸汽并通过真空泵和真空口将亚磷酸中的氯离子带出。其中，每小时向反应釜内喷洒的去离子水为200升；
之后，取样检测，使亚磷酸中的氯离子含量降至10ppm以下。
之后，停止加温，并对反应釜进行降温，使其内的亚磷酸温度降至50摄氏度。
之后，关闭真空泵，将反应釜内的亚磷酸倒入储罐内。
最后，根据需要，制备成固体亚磷酸或液体亚磷酸。所述固体亚磷酸是将储罐内的亚磷酸注入冷却釜内继续冷却至结晶而形成。所述液体亚磷酸，是在储罐内的亚磷酸中加入去离子水并混合均匀而形成。
实施例第二
先备好反应釜、真空泵和水计量槽。所述反应釜是夹套式反应釜，其带有搅拌机构。同时，将待加工的亚磷酸投入反应釜内，并使亚磷酸的液面与反应釜顶部间留有空间，该空间是反应釜内腔空间的1/3。所述反应釜顶部加工有真空口和用来注入去离子水和待加工亚磷酸的喷水口，真空口通过管道与真空泵的进气口连通，喷水口通过管道和阀门与水计量槽连通。
然后，启动真空泵和搅拌机构，并在搅拌的同时对反应釜进行加温，使其内的亚磷酸温度升至125摄氏度。
之后，在继续搅拌的同时，打开阀门，通过管道和喷水口连续向反应釜内喷洒去离子水3.5小时，由反应釜内的蒸汽并通过真空泵和真空口将亚磷酸中的氯离子带出。其中，每小时向反应釜内喷洒的去离子水为230升；
之后，取样检测，使亚磷酸中的氯离子含量降至10ppm以下。
之后，停止加温，并对反应釜进行降温，使其内的亚磷酸温度降至55摄氏度。
之后，关闭真空泵，将反应釜内的亚磷酸倒入储罐内。
最后，根据需要，制备成固体亚磷酸或液体亚磷酸。所述固体亚磷酸是将储罐内的亚磷酸注入冷却釜内继续冷却至结晶而形成。所述液体亚磷酸，是在储罐内的亚磷酸中加入去离子水并混合均匀而形成。
实施例三
先备好反应釜、真空泵和水计量槽。所述反应釜是夹套式反应釜，其带有搅拌机构。同时，将待加工的亚磷酸投入反应釜内，并使亚磷酸的液面与反应釜顶部间留有空间，该空间是反应釜内腔空间的1/3。所述反应釜顶部加工有真空口和用来注入去离子水和待加工亚磷酸的喷水口，真空口通过管道与真空泵的进气口连通，喷水口通过管道和阀门与水计量槽连通。
然后，启动真空泵和搅拌机构，并在搅拌的同时对反应釜进行加温，使其内的亚磷酸温度升至130摄氏度。
之后，在继续搅拌的同时，打开阀门，通过管道和喷水口连续向反应釜内喷洒去离子水4小时，由反应釜内的蒸汽并通过真空泵和真空口将亚磷酸中的氯离子带出。其中，每小时向反应釜内喷洒的去离子水为230升；
之后，取样检测，使亚磷酸中的氯离子含量降至10ppm以下。
之后，停止加温，并对反应釜进行降温，使其内的亚磷酸温度降至60摄氏度。
之后，关闭真空泵，将反应釜内的亚磷酸倒入储罐内。
最后，根据需要，制备成固体亚磷酸或液体亚磷酸。所述固体亚磷酸是将储罐内的亚磷酸注入冷却釜内继续冷却至结晶而形成。所述液体亚磷酸，是在储罐内的亚磷酸中加入去离子水并混合均匀而形成。
Claims (6)
1.一种降低亚磷酸中氯离子的方法，其特征在于依次包括以下步骤：
先备好反应釜、真空泵和水计量槽，所述反应釜带有搅拌机构；同时，将待加工的亚磷酸投入反应釜内，并使亚磷酸的液面与反应釜顶盖间留有空间；所述反应釜顶部有真空口和喷水口，真空口和喷水口分别与真空泵的进气口和水计量槽连通；
然后，启动真空泵和搅拌机构，并在搅拌的同时对反应釜进行加温，使其内的亚磷酸温度升至120~130摄氏度；
之后，在继续搅拌的同时，打开水计量槽阀门，通过管道和喷水口连续向反应釜内喷洒去离子水3~4小时，由注入反应釜内的去离子水所形成的蒸汽并通过真空泵和真空口将亚磷酸中的氯离子带出；
之后，取样检测，使亚磷酸中的氯离子含量降至10ppm以下；
之后，停止加温，并对反应釜进行降温，使其内的亚磷酸温度降至50~60摄氏度；
之后，关闭真空泵，将反应釜内的亚磷酸倒入储罐内；
最后，根据需要，制备成固体亚磷酸或液体亚磷酸。
2.根据权利要求1所述的降低亚磷酸中氯离子的方法，其特征在于：所述亚磷酸的液面与反应釜顶部间的空间是反应釜内腔空间的1/3。
3.根据权利要求1所述的降低亚磷酸中氯离子的方法，其特征在于：每小时向反应釜内喷洒的去离子水为200~250升。
4.根据权利要求1所述的降低亚磷酸中氯离子的方法，其特征在于：所述固体亚磷酸是将储罐内的亚磷酸注入冷却釜内继续冷却至结晶而形成。
5.根据权利要求1所述的降低亚磷酸中氯离子的方法，其特征在于：所述液体亚磷酸，是在储罐内的亚磷酸中加入去离子水并混合均匀而形成。
6.根据权利要求1所述的降低亚磷酸中氯离子的方法，其特征在于：所述反应釜为夹套式反应釜，其加热方式为蒸汽加热。
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| CN103264998A (zh) * | 2013-05-14 | 2013-08-28 | 湖北吉星化工集团有限责任公司 | 亚磷酸钙的回收利用 |
| CN106542511A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-03-29 | 无锡市张舍化工有限公司 | 一种亚磷酸结晶方法 |
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