CN110885293A - 一种双季铵盐的合成方法 - Google Patents

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王洪平
刘书花
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C213/00—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C213/04—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton by reaction of ammonia or amines with olefin oxides or halohydrins
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Abstract

本发明涉及一种双季铵盐的合成方法，包括以下步骤：反应釜内加三甲胺盐酸盐，然后反应釜加入环氧氯丙烷，同时温度控制在5‑25℃：环氧氯丙烷加入完成后在5‑60℃的温度范围内，保温6‑12h，合成为粗品醚化剂：将粗调整醚化剂有效含量为60％‑70％，醚化剂转料至存在压力平衡装置合成反应釜的高位入料槽；将10‑40％的三甲胺水溶液加入存在压力平衡装置的合成反应釜内，将有效含量为60％‑70％的醚化剂通过平衡装置加入反应釜，取样对双季铵盐含量进行检测，合格后降温放料。

Description

一种双季铵盐的合成方法
技术领域
本发明涉及双季铵盐的生产领域，具体的说就是通过使用三甲胺水溶液及3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵进行双季铵盐的生产方法。
背景技术
目前双季铵盐广泛的应用于污水、循环水、海水除藻、杀菌剂等多个领域，但是目前合成工艺简单，杂质残留高，气体挥发多，需用大量酸水对尾气进行处理。
发明内容
本发明的目的提供一种双季铵盐的合成方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种双季铵盐的合成方法合成方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤一，配置三甲胺盐酸盐，将三甲胺盐酸盐加入配料反应釜；
步骤二，开启制反应釜冷降温设备，将三甲胺盐酸盐温度控制在5-20℃；
步骤三，向反应釜加入环氧氯丙烷，同时温度控制在5-25℃：
步骤四，环氧氯丙烷加入完成后在5-60℃的温度范围内，保温6-12h，合成为粗品醚化剂：
步骤五，将粗品醚化剂转料到精馏釜进行减压蒸馏、提浓等后续处理，调整醚化剂有效含量为60％-70％，醚化剂转料至存在压力平衡装置合成反应釜的高位入料槽；
步骤六，将10-40％的三甲胺水溶液加入存在压力平衡装置的合成反应釜内，升温至40-80℃；
步骤七，开启压力平衡装置，将有效含量为60％-70％的醚化剂通过平衡装置加入反应釜，保持温度40-80℃；
步骤八，加完醚化剂后保温1-5小时，取样对双季铵盐含量进行检测，合格后降温放料。
进一步优选步骤1中三甲胺盐酸盐的配制过程中，三甲胺和31％的盐酸的的摩尔比为1:1，由于其为强酸弱碱盐，整个体系呈现弱酸性，系统PH4.0 ±0.2，三甲胺盐酸盐含量54±0.5％，若不在该范围内，根据实际检测结果用三甲胺或者盐酸调整。
进一步优选步骤六和步骤7中三甲胺水溶液与醚化剂的质量比为 1:1.5--2。
本发明有益效果：通过将双季铵盐的工艺进行两步合成，大大降低了杂质的含量，在密闭的合成反应釜内进行反应，没有尾气排放，不需酸水对尾气进行处理的生产方法，同时还不需要对尾气进行处理，即提高了产品的质量又降低了生成成本。
具体实施方式
具体实施例1
一、三甲胺盐酸盐的配制过程中，三甲胺和31％的盐酸的的摩尔比为1:1，由于其为强酸弱碱盐，整个体系呈现弱酸性，系统PH4.0±0.2，三甲胺盐酸盐含量54±0.5％，若不在该范围内，根据实际检测结果用三甲胺或者盐酸调整配料釜工作，具体操作如下，①进盐酸：把盐酸罐底部阀门全开，开启盐酸泵出入口阀，回到配液区远程开启盐酸进釜阀，开启盐酸泵，进盐酸后，开启二级吸收进釜阀门，启动二级异味吸收泵，将二级吸收罐内的盐酸溶液打入釜内，完成后关进釜阀门，开启盐酸进二级吸收阀接收盐酸，等二级吸收液位到80cm左右时，关闭盐酸进二级吸收阀开启，二级吸收泵打循环。配液釜收盐酸至釜液位的20-22％左右,用时约50分钟②进三甲胺：开启配液循环泵建立釜内盐酸循环，开启三甲胺汽化器蒸汽，开三甲胺进汽化器阀门，打开三甲胺罐底阀，开缓冲罐进配液釜阀门，启用冷却器(夏季的时候直接开启，冬季等釜内温度升至40℃时开启)进三甲胺过程中控制釜内温度40-50℃，釜内压力0-0.01Mpa，待釜内液位到 26-27％左右时，关闭三甲胺储罐底阀，并恢复三甲胺罐区流程，停止三甲胺进汽化器阀，停汽化器蒸汽，关缓冲罐进釜阀③开搅拌：启动搅拌电机对釜内物料进行搅拌，操作人员现场测釜内物料PH值待PH4.0左右时，取样送至化验室，化验结果PH4.0±0.2(25℃)，含量54±0.5％时，则判定三甲胺盐酸盐合格。
二、醚化剂合成步骤：三甲胺盐酸盐3150kg加入反应釜，开启制冷降温设备，三甲胺盐酸盐降温至5-20℃,缓慢加入环氧氯丙烷1770kg，同时控制反应釜内温度5-25℃，环氧氯丙烷加入完成后，在5-60℃的温度范围内保温6-12h，合成为粗品醚化剂，将粗品醚化剂进行减压蒸馏、提浓等后续处理，调整醚化剂有效含量为60％-70％。
三、双季铵盐合成步骤：反应釜内将10-40％的三甲胺水溶液2000kg加入存在压力平衡装置的耐压反应釜内，升温至40-80℃，开启压力平衡装置，将有效含量为60％-70％的醚化剂3000kg通过平衡装置加入反应釜，保持温度40-80℃，加完醚化剂后保温1-5h，取样对双季铵盐含量进行检测，合格后降温放料本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种双季铵盐的合成方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤一，配置三甲胺盐酸盐，将三甲胺盐酸盐加入配料反应釜；
步骤二，开启制反应釜冷降温设备，将三甲胺盐酸盐温度控制在5-20℃；
步骤三，向反应釜加入环氧氯丙烷，同时温度控制在5-25℃：
步骤四，环氧氯丙烷加入完成后在5-60℃的温度范围内，保温6-12h，合成为粗品醚化剂：
步骤五，将粗品醚化剂转料到精馏釜进行减压蒸馏、提浓等后续处理，调整醚化剂有效含量为60％-70％，醚化剂转料至存在压力平衡装置合成反应釜的高位入料槽；
步骤六，将10-40％的三甲胺水溶液加入存在压力平衡装置的合成反应釜内，升温至40-80℃；
步骤七，开启压力平衡装置，将有效含量为60％-70％的醚化剂通过平衡装置加入反应釜，保持温度40-80℃；
步骤八，加完醚化剂后保温1-5小时，取样对双季铵盐含量进行检测，合格后降温放料。
2.根据权利要求1所述一种双季铵盐的合成方法合成方法，其特征是，步骤1中三甲胺盐酸盐的配制过程中，三甲胺和31％的盐酸的的摩尔比为1:1，由于其为强酸弱碱盐，整个体系呈现弱酸性，系统PH4.0±0.2，三甲胺盐酸盐含量54±0.5％，若不在该范围内，根据实际检测结果用三甲胺或者盐酸调整。
3.根据权利要求1所述一种双季铵盐的合成方法合成方法，其特征是步骤六和步骤7中三甲胺水溶液与醚化剂的质量比为1:1.5--2。
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