CN106543014A - 一种双季铵盐阳离子表面活性剂的合成方法 - Google Patents

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胡婧
段传慧
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Abstract

本发明提供了一种双季铵盐阳离子表面活性剂的合成方法。该方法操作简单快速，反应溶剂为水，成本低廉，产率高，提纯后达到98%。合成的双季铵盐可以广泛应用于工业水处理，起到杀菌、缓蚀作用，也可以用于低渗透油田的降压增注。

Description

一种双季铵盐阳离子表面活性剂的合成方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种双季铵盐阳离子表面活性剂的合成方法。
背景技术
双季铵盐表面活性剂是20世纪70年代初出现的一类新型的阳离子双子表面活性剂。是由两个或两个以上的两亲分子在其亲水头基处或靠近亲水头基处由一个连接基团通过化学键连接而成。与传统的单链表面活性剂相比,Gemini表面活性剂具有临界胶束浓度(cmc)低、降低表面张力能力强(低γcmc和高pC20值)、水溶助长性优良、润湿性和去污能力强、更加优良的杀菌和缓蚀性、特殊的流变学和生物安全性等诸多独特的性能。能极大地促进其“单体”离子型表面活性剂在界面或分子聚集体中的紧密排列，体系表面活性能提高1-3个数量级、与其他表面活性剂混合复配时能表现出良好的协同效应，因此在洗涤、杀菌、乳化、分散、防腐以及化妆品、印染、三次采油等传统领域具有较大的应用潜力而被誉为新一代表面活性剂。此外双子表面活性剂在一些特殊领域的应用同样值得人们关注，如在制备有序介孔新材料、治理污水与土壤、抗菌和抗HIV、基因转换等。
由环氧氯丙烷连接的双季铵盐阳离子表面活性剂的合成方法有：(1)在250mL三口烧瓶中依次加入0.2mol长链烷基叔胺，0.1mol长链烷基叔胺盐酸盐，然后加入20mL乙醇作为反应溶剂，缓慢升温至40～45℃，滴加0.lmol环氧氯丙烷。在磁子搅拌下恒温反应14h，反应液颜色由无色变为桔黄色，结束反应，旋转蒸发除去溶剂，得到浅黄色透明膏体；(2)将5mL环氧氯丙烷加入到三口烧瓶中，用恒压滴液漏斗慢慢滴加11.7mL N,N-二甲基十四烷基叔胺，升温，回流反应约8h。减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷，在丙酮中重结晶3次，最终得到白色粉末，真空干燥，制得10g中间体单季铵盐；(3)N,N-二甲基长链烷基叔胺(0.05mol)、盐酸、环氧氯丙烷(0.055mol)，按一定比例混合加入带有搅拌器、温度计的四口瓶中，水作溶剂，控制反应温度为40℃，通过测定羟丙基季铵盐含量来确定反应终点。反应结束后，经减压旋转蒸发，得微黄色透明膏体。方法(1)和方法(2)均使用了有机溶剂；方法(3)为一步法，不使用有机溶剂，方法(3)实际合成过程中，盐酸的投加量应该为叔胺摩尔量的1/2，实际操作过程中不好准确确定。
发明内容
本发明提供了一种双季铵盐阳离子表面活性剂的合成方法。该方法操作简单快速，反应溶剂为水，成本低廉。合成的双季铵盐可以广泛应用于工业水处理，起到杀菌、缓蚀作用，也可以用于低渗透油田的降压增注。
本发明公开了一种双季铵盐阳离子表面活性剂的合成方法，其具体步骤如下：
(1)首先在反应釜中加入800-1000g去离子水，其次加入213-298g N,N-二甲基长链烷基叔胺，搅拌均匀后加入100-120g 30％的盐酸，搅拌反应1-2h后，测pH值，控制在6-7；
(2)在上述反应釜中加入90-100g环氧氯丙烷，搅拌均匀后，温度逐渐上升，升温至50-70℃，恒温反应0.5-1.0h，自然降温至室温，得到双季铵盐阳离子表面活性剂。
其中，所述的搅拌均匀后加入100-120g 30％的盐酸，搅拌速度为100-200rpm。
所述的搅拌反应时间为1.2-1.6h(优选的，反应时间为1.5h)。
所述的在上述反应釜中加入90-100g环氧氯丙烷，搅拌均匀后，搅拌速度为200-300rpm。
所述的恒温反应时间为0.6-0.8h(优选的，反应时间为0.7h)。
本发明与现有技术相比具有如下的优点和有益效果：
(1)本发明所合成的季铵盐阳离子表面活性剂的产率较高、产物易于提纯，提纯后最高为98％，
(2)本发明的合成方法步骤简捷、工艺简单、反应条件很好控制；
(3)本发明研究的双子季铵盐阳离子表面活性剂有简单的合成路线和低成本的合成原料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明内容作进一步详述，但不仅限于此。
实施例1：
(1)首先在反应釜中加入800、900、920、1000g去离子水，其次加入213g N,N-二甲基长链烷基叔胺，搅拌均匀(搅拌速度100rpm)后加入100g 30％的盐酸，搅拌反应1.0h后，测pH值，控制在6-7；
(2)在上述反应釜中加入95g环氧氯丙烷，搅拌均匀(搅拌速度200rpm)后，温度逐渐上升，升温至50℃，恒温反应0.5h，自然降温至室温，得到双季铵盐阳离子表面活性剂，提纯后产率为98.5％。
实施例2：
(1)首先在反应釜中加入900g去离子水，其次加入265g N,N-二甲基长链烷基叔胺，搅拌均匀(搅拌速度150rpm)后加入110g 30％的盐酸，搅拌反应1.5h后，测pH值，控制在6-7；
(2)在上述反应釜中加入90g环氧氯丙烷，搅拌均匀(搅拌速度250rpm)后，温度逐渐上升，升温至60℃，恒温反应0.7h，自然降温至室温，得到双季铵盐阳离子表面活性剂，提纯后产率为98.3％。
实施例3：
(1)首先在反应釜中加入920g去离子水，其次加入236g N,N-二甲基长链烷基叔胺，搅拌均匀(搅拌速度180rpm)后加入115g 30％的盐酸，搅拌反应1.8h后，测pH值，控制在6-7；
(2)在上述反应釜中加入92g环氧氯丙烷，搅拌均匀(搅拌速度220rpm)后，温度逐渐上升，升温至65℃，恒温反应0.6h，自然降温至室温，得到双季铵盐阳离子表面活性剂，提纯后产率为98.8％。
实施例4：
(1)首先在反应釜中加入800、900、920、1000g去离子水，其次加入213、265、236、298g N,N-二甲基长链烷基叔胺，搅拌均匀(搅拌速度200rpm)后加入120g 30％的盐酸，搅拌反应2.0h后，测pH值，控制在6-7；
(2)在上述反应釜中加入100g环氧氯丙烷，搅拌均匀(搅拌速度300rpm)后，温度逐渐上升，升温至70℃，恒温反应1.0h，自然降温至室温，得到双季铵盐阳离子表面活性剂，提纯后产率为99.2％。

Claims (7)

1.一种双季铵盐阳离子表面活性剂的合成方法，其特征在于，所述的方法具体包括以下步骤：
(1)首先在反应釜中加入800-1000g去离子水，其次加入213-298g N,N-二甲基长链烷基叔胺，搅拌均匀后加入100-120g 30％的盐酸，搅拌反应1-2h后，测pH值，控制在6-7；
(2)在上述反应釜中加入90-100g环氧氯丙烷，搅拌均匀后，温度逐渐上升，升温至50-70℃，恒温反应0.5-1.0h，自然降温至室温，得到双季铵盐阳离子表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的双季铵盐阳离子表面活性剂的合成方法，其特征在于，所述的搅拌均匀后加入100-120g 30％的盐酸，搅拌速度为100-200rpm。
3.根据权利要求1或2所述的双季铵盐阳离子表面活性剂的合成方法，其特征在于，所述的搅拌反应时间为1.2-1.6h。
4.根据权利要求3所述的双季铵盐阳离子表面活性剂的合成方法，其特征在于，所述的搅拌反应时间为1.5h。
5.根据权利要求1或2所述的双季铵盐阳离子表面活性剂的合成方法，其特征在于，所述的在上述反应釜中加入90-100g环氧氯丙烷，搅拌均匀后，搅拌速度为200-300rpm。
6.根据权利要求1或2所述的双季铵盐阳离子表面活性剂的合成方法，其特征在于，所述的恒温反应时间为0.6-0.8h。
7.根据权利要求6所述的双季铵盐阳离子表面活性剂的合成方法，其特征在于，所述的恒温反应时间为0.7h。
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