JPS5937040B2 - 濃厚水性界面活性剤組成物の製法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は濃厚界面活性剤混合物の製法に関する。

種々の工業用および家庭用用途に界面活性剤の混合物が
調製され、販売されている。

それらは屡屡液状であることが必要であるが、貯蔵およ
び輸送コスト低減のためにそれらはできるだけ高割合量
の活性物質を含有すべきである。前記混合物が環境温度
以下もしくはそれより僅かに高い融点をもつ場合には組
成物を無水混合物の形態または約５％までの水を含有す
る混合物の形で供給することが可能である。

後者の場合には微量の水が融点降下剤として作用するよ
うに思われる。しかし約２５℃以上の温度で固体である
界面活性剤混合物の場合には混合物の性質により約３０
重量％以上５０重量％までの濃度の液状組成物を得るこ
とはこれまで屡々不可能であつた（約１０１％までの少
量の水は融点を充分に降下させない。

他方相変化を起すのに充分なほどの大量の水は液状溶液
を形成するのではなく剛性なゲルを形成する。希薄溶液
中の活性成分の合計濃度がある限界濃度（これは普通約
３０重量％、しかしある混合・ 物の場合にはそれより
高濃度で例えば約５５重量％までである）に近づくと、
溶液の濃度が増大し始め、溶液の調製および取扱いに困
難を生じ始める。この限界濃度では溶液は非流動性ゲル
に固定するか、または相分離が生起する。粘度降下剤ま
たはシンナ一として働くアルコールのような共溶媒（こ
れらは共に溶液の粘度を下げ、ゲルの生成を防止する）
の添加により活性成分の濃度を増大させて活性成分のよ
り高濃度のものを得ることが可能である。

しかし共溶媒はそれらが火災の危険を生ずるとか、生成
物の多くの最終用途に対して生成物の性質に悪影響を及
ぼすとか、および／または生成物のコストを上昇させる
ほど大量に存在して始めて得られうる濃度における実質
的な増大を生ずるのに通常有効である。ここで使用する
活性成分濃度とは水性組成物中の活性な、すなわち界面
活性物質の全濃度を意味する。ある種の界面活性化合物
は高度に粘稠な、非ポンプ輸送性液晶（ト）Ｉｑｕｉｄ
ｃｒｙｓｔａｌ）相を形成できることが報告されている
〔例えば「アドバンス・イン・コロイド・インターフエ
イス●サイエンス（ＡｄｖａｎｃｅｉｎＣＯｌｌＯｉｄ
Ｉｎｔｅ−ＲｆａｃｅＳｃｉｅｎｃｅ）（１９６７年）
７９−１１０、８２−８３頁参照〕。

これらの化合物のあるものは他の液晶相に比べて比較的
低い通常″Ｇ″相またはラメラ相と云われる、特定の濃
度範囲内で形成される相を形成する。しかし工業的に興
味ある、Ｇ相の存在が報告されている、これらの実質土
すべての化合物の場合をも含めて大抵の場合にそれは高
めた温度でしか形成されるに過ぎない。こうして例えば
ナトリウムラウリルサルフエートは約７４℃で流し込み
できるＧ相を形成することが報告されている。しかしナ
トリウムラウリルサルフエートが加水分解的に不安定な
高めた温度が必要であるために、この現象はこれまで純
粋に学術上興昧あるものとして見なされてきた。この現
象の工業上への応用はこれまで認められていない。その
上異なる種類の界面活性剤の混合物がＧ相を形成できる
ことは全く報告されていない。最近、ある種のアンモニ
ウムアルキルサルフエートおよびある種のオレフインス
ルホネートを含む商業的に価値あるある種の界面活性剤
が環境温度でＧ相を形成することを我々は知見した。

この知見の結果、我々はこれらの界面活性剤を従来達成
し得た濃度よりはるかに高濃度で液状で調製することが
可能となつた（例えば我々の関連英国特許願第２０３８
／７４および１７４５／７５参照）。さて我々は界面活
性剤の多くの混合物が非流動性相を形成する濃度より高
い濃度の狭い範囲の濃度内で流動性ラメラ（０相を形成
することを知見した。この範囲は屡々６０％以上の活性
成分濃度、そして８０％のような高濃度のところにある
が、この範囲は最低粘度の濃度の土２％〜５％内の非常
に狭い範囲内に亘つているのにすぎない。混合物はＧ相
を形成できる大抵の個々の界面活性剤の水溶液がそのよ
うな相で存在できる代表的な最低温度に比べて比較的低
い温度づ屡々流動性Ｇ相を形成し、多くの場合にそれら
自身では容易にＧ相では得られないある種の、或はすべ
ての成分からＧ相を形成する。このような場合にはＧ相
の生成は特殊の問題を提起する。

これは界面活性剤の混合物を造る普通の方法はその別々
の成分を混合した場合それらが所望の活性をもつ混合物
を与えるようなそれぞれの濃度で前記別々の成分を造る
からである。この場合には普通の工業的混合装置により
取扱うのに充分な流動形態で１種またはそれ以上の成分
を必要な濃度で得ることは困難である。唯一の別法は成
分のより希薄な溶液を混合し、混合物から水を蒸発する
ことである。この操作は工業規模で一般に経済的に実施
することはできない。

我々はＧ相で存在しうる異なる界面活性剤の混合物が、
前記混合物の１種の界面活性剤成分を他の界面活性剤成
分または複数成分の存在において、および適当量の水の
存在において形成することによりＧ相で最も容易に得ら
れることを見出した。

従つてこの発明は流動性Ｇ相を形成できる少くとも２種
の異なる非同族系の界面活性剤の混合物を活性成分とし
て含有する濃厚水性界面活性剤組成物を造るに当り、少
くとも１種の界面活性剤を液状先駆体から水性溶液中で
他の界面活性剤または複数界面活性剤を実質上分解させ
ない薬剤により形成し、前記先駆体の少くとも１種を他
の界面活性剤または複数界面活性剤の存在において対応
する界面活性剤に転化することによつて組成剤を造り、
同時に組成物を流し込みできる状態に維持するのに充分
な水を維持し、少くとも多量割合がＧ相にある流し込み
できる生成物を形成することからなる、前記濃厚水性界
面活性剤組成物の製法を提供するにある。Ｇ相は活性成
分の４５重量％ないし８０重量％のところに通常存在す
る狭い範囲の濃度に亘つて形成されるポンプ輸送可能な
流体で、界面活性剤分子が会合して水分子の面により分
離された不定の大きさの板晶を形成したラメラ構造によ
り特徴付けられる。

代表的には界面活性剤混合物が増大する濃度の水溶液中
で造られる時は、界面活性剤分子は最初球状のタラスタ
一（ミセル）に会合し、これらは濃度が増大すると棒状
となることが見出された。

より高濃度ではミセルは一層稠密ななり、溶液の濃度を
上昇させ、大抵の場合に水性媒体中で円柱状界面活性剤
ミセルの規則的な六方晶形を形成するように長大となる
（剛性Ｍ１結晶相）。Ｍ１相における界面活性剤の濃度
が段々に高くなると、相変化が生起し、水和固体相また
はこの発明による界面活性剤混合物の場合にはＭ，相は
流動的なＧ相に徐々に転化され、最低粘度に到達する。
Ｇ相の濃度が更に増大すると更に相変化が生起するまで
粘度増大が生じる。これは水和固体相か或は第２の非流
動性液晶相（Ｍ２相）の形成であり、これは構造がＭ１
相に似ているが、しかし逆転相、すなわち水が内相で、
表面活性剤が連続相である。上述の説明は若干簡略化し
たものである。水和固体相は広く使用され、固体の懸濁
体または１種またはそれ以上の粘稠相またはゲル相をな
す非流動性ゲル相であつて備光顕微鏡の下では通常粒状
の外観をもつ多かれ少なかれ剛体を与える系を含む。上
記種々の液晶相を形成する１種の界面活性剤は知られて
いない。Ｇ相を形成するのに必要な活性混合物の割合は
大体下記の式から決定できることを見出した：上式中Ｃ
，・・・・・・Ｃｎは個々の活性成分の濃度で、ｇ１・
・・・・・ＧＯは最低粘度のＧ相を形成する各成分濃度
である。

この式は多くの場合に最低粘度のＧ相に対応する混合物
の濃度を相定することを可能となす。ｇが未知であるか
、成分がＧ相を形成しないか或は上述の式が適用できな
い時は、例えば７５％の活性成分濃度（或は上述の式に
基いて予測された適当な濃度）をもつ試験組成物を造り
、それを加熱された載物台をもつ顕微鏡のプロック上の
スライドに置くことによって迅速に、かつ容易にＧ相の
所在を知ることができる。交さした偏光子間の検査によ
ればどの相に供試サンプルがあるかを知ることができる
。種々の相は特徴ある外観をもち、これはローゼビア（
ＲＯｓｅｖｅａｒ）による古典的文献例えばＪＡＯＣＳ
第３１巻６２８頁（１９５４年）またはＪ．ＣＯｌｌＯ
ｉｄａｎｄＩｎ−ＴｅｒｔａｃｉａｌＳｃｉｅｎｃｅ第
３０巻煮４、５００頁における代表的な液晶相の写真と
比較することによつて容易に同定できる。もし混合物が
Ｍ１相にあるとすれば、カバーの円板下のサンプルの端
から水を蒸発させれば相変化が観察される。

もしＭ２相または水和固体が存在すればカバーの円板の
まわりに水を添加して組成物中に水を拡散させる。この
ようにしてもしもＧ相の所在がわからないならば、サン
プルをプロツク上で徐々に加熱して前記操作を繰り返え
す。通常、組成物は最低の粘度をもつ濃度の±１０％、
好適には土５％、例えば±２．５（ｆｌ）の範囲内の濃
度でポンプ輸送可能である。この範囲はより高めた温度
では更に広くなる傾向がある。組成物は１種またはそれ
以上の固体またはゲル相が連続したＧ相中に懸濁される
範囲の極限のところで得られる。このような組成物は屡
々それらの外観のために有用である。代表的にはこの発
明により造られた組成物は２種または３種または４種と
いつた異なる種類の界面活性剤を含有し、各界面活性剤
は組成物の１０重量％より高い濃度にある。

この発明により造られる組成物は少量の非界面活性剤有
機溶媒、例えばグリコール類、脂肪族アルコール類およ
び少量の非コロイド電解質例えば塩化ナトリウムまたは
硫酸ナトリウムを含有する。

このような包合物は屡々界面活性剤中に不純物として存
在する。しかし、我々はこの発明により造られた組成物
に日立つ程の量の溶媒を添加しないのを好適とする。で
きれば非界面活性剤有機溶媒の割合を全組成物の５重量
％以下、好適には活性混合物の５重量％以下に維持する
のが好ましく、最も好適には前記割合は全組成物の２重
量％以下、例えば１重量％以下である。無機塩または類
似の非コロイド電解質は有機溶媒の存在と同じような顕
著な欠点はないが、しかしそれは一般に流動性Ｇ相の粘
度を上昇させ、塩化物の場合には腐食問題を生ずるから
望ましくない。従つて、非表面活性剤電解質の割合は有
機溶媒に関して述べたのと同じ範囲内に維持するのが一
般に好適である。しかし若干の電解質の存在が有用な場
合がある。例えば、Ｇ相の融点が環境温度より僅かに高
い場合、電解質含量を増大させれば加熱することなくポ
ンプ輸送可能なＧ相をうるに充分な融点に降下できる。
このような場合には電解質、通常は塩化ナトリウムまた
は硫酸ナトリウムを任意に約６重量％まで添加するのが
望ましい。この発明はアニオン界面活性剤と他の非同族
アニオン界面活性剤および／またはノニオン界面活性剤
および／または両性界面活性剤との混合物、またはカチ
オン界面活性剤と他の非同族カチオン界面活性剤および
／またはノニオン界面活性剤および／または両性界面活
性剤との混合物を造るのに使用できる。

この発明によれば両性界面活性剤を他の非同族両面活性
剤および／またはノニオン界面活性剤と混合することも
可能である。一般にカチオン界面活性剤とアニオン界面
活性剤との両者を含む混合物を造ることは好ましくない
。この発明により複数種ノニオン界面活性剤の混合物を
造ることもできるが、大抵の場合このような混合物にこ
の発明を適用しても利益はより少ない。この発明によれ
ば、アニオン界面活性剤は有機硫酸、スルホン酸、カル
ボン酸またはリン酸のような酸先駆体を前記酸と水溶性
塩を形成できる塩基で中和することにより造られる。こ
の中和のために最も普通に使用される塩基は水酸化ナト
リウム、カリウムまたはアンモニウムまたは炭酸ナトリ
ウム、カリウムまたはアンモニウムである。６個までの
脂肪族炭素原子を含む低級アミン、特にモノ一、ジ一ま
たはトリ−エタノールアミンを含めた有機塩基も使用で
きる。

上述のように中和により酸先駆体からこの発明により造
られる界面活性剤の代表例はアルキルサルフエート、ア
ルキルフエノールサルフエート、アルキルエーテルサル
フエート、アルキルフエニルエーテルサルフエート、ア
ルキルアミドエーテルサルフエートまたは対応する有機
硫酸から得られるアルキルアミンエーテルサルフエート
、オレフインスルホネート、パラフインスルホネート、
アルキルフエニルエーテルスルホネート、脂肪族エステ
ルスルホネート、脂肪酸スルホネート、または対応する
スルホン酸から得られるアルキルベンゼンスルホネート
；対応する有機リン酸から得られるアルキルエーテルボ
スオスフェード；および対応するカルボン酸から得られ
るアルキルエーテルカルボキシレートが含まれる。

この発明により先駆体からアニオン界面活性剤の製造に
使用できる他の反応はマレイン酸の半エステルのような
先駆体と亜硫酸ナトリウムのような亜硫酸塩との反応で
ある。

この後者の方法は例えばスルホアセテート、アルキルス
ルホサクシネート、アルキルエーテルスルホサクシネー
ト、アルカノールアミドスルホサクシネート、アルカノ
ールアミドエーテルスルホサクシネート、アルキルスル
ホサクシナメートおよびアルキルエーテルスルホサクシ
ナメートを造るのに使用できる。前述のアニオン界面活
性剤は各々が平均８〜２２個の炭素原子、好適には１０
〜２２個例えば１２〜１８個の炭素原子を含むアルキル
基またはアルケニル基をもつ。ここに界面活性剤に適用
される「エーテル」なる用語はグリセリンエーテルおよ
び／または１〜３０個、好適には１０個までのオキシエ
チレンおよび／またはオキシプロピレン基を含むポリオ
キシアルキレンエーテルを意味する。この発明の方法に
おいて存在する、または造られるカチオン界面活性剤は
例えば全部で少くとも８個、通常は１０〜３０個例えば
１２〜２４個の脂肪族炭素原子をもつアルキルアンモニ
ウム塩、特にトリ一またはテトラ−アルキルアンモニウ
ム塩であることができる。

この発明により使用される代表的なアルキルアンモニウ
ム界面活性剤は１個または精々２個の比較的長い脂肪族
鎖（例えば各々平均８〜２０個、通常１２〜１８個の炭
素原子）および２個または３個の比較的短い、各々１〜
４個の脂肪酸炭素原子をもつアルキル基またはアラルキ
ル基例えばベンジル、メチル、ブチル、またはエチル基
、好適にはメチル基を１分子当りにもつ。代表例として
はドデシルトリメチルアンモニウム塩またはセチルジメ
チルベンジルアンモニウム塩を挙げることができる。代
表的にはカチオン界面活性剤はアミン先駆体をアルキル
クロリドまたはサルフエートのような第４級化剤と反応
させる力＼または酸と反応させることにより造ることが
できる。この発明により有用なカチオン界面活性剤の他
のクラスはアルキル基が平均８〜２２個、好適には１０
〜２０の炭素原子をもつＮ−アルキルピリジニウム塩で
ある。他の同様にアルキル化された複素環式塩例えばＮ
−アルキルイソキノリニウム塩も使用できる。例えばＮ
−メチル−ドデシルピリジニウムクロリドはドデシルピ
リジン先駆体とメチルクロリド第４級化剤とから得られ
る。平均１０〜３０個の脂肪族炭素原子をもつアルキル
アリールトリ一またはジーアルキルアンモニウム例えば
アルキルアリール基が平均８〜２２個、好適には１０〜
２０個の脂肪族炭素原子をもつアルキルベンゼン基で、
他のアルキル基が通常１〜４個の炭素原子を例えばメチ
ル基であるものが有用である。この発明で有用なカチオ
ン界面活性剤の他のクラスは平均８〜２２個、好適には
１０〜２０個の炭素原子の少くとも１個のアルキル基を
分子中にもつアルキルイミダゾリンまたは第４級化した
イミダゾリン塩である。

代表的にはアルキルメチルヒドロキシエチルイミダゾリ
ニウム塩、アルキルベンジルヒドロキシエチルイミダゾ
リニウム塩および２−アルキル−１−アルキルアミドエ
チルイミダゾリン塩である。この発明により有用なカチ
オン界面活性剤の他のクラスは８〜２２個の炭素原子を
もつ脂肪酸またはエステルまたはグリセリドまたは類似
のそのアミド形成可能な誘導体をジ一またはポリ−アミ
ン例えばエチレンジアミンまたはジエチレントリアミン
と少くとも１個の遊離アミン基が残るような割合で反応
させることによつて生成したアミドアミンである。第４
級化したアミドアミンも同様に使用できる。代表的には
カチオン界面活性剤は通常窒素原子を含むプラスにイオ
ン化した基と、各々平均８〜２２個の炭素原子をもつ１
個または２個のアルキル基をもつ水溶性化合物である。

カチオン界面活性剤のアニオン部分はギ酸根、酢酸根、
乳酸根、酒石酸根、クエン酸根、塩化水素、硝酸根、硫
酸根、またはメトサルフエートのような４個までの炭素
原子のアルキルサルフエートのような水溶性付与アニオ
ンである。

高級サルフエートまたは有機スルホネートのような界面
活性アニオンでないのが好ましい。この発明により造ら
れた活性混合物は１種またはそれ以上の両面界面活性剤
を含む。

両性界面活は例えばベタイン、例えば一般式（式中各Ｒ
はアルキル、シクロアルキル、アルケニルアルカリール
基で、好適には少くとも１個のＲ１そして最も好適には
１個以下のＲが平均８〜２０個、例えば１０〜１８個の
脂肪族炭素原子をもち、他の各Ｒは平均１〜４個の炭素
原子をもつ）で表わされるベタインである。

特に好適なものは普通式ノ で表わされる、いわゆる４級化イミダゾリンベタインで
あり、上式においてＲおよびＲ１は平均１〜２０個の脂
肪族炭素原子のアルキル、アルケニル、シクロアルキル
、アルカリールまたはアルカノール基で、Ｒは好適には
平均８〜２０個、例えば１０〜１８個の脂肪族炭素原子
で、Ｒ１は好適には１〜４個の炭素原子である。

この発明で使用できる他の両性界面活性剤にはアルキル
アミンエーテルサンフエート、スルホベタインおよび他
の第４級アミンまたは第４級化イミダゾリンカルボン酸
およびそれらの塩および両性イオン界面活性剤および界
面活性剤を付与できる炭化水素基（各場合に例えば８〜
２０個の脂肪族炭素原子をもつアルキル、シクロアルキ
ル、アルケニルまたはアルカリール基）をもつアミノ酸
が含まれる。代表例としてはＣ，，Ｈ２，Ｎ＋（ＣＨ３
）２−ＣＨ２ＣＯＯ−を挙げることができる。

一般的に云つて、任意の水溶性両性界面化合物または双
性イオン性界面活性化合物（疎水性部分がＣ８〜Ｃ，Ｏ
のアルキル基またはアルケニル基を含み、親水性部分が
アミン、第４級アンモニウム基およびカルボキシレート
、サルフエートまたはスルホン酸基を含む）をこの発明
では使用できる。両性界面活性剤は通常アミンまたは窒
素含有複素環式先駆体をクロル酢酸と反応させることに
より造られる。

活性混合物は少くとも１種のノニオン界面活性剤を含ん
でいてもよい。

ノニオン界面活性剤は代表的には各々の場合において平
均８〜２２個、好適には１０〜２０個の炭素原子を含有
するアルキル基と、通常平均１〜２０個，例えば３〜１
０個のアルキレンオキシ単位を含むポリアルキレンオキ
シ基とがあるポリアルコキシル化脂肪族アルコール、脂
肪酸、アルキルフエノール、グリセリンエステル、ゾル
ビタンエステルまたはアルカノールアミンである。アル
キレンオキシ単位は通常エチレンオキシ単位であるが、
ポリアルキレンオキシ基は若干のプロピレンオキシ基を
も含んでいてもよい。アルコキシル化ノニオン界面活性
剤は普通先駆体のアルコール、アルキルフエノール、酸
、エステル、またはアルキロールアミドをエチレンオキ
サイドおよび／またはプロピレンオキサイドと反応させ
ることによつて造られる。

このような場合には水性溶液中でアルコキシル化を行う
ことは普通実用的ではない。従つて前述のノニオン界面
活性剤は最終生成物の混合物の予め造つた成分の一部で
ある。平均８〜２２個の炭素原子をもつ少くとも１個の
アルキル基を含むアルキルおよびアルコキシル化アルキ
ルアミンオキシドもまたこの発明で使用するのに好適な
ノニオン界面活性剤の中に含まれる。アミンオキシドは
通常対応するアミン先駆体を過酸化水素のような酸化剤
と水溶性液中で反応させることにより造られる。

この明細書で述べた種々の界面活性剤は各々が実際には
通常似かよつた同族体の混合物であるから、アルキル基
またはポリオキシアルキレン基の大きさについて述べた
数字は各々の場合に平均値であることを理解されたい。

この明細書でいう同族体とはそれらのそれぞれのアルキ
ル基における炭素数に関して、および／またはポリアル
キレンオキシ鎖または類似の重合体鎖におけるアルキレ
ンオキシ基または他の反復モノマー単位の数だけが異る
分子を意味する。上述の界面活性剤の記述はそれらを全
部包含するものではなく、この発明により造られる混合
物中に含みうる非常に広範囲の界面活性剤の単なる例示
にすぎないことを意図するものである。

界面活性剤のより包括的なリストおよびそれらの先駆体
からのそれらの製法はシユバルツ（Ｓｃｈｗａｒｚ）お
よびバーチ（Ｒｅｒｃｈ）による「ＳｕｒｆａｃｅＡｃ
ｔｉｖｅＡｇｅｕｔｓａｎｄＤｅｔｅｒｇｅｎｔｓ」に
、或はデツカ（Ｄｅｃｃａ）によりニユーヨークで発行
された［ＳｕｒｆａｃｔａｎｔＳｃｉｅｎｃｅＳｅｒｉ
ｅｓ」中に見出すことができる。この発明により界面活
性剤混合物を造るには他の界面活性剤を実質的に分解さ
せないで、それらの他の界面活性剤の存在下に水溶液中
で液状先駆体から生成できる、界面活性剤混合物中の、
界面活性剤成分を選定することがまず第１に必要である
。

所望の混合物中に１種より多い界面活性剤が適当である
場合には、Ｇ相で得ることが最も困難な界面活性剤の先
駆体を選定するのが屡々最も好都合である。界面活性剤
混合物の製造は前記先駆体および他の界面活性剤または
複数界面活性剤を無水の状態（これらが液状混合物を形
成する場合には）で混合し、水性薬剤を添加して先駆体
を対応する界面活性剤に転化し、水性組成物となすこと
によつて実施できる。

或は前記他の界面活性剤または複数界面活性剤が適当な
濃度例えば流動性Ｇ相で得られる場合には、その水溶液
を使用し、それに無水の薬剤を同時に添加するか、或は
任意の便宜な順序で添加してゲルの生成を避けることが
できる。先駆体が水に難溶性である場合またはゲルの生
成という問題を生起することなく適当な濃度で得ること
ができる場合には、それを水性系として任意の便宜な此
階で系に導入できる。ある場合には先駆体が反応混合物
中で乳化されることがある。各段階の処理はこの発明に
従い、複数段階で多成分混合物を造るのが便宜である。
この発明は、ゲル生成のために混合物の各成分を充分に
高濃度で得ることができない高活性成分混合物の配合の
際屡々生起する困難を低減するものである。

以下に例を掲げてこの発明を説明する。

例１ ベタイン〔獣脂／ココナツトアミドプロピル（ジメチノ
（ハ）アミノアセテート、ＲＣＯＮＨＣＨ，ＣＨ２ＣＨ
２（ＣＨ３）２−Ｎ＋ＣＨ２ＣＯＯｌ以下にＢＴと略称
する〕とラウリル酸ジエタノールアミドＲＣＯＮ（ＣＨ
２ＣＨ２ＯＨ），（以下にＬＤと呼ぶ）との１：１混合
物を造るのが望まれた。

ＢＴはアミドアミン先駆体ＲＣＯＮＨＣＨ，ＣＨ２ＣＨ
，−Ｎ（ＣＨ３）２（以下にＡＴと呼ぶ）をクロル酢酸
ナトリウムと下記のように水性溶液中で反応させること
によつて通常造られる。

υ′ν−〜？′？ｕ′Ｔｗ＾轟ＴＶＶν ＢＴは代表的には約３０重量％濃度に造られ、販売され
ている。

ポンプ輸送可能な溶液としてＢＴが水中で造られうる最
高濃度は約３５重量％である。ＬＤは不純物としてメチ
ルエステル、アミンおよびエステルアミンを含んで約９
０重量％活性成分濃度で商業的に得られる。

商業的に入手できる製品の等モル量の混合物が５０％の
最高の可能な活性濃度を与える。

しかし我我は５０％混合物を蒸発することによつて６０
〜６５重量％の活性成分濃度で流し込み可能なＧ相が得
られることを見出した。混合によりこのような組成物を
造るには４５〜５０重量％のＢＴの水溶液を必要とする
が、これは取扱いにくい非流動性のゲルである。Ａ．撹
拌装置および循環装置を備えたジヤケツト付１１１反応
器にＡＴ３３５９（９１％、１モル）およびＬＤ４ＯＯ
９（９０％）を仕込んだ。

得られた混合物を６５℃に加温し、水２８４９中クロル
酢酸１０４９（１．１モル）の溶液を２−
２時間に亘つて添加し、４７０１）水酸化
ナトリウム溶液を添加することによつて…を７．５±０
．５に維持した。

反応を更に６５℃で…７．５±０．５で１２時間続け、
遊離アミドアミンは０．９％と実測された。生成物は合
計活性成分濃度が６０（ｆ）の可動性Ｇ相であつた。Ｂ
．撹拌装置および循環装置を備えたジヤケツト付き１０
１１反応器に水１８３１９中クロル酢酸８０８９の溶液
を仕込んだ。

次いでＬＤ（９０％）２７７４９およびグリセリン不含
ＡＴ（アミドアミン８９（Ｆ６）２３５９９の混合物を
撹拌しながら仕込んだ。得られた流動性混合物を６５゜
Ｃに加熱し、混合を改善するために循ＴＳ占１１Ｊ−Ｉ
Ｌ軸′督 ｔ − 一鴨 Ｔｒ山會ｌ添加することによ
り…を上げ、７．５〜８．０に保ち、温度を６５℃に保
つた。１７時間反応後に遊離のアミドアミンは１．５％
と実測された。

最終生成物は活性成分濃度が６０％の流動性Ｇ相であつ
た。組成物の処方 ＢＴとＬＤとは共に若干の不純物を含有し、例１Ａによ
り造つた組成物の大体の組成は下記の通りであつた。

例１ＢにおいてはＡＴを洗浄してグリセリンを除き、最
終生成物中のグリセリンは水で置換した。

例２反応物の混合を助勢するためにフラスコの底部から
頂部に反応物を循環する装置を備えた撹拌されたジヤケ
ツト付きフラスコに、Ｃ，，／Ｃ，４アルキルナトリウ
ム−２モルエトキシル化サルフエートの７０％溶液７９
７９を仕込んだ。

Ｇ相にあるこの溶液を６０℃に加熱し、Ｃｌ，／Ｃｌ４
アルキルジメチルアミン（分子量２２１）４４２９を３
０分間に亘つて水１４０９に溶解したクロル酢酸２０９
９の溶液と共に添加し、４７％水酸化ナトリウム溶液の
添加により…を７．８±０．２に保つた。次に聞を８．
５に上げ、温度を６５℃に昇温して、これらの条件下に
反応を更に６時間続けたところ、一定のＰＨを維持する
ために水酸化ナトリウムを添加する必要はなくなり、第
４級化が実質上完了したことを示した。これはサンプル
が未反応アミン０．２％を含有するにすぎないという分
析により証明された。この製造操作では４７％水酸化ナ
トリウム約２０３ｆ１を必要とした。この例においては
、ベタインをエトキシル化サルフエートの存在において
造つた。

生成物の全界面活性剤濃度は６３％で、両性界面活性剤
：アニオン界面活性剤の重量比は１：１で、反応中を通
してＧ相として認められる流動性物質であつた。ベタイ
ンの溶液とエトキシル化サルフエートの７０（Ｌ溶液と
を混合することによつてこの混合物を造るためには５７
％のベタイン濃度が必要となり、この濃度ではベタイン
は高度に粘稠なゲルで、Ｍ，相をなす。例３ 反応物の混合を助勢するためにフラスコの底部から頂部
に反応物を循環する装置を備えた撹拌機、ジヤケツト付
きフラスコにＣ，，／Ｃｌ４アルキルナトリウム２モル
エトキシル化サルフエートJモV８９を仕込んだ。

Ｇ相にあるこの溶液を６０℃に加熱し、式（Ｒ＝ココナ
ツト７５％十獣脂２５％、平均分子量３０５）で表わさ
れるアミドアミン４５８９を水１３５ｆ！中クロル酢酸
１４９ｆ！の溶媒と共に４５分間に亘つて添加した。

次いで４７％水酸化ナトリウム溶液の添加により団を８
．５に上昇させ、温度を６５℃に上げた。

第４級化が実質上完了したことを示す、一定の州維持の
ために最早水酸化ナトリウムの添加が必要でなくなるま
で、これらの条件下で９時間反応を維持した。この製造
操作においては４７％水酸化ナトリウム約１４２９を必
要とした。この例においてはアミドアミンベタインはエ
トキシル化サルフエートの存在下に造られ、混合物の全
界面活性剤濃度は６６（Ｆ６で、アニオン界面活性剤：
両性界面活性剤の重量比は１：１であつた。

生成物は反応中を通してＧ相として固定される流動性液
体であつた。アミドアミンベタインの溶液とエトキシル
化サルフエートの７０％溶液とを混合することによつて
この混合物を造るためには６２（ｆｌ）濃度のアミドア
ミノベタインを必要とし、この濃度ではこの物質はＭ１
相として同定される非常に粘稠なゲルであつた。例４ フラスコの底部から頂部に反応物を循環する装置を備え
た、撹拌されたジヤケツト付きフラスコ９０％純度のラ
ウリル酸ジエタノールアミド５８８９を仕込んだ。

このラウリル酸ジエタノールアミドを６０℃に加熱し、
分子量２２１のＣ，，／Ｃｌ４アルキルジメチルアミン
４４２９を、…を７〜８に維持するのに充分な量の水２
９０ｇ中クロル酢酸２０８９の溶液と共に２０分間に亘
つて添加した。残余のクロル酢酸溶液を加え、４７％水
酸化ナトリウム溶液の添加により？を７〜８に維持した
。次いで混合物の州を８．５に、温度を６５℃に上げ、
第４級化が実質上完了したことを示す、一定の…を維持
するのに水酸化ナトリウム溶液の添加が最早不要となる
まで、更に９時間これらの条件下で反応を維持した。

この製造操作においては４７％水酸化ナトリウム溶液約
２１６９を必要とした。この例においては、ベタインを
ラウリル酸ジエタノールアミドの存在において造り、得
られた混合物の全界面活性剤濃度は６６％で、両性界面
活性剤：ノニオン界面活性剤の重量比は１：１で、反応
中全体に亘りＧ相として同定される流動性液体であつた
。

この混合物をベタインの溶液とラウリル酸ジエタノール
アミドとの混合によつて造るためには、４４％濃度のベ
タインを必要とし、この濃度ではこのものはＭ，相にあ
る非常に粘稠なゲルである。

例５フラスコの底部から頂部に反応物を循環するための
装置を備えた、撹拌された、ジヤケツト付フラスコにエ
トキシル化アルコールから誘導されたＣｌ，／Ｃｌ４ア
ミンオキシドの７２９６溶液４７２９を仕込んだ。

このアミンオキシドは式ｊ （式中ｎの平均値は３である） で表わされる。

Ｇ相にある上記溶液を５０℃に加熱し、…を８．５〜９
．０に保つのに充分量の６０℃の水１９．８９中クロル
酢酸１２４．８９の溶液と共にＣｌ，／Ｃｌ４アルキル
ジメチルアミン（分子量２２１）２７６９を加えた。

５７％水酸化ナトリウム溶液の添加により８．５〜９．
０の範囲に…を保ちながら残余のクロム酢酸溶液を、第
４級化が実質上完了したことを示す一定の…を維持する
まで添加した。

この操作においては５７（Ｆ６水酸化ナトリウム溶液約
９２．５ｇを要した。この例においては、ベタインはア
ミンオキシドの存在下に造り、得られた混合物の全界面
活性剤湛！ｆけＧｑ域で一 ノニ青ン界而活件剤：両件
界面活性剤の重量比はｌ：１であり、混合物は全反応中
Ｇ相として同定される流動性液体であつた。

この混合物をベタィンの溶液と７２％濃度のアミンオキ
シドとの混合により造るためには６７％濃度のベタイン
濃度を必要とし、この濃度でこのものはＭ１相にある高
度に粘稠なゲルである。例６ 反応物の混合を助勢するためにフラスコの底部から頂部
に反応物を循環する装置を備えた、撹拌された、ジヤケ
ツト付フラスコにＣｌ２／Ｃｌ４アルキルベンジルアン
モニウムクロリドの９０（ｆ）溶液５００９を仕込んだ
。

この界面活性剤溶液はＬ２相にある透明な可動性液体で
、これを５５℃に加熱し、これにＰＨを７〜８に保つの
に充分量の水９０９中クロル酢酸１２２．７９の溶液と
共に式ν▲１５（Ｒ−ココツト７５（：ｆｌ）十獣脂２
５％、平均分子量３０５）で表わされるアミドアミン３
７７ｇを４５分間に亘つて添加した。

次いで残余のクロル酢酸を添加し、４７％水酸化ナトリ
ウム溶液の添加によりＰＨを８に上げ、温度を６５゜Ｃ
に上げた。ＰＨを更に１０時間に亘つて８〜８．５に保
ち、一定のＰＨを保つために水酸化ナトリウムの添加が
最早必要でない時をもつて第４級化が実質上完了したと
した。４７％水酸化ナトリウム溶液約１１０．６９を必
要とした。

この例ではアミドアミンベタインをカチオン界面活性剤
の存在において造り、得られた混合物の全界面活性剤濃
度は７５％で、両性界面活性剤：カチオン界面活性剤の
重量比は１：１であつた。

アミドアミンおよびクロル酢酸の添加中反応物はＧ相を
呈し、全反応中この相を保つた。この混合物をベタイン
の溶液と９０％ベンジルアンモニウムクロリド誘導体と
の混合により造るためには６４（ｆ）のベタイン濃度を
必要とし、この濃度ではベタインはＭ１相の剛性なゲル
である。

例７フラスコの底部から頂部に反応物を循環する装置を
備えた、撹拌された、ジヤケツト付フラスコに９０（ｆ
）純度のコロナツトジエタノールアミド４７３．７ｆ！
を仕込んだ。

このものを６０℃に加熱し、これに式（Ｒ−ココナツト
７５％十獣脂２５％、平均分子量３０５）で表わされる
アミドアミン３７７９を添加した。

４７％水酸化ナトリウム溶液の添加によりＰＨを８〜８
．５に維持しながら水２００９中クロル酢酸１２２．７
９の溶液を添加した。

次いで温度を６５℃に上げ、ＰＨを更に８時間８〜８．
５に保てば、一定のＰＨを保つために水酸化ナトリウム
溶液を更に添加することは不要となり、第４級化が実質
上完了したことを示した。この製造操作においては４７
％水酸化ナトリウム溶液約１０１９を要した。この例で
はアミドアミンベタインをココナツトジエタノールアミ
ドの存在において造り、得られた混合物の全界面活性剤
濃度は６９％で、両性界面活性剤：ノニオン界面活性剤
の重量比は１：１で、全反応中Ｇ相として同定される流
動性液体であつた。この混合物を上記ベタインの溶液と
ココナツトジエタノールアミドとを混合することにより
造るためには、５６％濃度のベタィンを必要とし、この
濃度ではこのものはＭ１相として同定される高度に粘稠
なゲルである。例８ フラスコの底部から頂部に反応物を循環させる装置を備
えた、撹拌された、ジヤケツト付きフラスコに９０％純
度のココナツトジエタノールアミド４００９を仕込んだ
。

これを６０℃に加熱し、Ｃｌ２／Ｃ，４アルキルジメチ
ルアミン（分子量２２１）３０５９を１５分間に亘つて
添加した。４７％水酸化ナトリウム溶液の添加によりＰ
Ｈを８〜８．５に保ちながら水１１３９中にクロル酢酸
１４２９の溶液を添加し、温度を６５℃に上げ、ＰＨを
更に６時間８〜８．５に保てば、一定のＰＨを保つため
に水酸化ナトリウムの添加はもはや不要となり、第４級
化が完了したことを示した。

この製造操作では４７％水酸化ナトリウム約１３０９を
要した。この例ではベタインはココナツトジエタノール
アミドの存在において造られ、得られた混合物の全界面
活性剤濃度は６８％で、ノニオン界面活性剤：両性界面
活性剤の重量比は２：１であり、この混合物は全反応中
を通してＧ相として同定される流動性液体であつた。こ
の混合物をベタインの溶液とココナツトジエタノールア
ミドとを混合することにより造るためには５６（Ｆ６濃
度のベタインを必要とし、この濃度ではこのものはＭ，
相として同定される高粘性のゲルであつた。例９ 反応物の混合を助勢するためにフラスコの底部から頂部
に反応物を循環するための装置を備えた、撹拌された、
ジヤケツト付フラスコに９００！）純度のココナツトジ
エタノールアミド１８９ｆ！、水１１５ｇ、ジナトリウ
ムエタンジアミンテトラ酢酸１．２９およびＣｌ２／Ｃ
，４エトキシル化アルコールから誘導された、式、（ｎ
の平均値は３である） で表わされる８８％純度のアミン２０３９を仕込んだ。

界面活性剤および界面活性剤先駆体の混合物を５５℃に
加熱し、温度が６０〜６５℃に保たれる速度で過酸化水
素の２７％溶液８２９を添加した。反応剤を次いで更に
１２時間６５℃に保ち、ここで生成物を分析し、アミン
オキシド２８％含有することがわかつた。この例ではア
ミンオキシドをココナツトジエタノールアミドの存在に
おいて造り、得られた混合物の全活性成分濃度は６２（
Ｌで、アミンオキシドリココナツトジエタノールアミド
の重量比は１．１：１゛であつた。

混合物は過酸化水素溶液添加中流動性Ｇ相を造り、全反
応中この相を保つた。

この混合物をアミンオキシドの溶液とココナツトジエタ
ノールアミドとを混合することにより造るためには４８
％濃度のアミンオキシドを必要とし．この濃度ではこの
ものはＭ，相をなす高粘稠ゲルである。

アミンオキシドの７０％溶液とココナツトジエタノール
アミドとを混合することによりこの混合物を造り、次い
で所要の濃度に希釈することも可能であろうが、アミン
オキシドは非常に狭い濃度範囲に限つて流動性Ｇ相を造
るにすぎないから、このことは困難である。

例１０ フラスコの底部から頂部に反応物を循環する装置を備え
、撹拌された、ジヤケツト付きフラスコ９０％純度のラ
ウリン酸ジエタノールアミド５８８９を仕込んだ。

ラウリン酸ジエタノールアミドを６０℃に加熱し、分子
量２２１のＣｌ２／Ｃｌ４アルキルジメチルアミン２２
１９を１０分間に亘つて添加し、４７％ＮａＯＨ溶液の
添加によりＰＨを７〜８の範囲に保ちながら水１２７９
中ク０ル酢酸１３８９の溶液を一時間に亘つて添加した
。混合物の…を８．５に上げ、温度を６５℃に上げて更
に９時間保てば、一定の…を保つために更に水酸化ナト
リウムを添加することは不要となり、第４級が実質上完
了したことを示した。

分析により混合物は未反応アミン０．１％含むことが判
つた。この製造操作では４７％水酸化ナトリウム溶液約
１５３９を要した。この例ではベタインはラウリル酸ジ
エタノールアミドの存在において造り、得られた混合物
の全界面活性剤濃度は６６％で、両性界面活性剤：ノニ
オン界面活性剤の重量比は１：２で、全反応中を通して
Ｇ相として同定される流動性液体であつた。

この混合物をベタインの溶液とラウリル酸ジエタノール
アミドとを混合することにより造るためには４４％濃度
のベタインを必要とし、この濃度ではこのものはＭ，相
の高粘稠ゲルであつた。

例１１反応物の混合を助勢するためにフラスコの底部か
ら頂部に反応物を循環するための装置を備えた、撹拌さ
れた、ジヤケツト付フラスコにＣｌ，−，４アルキルベ
ンジルアンモニウムクロリドの９０％溶液１５６ｇ、９
０％純度のココナツトジエタノールアミド１５６ｇおよ
び純アミンはＣｌ２−，４エトキシル化アルコールから
誘導された式） （ｎの平均値はｎである） で表わされる、純度８８％のアミン１５１ｆ１を水８１
．５９およびＥＤＴＡｌ．２９と共に仕込んだ。

界面活性剤と先駆体との混合物を６０℃に加熱し、Ｈ２
Ｏ２の２７％溶液５６９を１時間に亘つて添加した。反
応温度を６５℃に上げ、１２時間反応を行つた後で生成
物を分析したところ、未反応アミン２．４％を含有する
ことが判明し、アミンのアミンオキシドへの９０％転化
が完了したことを示した。この例ではカチオン界面活性
剤とノニオン界面活性剤との存在において造り、全界面
活性剤濃度は６７％で、ノニオンリカチオンリノニオン
界面活性剤の重量比は１：１：１であつた。

この生成物は反応中を通して流動性Ｇ相であつた。

この混合物をベタインの溶液とラウリル酸ジエタノール
アミドとを混合することにより造るためには４４％濃度
のベタインを必要とし、この濃度ではこのものはＭ，相
の高粘度ゲルであつた。

例１２〜例１５これらの例においては混合物調製のため
に毎分２．２１で動作する循環ポンプ、熱交換器、生成
物オーバフローおよび第２の界面活性剤および第１界面
活性剤の先駆体を別個に供給する混合器を備えた連続ル
ープからなる全容量が２０５７ｎ１の循環中和ループを
使用した。

供給物質が中和ループからオーバフローしたところで生
成物をサンプリングした（ここで述べる％はすべて重量
：重量に基くものである）。これらの例では下記の略称
を使用した。

ＮＣ：分子量１９４の、大部分がＣｌ２およびＣｌ４の
直鎖１級アルコールの混合物、ＬＸ２８：遊離脂肪性物
質０．７％および硫酸ナトリウム０．７（ｆｌ）を含有
し、活性物質濃度２９％の、硫酸エステル化ＮＣのナト
リウム塩の水性Ｌ，相ＫＢ２：ＮＣの２モルエトキシレ
ート ＥＳＢ７Ｏ：ノニオン性物質２％および硫酸ナトリウム
１％を含有し、活性物質６８％の硫酸エステル化ＫＢ２
のＧ相の水性ナトリウム塩ＣＤＥ：約９０％濃度のココ
ナツト脂肪酸のジエタノールアミド、残余は遊離アミン
、遊離エステルおよびグリセリン不純物ＤＤＢスルホン
酸：平均分子量２４６の直鎖アルキルベンゼンに基く物
質。

スルホン酸は非イオン性物質、硫酸および水不純物を含
有する約９６％濃度のものＫＳＮ７Ｏ：主としてＣｌ２
，Ｃｌ４，Ｃｌ６およびＣｌ８の直鎖１級アルコール混
合物の３モルエトＧ相のもの、分子量２０６、活性物質
７０％、非イオン性物質２％、硫酸ナトリウム１％含有
、ＮＰ９：ノニルフエノールの９モルエトキシル化物例
１２ 予めＥＳＢ７Ｏを満たした中和ループ中にＥＳＢ７Ｏ（
８．６７９／分）、ＮＣ酸性硫酸エステル（１０．０ｇ
／分）および水酸化ナトリウムの３１．５％水溶液（４
．８２ｇ／分）を供給した。

水酸化ナトリウムを少し調整して…を７．５土０．５に
保ち、温度を４４℃に保つた。生成物は実験室の環境温
度で流動性Ｇ相で、下記のように分析された：Ｖ−け１
− １ ′ −
Ｑ●１Ｎ（計算上全活性物質は６
１．４：３８．６重量比のＬＸ：ＥＳＢ）水で希釈すれ
生成物は６０％全活性物質でＭ，（ゲル）相に移行した
。

もしこの生成物を個々の成分の混合により造らうとすれ
ば、Ｇ相のＥＳＢは使用できようが、ＬＸの物理的性状
には問題がある。

ＥＳＢは６２％〜７２％活性成分濃度で流動剤Ｇ相をな
すから６９．６％〜６３．５％の活性成分濃度のＬＸが
必要である。これらの濃度でのＬＸは約８０℃以下では
固体であり、製造上および取扱上の問題を生ずる（ナト
リウムアルキルサルフエートはこれらの温度で極めて迅
速に加水分解する）。例１３ 予めＥＳＢ７Ｏで満した中和ループに、ＬＸ２８（６．
６７９／分）、ＫＢ２酸化硫酸エステル（１０．０９／
時間）、および水酸化ナトリウムの４８．０％水溶液（
２．２３９／分）を供給した。

水酸化ナトリウムの供給をすこし調節することによりＰ
Ｈを７．５±０．５に保ち６温度を４５℃に保つた。生
成物は実験室環境温度で流動性Ｇ相で、下記のように分
析された：この生成分を水で希釈すれば６２％活性物質
濃度のところでＭ１相に移行した。

この生成物を混合により造るためには、前例と同様な問
題がある。

ＥＳＢについての６２％または７２％活性物質濃度制限
のために、ＬＸは８７．８〜４２．８％活性物質濃度を
必要とし、４２．８％活性物質濃度のＬＸは粘稠なペー
スで、これは加水分解が問題となる温度（６０℃）以下
の温度ではポンプ輸送が困難で、他方８７．８％活性物
質濃度ではＬＸの融点が９０℃以上となる。これらの濃
度間では６０℃〜９０℃の温度が取扱い上必要となる。
例１４ 予めＥＳＢ７Ｏを満たした中和ループに、ＣＤＥ（６．
２３９／分）、ＫＢ２酸性硫酸エステル（５．８３９／
分）、および水酸化ナトリウムの１１．８９６水溶液（
５．５０９／分）を供給した。

水酸化ナトリウムの供給をすこし調節することにより…
を７．５±０．５に保ち、温度を４２℃に保つた。生成
物は実験室の環境温度で流動性Ｇ相で、下記のように分
析された：（計算上決定されたノニオン活性物質は ＣＤＥ活性物質３２．０％、ＣＤＥからの非イオン化物
不純物３．６％およびＫＢ２酸性硫酸エステルからの不
純物０．９％からなる）この物質を希釈すれば１８（Ｆ
ｆ）アニオン活性物質のところで粘度ピークを通り、こ
のピークでは生成物はＬ１相、Ｍ１相およびＧ相の非流
動性混合物であつた。

例１５ 予めＫＳＮ７Ｏを満してある中和ループにＫＳＮ７Ｏ（
７．３３ｇ／分）、ＤＤＢスルホン酸（４．６４９／分
）および２９．６％水酸化ナトリウム水溶液（２．０５
９／分）を供給した。

水酸化ナトリウムの供給をすこし調節することによつて
…を７．５±０．５に保ち、温度を４０℃に保つた。生
成物は実験室環境温度で流動性Ｇ相で、下記のように分
析された：スルホネート活性物質 ３４．０
（：Ｆ６このものを水で希釈すれば全活性物質濃度５５
％のところでＭ，相を生成した。

ＫＳＮは６５％〜７４％活性物質濃度で流動性Ｇ相とし
て存在し、従つて上記生成物を混合により造れば７７．
８％〜６７．３ｆ）活性物質濃度のＤＤＢスルホネート
の使用を必要とする。

これらの濃度ではＤＤＢスルホン酸ナトリウムは非常に
粘稠なペーストで、これは２相に分離する傾向があり、
取扱土の困難がある。混合供給原料のスルホン化または
硫酸化は前記２種の物質の三酸化硫黄に対する反応速度
が異なるために、不純物と着色の点で生成物の品質が劣
る。

例１６ 予め例１３の生成物で満たした中和ループに、ＮＰ９（
８．７５ｆ！／分）、ＤＤＢスルホン酸（６．３５ｇ／
分）および１７．９％水酸化ナトリウム溶液（４．６１
９／分）を供給した。

水酸化ナトリウムの供給をすこし調節することにより団
を７．５±０．５に保ち、温度を４０℃に保つた。生成
物は実験室環境温度で流動性Ｇ相を呈し、下記のように
分析された：（計算により決定したノニオン濃度は４４
．４％のＮＰ９を含む）生成物を水で希釈すればＬ１相
生成まで連続的に粘度が低下した。

もしこの例の生成物を液状ＮＰ９を使つて造るとすれば
、５９．５％の活性物質濃度のＤＤＢスルホネートを必
要とするだろう。

この濃度ではＤＤＢスルホン酸ナトリウムはペーストで
、２相に分離する傾向があり、従つて直接製造過程を経
るより混合は一層面倒な操作となる。この明細書で液体
先１駆体に対する記述は反応温度における状態に関する
ものであること、および液状先駆体なる用語は環境温度
においては固体である先駆体をも含むものであることを
理解されたい。

それはまたエマルジョンの分散相として反応混合物中に
存在する先駆体をも含むものである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 活性混合物の少くとも５重量％の割合で各々存在す
   る少くとも２種の非同族系界面活性剤の混合物を活性成
   分として含む、流動性“Ｇ”相を形成できる濃厚水性界
   面活性剤組成物の製法において、界面活性剤の少くとも
   １種が反応条件下で液状である先駆体から前記混合物中
   の他の界面活性剤を実質上分解させない薬剤による水性
   溶液中での反応により形成され、前記先駆体の少くとも
   １種を前記混合物の少くとも１種の他の界面活性剤成分
   の存在において、かつ反応混合物を流動状態に維持し、
   少くとも多量割合がＧ相にある最終組成物を与えるのに
   充分な水の存在において対応する界面活性剤に転化する
   ことからなる、前記濃厚水性界面活性剤組成物の製法。