CN105669473A - 高品质阳离子醚化剂生产流程中关键节点的温控方法 - Google Patents

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李光玉
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C213/00Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C213/04Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton by reaction of ammonia or amines with olefin oxides or halohydrins

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Abstract

本发明公开一种高品质阳离子醚化剂生产流程中关键节点的温控方法,其包括在生产流程关键节点上分别设置和控制的冷却系统1、冷却系统2、升温系统1和升温系统2。其特征是将流程中通过冷却系统1,将三甲胺与盐酸的混合过程温度控制在20-60℃之间,通过冷却系统2,将三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷的合成反应过程温度控制在11℃以下,通过升温系统1预热,升温系统2保温,使在合成反应釜内未反应的残存三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷实现完全反应。与现有技术相比,本发明工艺完成的阳离子醚化剂具有结晶临界点低,杂质含量少,功能活性高等显著优点。

Description

高品质阳离子醚化剂生产流程中关键节点的温控方法
一、技术领域
本发明涉及精细化工,具体的说是一种高品质阳离子醚化剂生产流程中关键节点的温控方法。
二、背景技术
阳离子醚化剂,对造纸工业、纺织工业、日用化学工业、水处理工业、石油工业等众多领域中,广泛应用的多种分散剂、扩散剂、粘附剂、充填剂、固化剂等,通过离子化激活,提高了其功能效率,减少用量,改善产品质量,均具有显著且重大的促进作用。因而,本产品被业界技术人员推崇和重视,其应用范围越来越广,需求量越来越大。但是,阳离子醚化剂功能效率的发挥,用量的多寡和最终效果的发挥,多受其中的活性物含量,杂质物含量及产品色泽、酸碱度、溶解度、结晶临界点等物理特征因素的影响和左右。这些因素中若干部分受到生产流程中关键节点的温度影响和左右。
三、发明内容
本发明的目的是针对以上问题,提供一种稳定可控的高品质阳离子醚化剂生产流程中关键节点的温控方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种高品质阳离子醚化剂生产流程中关键节点的温控方法,其包括三甲胺、盐酸、混合配液釜、环氧氯丙烷、合成反应釜、后反应釜、醚化剂中间产品罐、冷却系统1、冷却系统2、升温系统1和升温系统2,其特征是盐酸计量打到混合配液釜,启动冷却系统1,将盐酸降温到30℃以下,三甲胺汽化连续打入,使反应过程温度控制在20-60℃之间;在控制温度的情况下,将反应合成的三甲胺盐酸盐一次性打入合成反应釜,在均混搅拌的同时启动冷却系统2,使三甲胺盐酸盐水溶液温度控制在11℃以下,再一次性加入引发剂,在控制温度在11℃以下的同时,滴加定量的环氧氯丙烷及催化剂,使其在反应临界点发生合成反应;生成的液体醚化剂输出前启动升温系统1预热,升温至12-15℃,保温;经反应生成的初级液体醚化剂在输入后反应釜过程中,启动升温系统2,对液体醚化剂加温,升温至30-35℃并维持3小时,继续启动升温系统2,升温至50-55℃,加入盐酸调节PH值,一段时间后转料至醚化剂中间产品罐。
本发明的高品质阳离子醚化剂生产流程中关键节点的温控方法,与现有技术相比,在阳离子醚化剂生产流程中对温度高度敏感的关键节点上分别设置多套自主可控的冷却系统和升温系统。使醚化全过程均处反应的最佳温度环境,使反应更完全彻底,更便于和能够生产出高品质阳离子醚化剂,此外还具有以下显著优点:
1、对三甲胺与盐酸的混合配液在混合配液釜内,通过冷却系统1进行预冷准备,清除物料的自然过高温度和两者混合过程中产生的热能,为配液进入合成反应釜迅速降温,为预留充足反应时间提供保证前提。
2、对合成反应釜内温度设定并维持在9-12℃范围内进行合成反应,比现有技术中普遍使用的15-18℃、12-15℃温控范围都更贴近反应的下限临界点,使产品的结晶温度由-4℃降至-8℃,不但使合成反应过程产生杂质少,而且提高产品功能活性,扩大应用范围、产生更佳应用效果。
3、升温系统2的设置,使液体醚化剂保温釜内的产品更稳定,为后反应釜内在较高温度环境下实现完全反应创造有利条件。提高了醚化剂生产原料的充分利用,也降低了醚化剂产品的杂质含量,为生产高品质阻离子醚化剂提供了保证。
四、附图说明
图1为高品质阳离子醚化剂生产流程中关键节点的温控方法的流程示意图。
五、具体实施方式
本发明的技术方案在山东省东营市东营国丰精细化工有限责任公司新建二号线中实施:
如图1所示,在生产液体阳离子醚化剂CHPTAC(3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵)的合成反应流程中关键节点上分别设置稳定可控的冷却系统1、冷却系统2,升温系统和升温系统2装置。
以生产液体阳离子醚化剂工艺为例,具体实施方式如下:按1:1摩尔比例,将盐酸计量打到配液釜,三甲胺汽化连续打入,盐酸计量打到混合配液釜,启动冷却系统1,将盐酸降温到30℃以下,三甲胺汽化连续打入,使反应过程温度控制在20-60℃之间;三甲胺盐酸盐转输合成反应釜过程中按摩尔比例1.05:1当量加入环氧氯丙烷,在合成反应釜内搅拌混均进行合成反应的同时启动冷却系统2,使其反应过程控制温度在11℃以下并维持至反应基本完成,反应生成的液体醚化剂输出前,启动升温系统1预热升温至12-15℃,经反应生成的初级液体醚化剂在输入后反应釜后,启动升温系统2,对液体醚化剂加温,升温至30-35℃并维持3小时,继续启动升温系统2,升温至50-55℃,加入盐酸调节PH值,一段时间后转料至醚化剂中间产品罐。

Claims (1)

1.一种高品质阳离子醚化剂生产流程中关键节点的温控方法,其包括三甲胺、盐酸、混合配液釜、环氧氯丙烷、合成反应釜、后反应釜、醚化剂中间产品罐、冷却系统1、冷却系统2、升温系统1和升温系统2,其特征是盐酸计量打到混合配液釜,启动冷却系统1,将盐酸降温到30℃以下,三甲胺汽化连续打入,使反应过程温度控制在20-60℃之间;在控制温度的情况下,将反应合成的三甲胺盐酸盐一次性打入合成反应釜,在均混搅拌的同时启动冷却系统2,使三甲胺盐酸盐水溶液温度控制在11℃以下,再一次性加入引发剂,在控制温度在11℃以下的同时,滴加定量的环氧氯丙烷及催化剂,使其在反应临界点发生合成反应;生成的液体醚化剂输出前启动升温系统1预热,升温至12-15℃,保温;经反应生成的初级液体醚化剂在输入后反应釜过程中,启动升温系统2,对液体醚化剂加温,升温至30-35℃并维持3小时,继续启动升温系统2,升温至50-55℃,加入盐酸调节PH值,一段时间后转料至醚化剂中间产品罐。
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