CN109182406A - 一种l-天门冬氨酸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种L‑天门冬氨酸的制备方法,包括以下步骤:将延胡索酸和氨水放入反应釜中反应得到延胡索酸铵溶液;以一定的空间速度连续流过填充式生物反应器;控制转化率大于90%,得转化液;将1mol/L的氯化氢逐渐加入转化液中,调节PH值至2.8,静置结晶;结晶取出,洗涤,干燥,即可得L‑天门冬氨酸粗品;粗品重结晶,85℃真空干燥,即得L‑天门冬氨酸成品,本发明提出的一种L‑天门冬氨酸的制备方法,通过利用含有天冬氨酸酶的固定化E.Coli作为催化剂,延胡索酸铵溶液流过含有天冬氨酸酶的固定化E.Coli的填充式生物反应器,所得转化液中杂质就少,即后续步骤所得L‑天门冬氨酸中副产物极大地减少,提取工艺较为简单。

Description

一种L-天门冬氨酸的制备方法
技术领域
本发明属于工业原料制备技术领域,尤其涉及一种L-天门冬氨酸的制备方法。
背景技术
L-天门冬氨酸在医药、食品和化工等方面有着广泛的用途,在医药方面,是氨基酸制剂的主要成分,是L-天门冬氨酸钾、镁、钙、天门冬酰胺等多种药物的合成原料;在食品工业方面,L-天门冬氨酸是一种良好的营养增补剂,添加于各种清凉饮料;是糖代用品阿斯巴甜的主要生产原料;在化工方面,可以作为制造合成树脂的原料,大量用于合成环保材料聚天门冬氨酸;亦可作为化妆品的营养性添加剂等,具有良好的市场前景。
现有技术中,L-天门冬氨酸的制备方法主要包括微生物发酵法、富马酸酶转化法及化学合成法,微生物发酵法制备L-天门冬氨酸,产酸量与转化率较低,周期长,副产物多,提取工艺复杂,富马酸酶转化法制备L-天门冬氨酸以顺丁烯二酸为原料,在无机催化剂作用下,在强酸性条件(pH1左右)转化成富马酸;分离纯化后的富马酸在天冬氨酸酶和过量氨的作用下转化生成天冬氨酸,反应液用硫酸中和过量的氨后,分离纯化得到产品L-天门冬氨酸,该方法中,顺丁烯二酸的异构化成富马酸是在强酸性条件下进行,对设备的腐蚀性大,此过程产生的废水强酸、可生化性差,难处理,而且富马酸加氨通过酶转化,产生废水中含硫含氮,废水处理难度大,处理成本高,排放不易达标,总之富马酸酶转化法制备L-天门冬氨酸生产水平低,原副材料消耗大,成本高,化学合成法制备L-天门冬氨酸,富马酸加氨在高温高压下得到DL-天门冬氨酸异构体,拆分困难,成本高。
发明内容
本发明为解决公知技术存在的技术问题而提供一种L-天门冬氨酸的制备方法。
本发明为解决公知技术存在的技术问题所采取的技术方案是:一种L-天门冬氨酸的制备方法,包括以下步骤:
步骤a:将延胡索酸和氨水放入反应釜中反应得到延胡索酸铵溶液;
步骤b:将步骤a中所得产品以一定的空间速度连续流过填充式生物反应器;
步骤c:控制步骤b中转化率大于90%,得转化液;
步骤d:将1mol/L的氯化氢逐渐加入步骤c所得转化液中,调节PH值至1.5-2.8,静置结晶;
步骤e:将步骤d中结晶取出,洗涤,干燥,即可得L-天门冬氨酸粗品;
步骤f:将步骤e中粗品重结晶,60-85℃真空干燥,即得L-天门冬氨酸成品。
进一步的,所述步骤a中延胡索酸铵溶液制备完成后应于30-40℃保温存放。
进一步的,所述步骤b中填充式生物反应器为含天冬氨酸酶的固定化E.Coli装填所得。
进一步的,所述步骤d中溶液静置温度应保持在0-5℃,且静置时间不低于12小时。
进一步的,所述步骤e中洗涤后干燥温度为80-120℃,所述步骤f中粗品重结晶选用溶液为稀氨水。
本发明具有的优点和积极效果如下:
本发明提出的一种L-天门冬氨酸的制备方法,通过利用延胡索酸和氨在霉的作用下制备L-天门冬氨酸,所生产的废水酸性较低,处理较为简单,同时利用含有天冬氨酸酶的固定化E.Coli作为催化剂,延胡索酸铵溶液流过含有天冬氨酸酶的固定化E.Coli的填充式生物反应器,所得转化液中杂质就少,即后续步骤所得L-天门冬氨酸中副产物极大地减少,提取工艺较为简单。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效,兹列举以下实施例,详细说明如下,下面对本发明的一种L-天门冬氨酸的制备方法作详细的描述:
实例1
一种L-天门冬氨酸的制备方法。
本发明为解决公知技术存在的技术问题所采取的技术方案是:一种L-天门冬氨酸的制备方法,包括以下步骤:
步骤a:将延胡索酸和氨水放入反应釜中反应得到延胡索酸铵溶液;
步骤b:将步骤a中所得产品以一定的空间速度连续流过填充式生物反应器;
步骤c:控制步骤b中转化率大于90%,得转化液;
步骤d:将1mol/L的氯化氢逐渐加入步骤c所得转化液中,调节PH值至1.5,静置结晶;
步骤e:将步骤d中结晶取出,洗涤,干燥,即可得L-天门冬氨酸粗品;
步骤f:将步骤e中粗品重结晶,60℃真空干燥,即得L-天门冬氨酸成品。
本实施例中,所述步骤a中延胡索酸铵溶液制备完成后应于30℃保温存放。
本实施例中,所述步骤b中填充式生物反应器为含天冬氨酸酶的固定化E.Coli装填所得。
本实施例中,所述步骤d中溶液静置温度应保持在0℃,且静置时间不低于12小时。
本实施例中,所述步骤e中洗涤后干燥温度为80℃,所述步骤f中粗品重结晶选用溶液为稀氨水。
实施例2
一种L-天门冬氨酸的制备方法。
本发明为解决公知技术存在的技术问题所采取的技术方案是:一种L-天门冬氨酸的制备方法,包括以下步骤:
步骤a:将延胡索酸和氨水放入反应釜中反应得到延胡索酸铵溶液;
步骤b:将步骤a中所得产品以一定的空间速度连续流过填充式生物反应器;
步骤c:控制步骤b中转化率大于90%,得转化液;
步骤d:将1mol/L的氯化氢逐渐加入步骤c所得转化液中,调节PH值至2,静置结晶;
步骤e:将步骤d中结晶取出,洗涤,干燥,即可得L-天门冬氨酸粗品;
步骤f:将步骤e中粗品重结晶,70℃真空干燥,即得L-天门冬氨酸成品。
本实施例中,所述步骤a中延胡索酸铵溶液制备完成后应于35℃保温存放。
本实施例中,所述步骤b中填充式生物反应器为含天冬氨酸酶的固定化E.Coli装填所得。
本实施例中,所述步骤d中溶液静置温度应保持在3℃,且静置时间不低于12小时。
本实施例中,所述步骤e中洗涤后干燥温度为90℃,所述步骤f中粗品重结晶选用溶液为稀氨水。
实施例3
一种L-天门冬氨酸的制备方法。
本发明为解决公知技术存在的技术问题所采取的技术方案是:一种L-天门冬氨酸的制备方法,包括以下步骤:
步骤a:将延胡索酸和氨水放入反应釜中反应得到延胡索酸铵溶液;
步骤b:将步骤a中所得产品以一定的空间速度连续流过填充式生物反应器;
步骤c:控制步骤b中转化率大于90%,得转化液;
步骤d:将1mol/L的氯化氢逐渐加入步骤c所得转化液中,调节PH值至2.8,静置结晶;
步骤e:将步骤d中结晶取出,洗涤,干燥,即可得L-天门冬氨酸粗品;
步骤f:将步骤e中粗品重结晶, 85℃真空干燥,即得L-天门冬氨酸成品。
本实施例中,所述步骤a中延胡索酸铵溶液制备完成后应于40℃保温存放。
本实施例中,所述步骤b中填充式生物反应器为含天冬氨酸酶的固定化E.Coli装填所得。
本实施例中,所述步骤d中溶液静置温度应保持在5℃,且静置时间不低于12小时。
本实施例中,所述步骤e中洗涤后干燥温度为120℃,所述步骤f中粗品重结晶选用溶液为稀氨水。
工作原理:本发明将延胡索酸和氨水放入反应釜中反应得到延胡索酸铵溶液;以一定的空间速度连续流过填充式生物反应器;控制转化率大于90%,得转化液;将1mol/L的氯化氢逐渐加入转化液中,调节PH值至2.8,静置结晶;结晶取出,洗涤,干燥,即可得L-天门冬氨酸粗品;粗品重结晶,85℃真空干燥,即得L-天门冬氨酸成品,通过利用延胡索酸和氨在霉的作用下制备L-天门冬氨酸,所生产的废水酸性较低,处理较为简单,同时利用含有天冬氨酸酶的固定化E.Coli作为催化剂,延胡索酸铵溶液流过含有天冬氨酸酶的固定化E.Coli的填充式生物反应器,所得转化液中杂质就少,即后续步骤所得L-天门冬氨酸中副产物极大地减少,提取工艺较为简单。
以上所述仅是对本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改,等同变化与修饰,均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种L-天门冬氨酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤a:将延胡索酸和氨水放入反应釜中反应得到延胡索酸铵溶液;
步骤b:将步骤a中所得产品以一定的空间速度连续流过填充式生物反应器;
步骤c:控制步骤b中转化率大于90%,得转化液;
步骤d:将1mol/L的氯化氢逐渐加入步骤c所得转化液中,调节PH值至1.5-2.8,静置结晶;
步骤e:将步骤d中结晶取出,洗涤,干燥,即可得L-天门冬氨酸粗品;
步骤f:将步骤e中粗品重结晶,60-85℃真空干燥,即得L-天门冬氨酸成品。
2.根据权利要求1所述的一种L-天门冬氨酸的制备方法,其特征在于,所述步骤a中延胡索酸铵溶液制备完成后应于30-40℃保温存放。
3.根据权利要求1所述的一种L-天门冬氨酸的制备方法,其特征在于,所述步骤b中填充式生物反应器为含天冬氨酸酶的固定化E.Coli装填所得。
4.根据权利要求1所述的一种L-天门冬氨酸的制备方法,其特征在于,所述步骤d中溶液静置温度应保持在0-5℃,且静置时间不低于12小时。
5.根据权利要求1所述的一种L-天门冬氨酸的制备方法,其特征在于,所述步骤e中洗涤后干燥温度为80-120℃,所述步骤f中粗品重结晶选用溶液为稀氨水。
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