CN107473956B - 一种富马酸亚铁的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种富马酸亚铁的生产方法，以富马酸、氨水和七水硫酸亚铁为原料，涉及富马酸亚铁生产技术领域。其生产工艺流程为：向反应釜中加入富马酸，常温搅拌下缓慢加入氨水，调节PH=8～9，然后加入七水硫酸亚铁，升温至100℃回流反应，反应结束后冷却、离心、洗涤、烘干后得到合格富马酸亚铁产品。富马酸亚铁离心母液和洗水不影响反应可以继续作为反应介质循环使用。离心母液和洗水主要成分为硫酸铵，套用一定次数后硫酸铵浓度较高可以直接作为氮肥销售，无任何废水废气产生，能够实现富马酸亚铁的绿色化生产。采用本发明生产富马酸亚铁，收率可达到97%以上，符合《GB/T 27983‑2011饲料添加剂富马酸亚铁》国家标准。

Description

一种富马酸亚铁的生产方法
技术领域
本发明提供了一种富马酸亚铁的绿色化制备方法，具体来讲是一种以富马酸、氨水和七水硫酸亚铁为原料，不加抗氧化剂不进行N2保护生产富马酸亚铁的方法。
背景技术
富马酸亚铁，又称反丁烯二酸亚铁，分子式为C4H2FeO4 ，是一种红棕色固体粉末。富马酸亚铁可预防各种动物缺铁性贫血，减少腹泻，提高畜禽的成活率，减少难产、死胎和流产，提高动物的免疫力、抗病力，促进动物生长发育，使体格健壮，皮肤、拉毛红润有光泽，提高日增重、产蛋率，减少破、软壳蛋，提高动物产品品质。
富马酸亚铁的现有成熟工艺，是将富马酸加入到氢氧化钠或碳酸钠水溶液中反应生成富马酸钠，再加入七水硫酸亚铁升温反应，反应液冷却、过滤、洗涤、烘干得到富马酸亚铁产品，反应母液排废水处理。该工艺存在的主要问题在于：
1、反应过程中需要额外加入抗氧化剂，抗氧剂最后进入到废水中；
2、富马酸亚铁离心母液中主要成分为硫酸钠，高盐废水无法直接进行处理。
发明内容
本发明针对上述问题，提供了一种富马酸亚铁的绿色化生产方法。
本发明的技术方案是：
一种富马酸亚铁的生产方法，其特征在于：其生产工艺流程为：向反应釜中加入富马酸，常温搅拌下缓慢加入氨水，调节PH=8～9，配制富马酸铵溶液，然后加入七水硫酸亚铁，升温至100℃回流反应，反应结束后冷却、离心、洗涤烘干后得到合格富马酸亚铁产品。富马酸亚铁离心母液和洗水返回前道重新配制富马酸铵溶液。
所述原料中，富马酸和七水硫酸亚铁均为饲料级，氨水为工业级。
所述富马酸铵溶液的PH值始终控制在8～9。
所述富马酸与七水硫酸亚铁的摩尔比为1:1。
所述回流反应时间为5～8h。
所述烘干温度为60℃，烘干时间为5h。
本发明的优点：
1.无需额外加入抗氧化剂或还原剂，比如：亚硫酸氢钠、铁粉；
2.反应过程中无需进行N2保护；
3.富马酸亚铁离心母液和洗水可以继续作为反应介质循环使用；
4.采用氨水替代烧碱或纯碱，反应生成硫酸铵，母液套用一定次数后，硫酸铵浓度较高时可以直接作为氮肥销售，无任何废水废气产生，能够实现富马酸亚铁的绿色化生产；
5.采用本发明生产的富马酸亚铁收率可达到97%以上，质量符合《GB/T 27983-2011饲料添加剂 富马酸亚铁》国家标准。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
常温下将29g富马酸加入到500ml三口瓶中，搅拌下缓慢加入氨水，调节PH=9，体系澄清。此时向体系中加入69.5g七水合硫酸亚铁固体，搅拌升温至100℃回流反应5h。反应结束后冷却过滤，滤饼用50ml水洗涤后60℃下干燥5h。得到红棕色固体粉末富马酸亚铁39.74g，收率为93.5%，Fe2+＞31.0%，Fe3+＜1.0%，水分含量＜1.5%。
实施例2
将实施例1中的滤液和洗水加入到500ml三口瓶中，补加29g富马酸，常温搅拌下缓慢加入氨水，调节PH=8，体系澄清。此时向体系中加入69.5g七水合硫酸亚铁固体，搅拌升温至100℃回流反应5h。反应结束后冷却过滤，滤饼用50ml水洗涤后60℃下干燥5h。得到红棕色固体粉末富马酸亚铁41.3g，收率为97.2%，Fe2+＞31.0%，Fe3+＜1.0%，水分含量＜1.5%。
实施例3
常温下将580kg富马酸加入到3000L反应釜中，搅拌下缓慢加入氨水，调节PH=9，体系澄清。此时向体系中加入1390kg七水合硫酸亚铁固体，搅拌升温至100℃回流反应5h。反应结束后冷却离心洗涤后60℃下干燥5h。得到红棕色固体粉末富马酸亚铁797.3kg，收率为93.8%，Fe2+＞31.0%，Fe3+＜1.0%，水分含量＜1.5%。
实施例4
将实施例3中的离心母液和洗水加入到3000L反应釜中，补加580kg富马酸，常温搅拌下缓慢加入氨水，调节PH=8，体系澄清。此时向体系中加入1390kg七水合硫酸亚铁固体，搅拌升温至100℃回流反应5h。反应结束后冷却离心洗涤后60℃下干燥5h。得到红棕色固体粉末富马酸亚铁827.1kg，收率为97.3%，Fe2+＞31.0%，Fe3+＜1.0%，水分含量＜1.5%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种富马酸亚铁的生产方法，其特征在于：其生产工艺流程为：向反应釜中加入富马酸，常温搅拌下缓慢加入氨水，调节p H=8～9，配制富马酸铵溶液，然后加入七水硫酸亚铁，升温至100℃回流反应，反应结束后冷却、离心、洗涤烘干后得到合格富马酸亚铁产品；富马酸亚铁离心母液和洗水返回前道重新配制富马酸铵溶液。
2.根据权利要求1所述的富马酸亚铁的生产方法，其特征在于：上述原料中，富马酸和七水硫酸亚铁均为饲料级，氨水为工业级。
3.根据权利要求1所述的富马酸亚铁的生产方法，其特征在于：富马酸铵溶液的p H值始终控制在8～9。
4.根据权利要求1所述的富马酸亚铁的生产方法，其特征在于：富马酸与七水硫酸亚铁的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的富马酸亚铁的生产方法，其特征在于：回流反应时间为5～8h。
6.根据权利要求1所述的富马酸亚铁的生产方法，其特征在于：烘干温度为60℃，烘干时间为5h。
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