CN112047850B - 一种d-天门冬氨酸的制备方法及其设备 - Google Patents

一种d-天门冬氨酸的制备方法及其设备 Download PDF

Info

Publication number
CN112047850B
CN112047850B CN202010972504.5A CN202010972504A CN112047850B CN 112047850 B CN112047850 B CN 112047850B CN 202010972504 A CN202010972504 A CN 202010972504A CN 112047850 B CN112047850 B CN 112047850B
Authority
CN
China
Prior art keywords
stirring
reaction kettle
kettle body
disc
shaft
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010972504.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112047850A (zh
Inventor
张胜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Tianrui Chemical Co ltd
Original Assignee
Zhejiang Tianrui Chemical Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Tianrui Chemical Co ltd filed Critical Zhejiang Tianrui Chemical Co ltd
Priority to CN202010972504.5A priority Critical patent/CN112047850B/zh
Publication of CN112047850A publication Critical patent/CN112047850A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112047850B publication Critical patent/CN112047850B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C227/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C227/40—Separation; Purification
    • C07C227/42—Crystallisation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053—Details of the reactor
    • B01J19/0066—Stirrers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12M—APPARATUS FOR ENZYMOLOGY OR MICROBIOLOGY; APPARATUS FOR CULTURING MICROORGANISMS FOR PRODUCING BIOMASS, FOR GROWING CELLS OR FOR OBTAINING FERMENTATION OR METABOLIC PRODUCTS, i.e. BIOREACTORS OR FERMENTERS
    • C12M21/00—Bioreactors or fermenters specially adapted for specific uses
    • C12M21/18—Apparatus specially designed for the use of free, immobilized or carrier-bound enzymes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12M—APPARATUS FOR ENZYMOLOGY OR MICROBIOLOGY; APPARATUS FOR CULTURING MICROORGANISMS FOR PRODUCING BIOMASS, FOR GROWING CELLS OR FOR OBTAINING FERMENTATION OR METABOLIC PRODUCTS, i.e. BIOREACTORS OR FERMENTERS
    • C12M27/00—Means for mixing, agitating or circulating fluids in the vessel
    • C12M27/02—Stirrer or mobile mixing elements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12M—APPARATUS FOR ENZYMOLOGY OR MICROBIOLOGY; APPARATUS FOR CULTURING MICROORGANISMS FOR PRODUCING BIOMASS, FOR GROWING CELLS OR FOR OBTAINING FERMENTATION OR METABOLIC PRODUCTS, i.e. BIOREACTORS OR FERMENTERS
    • C12M27/00—Means for mixing, agitating or circulating fluids in the vessel
    • C12M27/02—Stirrer or mobile mixing elements
    • C12M27/08—Stirrer or mobile mixing elements with different stirrer shapes in one shaft or axis
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P13/00—Preparation of nitrogen-containing organic compounds
    • C12P13/04—Alpha- or beta- amino acids
    • C12P13/20—Aspartic acid; Asparagine
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种D‑天门冬氨酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：一、将延胡索酸和氨水放入反应釜中反应得到延胡索酸铵溶液；二、将一中所得产品以一定的空间速度连续流过填充式生物反应器；三、控制步骤二中转化率大于92％，得转化液；四、将1.6mol/L的氯化氢逐渐加入步骤三所得转化液中，调节PH值至1.6‑2.6，静置结晶；五、将步骤四中结晶取出，洗涤，干燥，即可得D‑天门冬氨酸粗品；六、将步骤五中粗品重结晶，62‑80℃真空干燥，即得D‑天门冬氨酸成品，相对于现有技术，本发明利用延胡索酸和氨在霉的作用下制备D‑天门冬氨酸，所生产的废水酸性较低，处理较为简单。

Description

一种D-天门冬氨酸的制备方法及其设备
技术领域
本发明涉及一种D-天门冬氨酸的制备方法及其设备。
背景技术
D-天门冬氨酸在医药、食品和化工等方面有着广泛的用途，在医药方面，是氨基酸制剂的主要成分，是多种药物的合成原料，在食品工业方面，D-天门冬氨酸是一种良好的营养增补剂，在化工方面，可以作为制造合成树脂的原料，大量用于合成环保材料聚天门冬氨酸，亦可作为化妆品的营养性添加剂等，具有良好的市场前景，现有技术中，D-天门冬氨酸的制备方法容易产生废水强酸，这种废水强酸可生化性差，难处理，而且产生的废水中含硫含氮，废水处理难度大，处理成本高，排放不易达标，原副材料消耗大，成本高，化学合成法制备D-天门冬氨酸，富马酸加氨在高温高压下得到DL-天门冬氨酸异构体，拆分困难，成本高。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种废水易处理、生产成本低的D-天门冬氨酸的制备方法及其设备。
本发明的技术方案是这样实现的：一种D-天门冬氨酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将延胡索酸和氨水放入反应釜中反应得到延胡索酸铵溶液；
步骤二：将步骤一中所得产品以一定的空间速度连续流过填充式生物反应器；
步骤三：控制步骤二中转化率大于92％，得转化液；
步骤四：将1.6mol/L的氯化氢逐渐加入步骤三所得转化液中，调节PH值至1.6-2.6，静置结晶；
步骤五：将步骤四中结晶取出，洗涤，干燥，即可得D-天门冬氨酸粗品；
步骤六：将步骤五中粗品重结晶，62-80℃真空干燥，即得D-天门冬氨酸成品。
通过采用上述技术方案，通过利用延胡索酸和氨在霉的作用下制备D-天门冬氨酸，所生产的废水酸性较低，处理较为简单。
本发明进一步设置为：所述步骤二中填充式生物反应器为含天冬氨酸酶的固定化E.Coli装填所得。
通过采用上述技术方案，利用含有天冬氨酸酶的固定化E.Coli作为催化剂，延胡索酸铵溶液流过含有天冬氨酸酶的固定化E.Coli的填充式生物反应器，所得转化液中杂质就少，即后续步骤所得D-天门冬氨酸中副产物极大地减少，提取工艺较为简单。
本发明优选为：所述步骤四中溶液静置温度应保持在1-4℃，且静置时间不低于12小时。
通过采用上述技术方案，通过控制静置时间和温度进一步提高了结晶效率。
本发明同时公开了一种适用于所述D-天门冬氨酸的制备方法的设备，其特征在于：包括反应釜本体，所述反应釜本体上设置有进料口和出料口，所述反应釜本体的上表面设置有传动组件，所述反应釜本体中设置有搅拌组件，所述传动组件包括传动箱、第一传动齿轮和第二传动齿轮，所述传动箱的上表面设置有驱动电机，所述驱动电机的输出端竖直朝下设置在传动箱中，所述第一传动齿轮与驱动电机的输出端固定连接，所述搅拌组件包括搅拌轴，所述搅拌轴竖直设置在反应釜本体中，所述搅拌轴远离反应釜本体底部的一端穿过反应釜本体和传动箱后设置在传动箱中，所述第二传动齿轮固定设置在搅拌轴位于传动箱内的一端，所述第一传动齿轮与第二传动齿轮相互啮合，所述搅拌轴远离第二传动齿轮的一端水平设置有圆盘，所述搅拌轴与圆盘的中心固定连接，所述圆盘的上表面设置有搅拌杆，所述圆盘的环外壁上设置有锥齿圈，所述反应釜本体的内侧壁上设置有双向搅拌组件，所述双向搅拌组件包括两个底座，两个底座左右对称设置在反应釜本体内侧壁的左右两侧，所述底座上设置有转轴，所述转轴的一端与底座相对两侧的侧壁转动连接，所述转轴远离底座的一端设置有锥齿轮，所述锥齿轮与锥齿圈相互啮合，所述转轴的外侧壁上固定设置有第二搅拌杆，所述第二搅拌杆的竖直截面呈弧形。
通过采用上述技术方案，在使用设备的过程中，将待加工的原料由进料口输入到反应釜本体中，待原料输送完毕后，启动驱动电机，驱动电机带动第一传动齿轮转动，第一传动齿轮转动带动与其啮合的第二传动齿轮转动，搅拌轴随着第二传动齿轮的转动而转动，搅拌轴转动带动圆盘转动，搅拌杆随着圆盘转动搅动反应釜本体中的原料，原料在被搅拌的过程中开始混合反应，同时圆盘上的锥齿圈随着圆盘转动带动与其啮合的锥齿轮转动，转轴在锥齿轮的带动下绕轴转动，同时左侧底座上的转轴与右侧底座上的转轴转向相反，分别位于左侧转轴和右侧转轴上的第二搅拌杆随着转轴转动对反应釜本体中的原料进一步进行搅拌，并且转向相反的两个第二搅拌杆能够进一步增加原料的搅拌充分程度，使原料混合更加充分，相对于现有技术，本发明通过多向搅拌增加了原料在搅拌过程中的流动方向，从而使原料混合更加充分，提高了搅拌效率和成品质量。
本发明优选为：所述搅拌轴中设置有清洗组件，所述清洗组件包括清洗水腔，所述清洗水腔设置在搅拌轴中且与搅拌轴同轴设置，所述清洗水腔在搅拌轴的远离圆盘的一端设置有开口，所述传动箱中设置有进水管，所述进水管的一端通过清洗水腔的开口与清洗水腔连通，所述进水管上串联设置有增压机，所述搅拌轴的外侧壁上设置有若干高压喷头，若干高压喷头由上而下均匀间隔设置在搅拌轴的外侧壁上，所述高压喷头与清洗水腔连通。
通过采用上述技术方案，在使用设备的过程中，清空反应釜本体后，将清水由进水管通入清洗水腔中，增压机能够对清洗水腔中的清水进行增压，清水在增压后通过与清洗水腔连通的高压喷头喷出，同时启动驱动电机使搅拌轴转动，随着搅拌轴的转动以及高压喷头喷出清水，清水将反应釜主体中残留的原料冲洗掉，最后打开出料口将清水冲洗下来的残留原料排出，以便进行下一次的原料搅拌加工，相对于现有技术，本发明清洗方便，清洗效果好，提高了工作效率。
本发明优选为：所述反应釜本体的底部设置有第二搅拌组件，所述第二搅拌组件包括第二驱动电机，所述第二驱动电机的输出端竖直向上设置在反应釜本体中，所述第二驱动电机的输出端连接有第二搅拌轴，所述第二搅拌轴远离第二驱动电机的一端设置有第三搅拌杆。
通过采用上述技术方案，在使用设备的过程中，第二驱动电机带动第二搅拌轴转动，第二搅拌轴转动带动第三搅拌杆转动而对反应釜本体中的原料进行搅拌，第三搅拌杆能够将反应釜本体底部的原料充分搅拌，使原料混合更加均匀，进一步提高了搅拌效率和成品质量。
本发明优选为：所述搅拌杆上设置有若干第一扰流孔，若干第一扰流孔由上而下均匀间隔设置在搅拌杆上，所述第二搅拌杆上设置有若干第二扰流孔，若干第二扰流孔均匀间隔设置在第二搅拌杆上。
通过采用上述技术方案，在使用设备的过程中，若干第一扰流孔和若干第二扰流孔在搅拌过程中能够使原料在被搅拌过程中进一步增加不同流动方向，从而使原料混合更加充分，进一步提高了搅拌效率的成品质量。
本发明优选为：所述圆盘上设置有若干通孔，若干通孔均匀间隔设置在圆盘上。
通过采用上述技术方案，原料能够通过若干通孔穿过圆盘，减少圆盘上表面出现大量原料残留的现象。
本发明同时公开了一种适用于所述设备的操作方法，其特征在于：包括如下步骤：
一、进料：将待加工的原料由进料口输入到反应釜本体中。
二、搅拌混合：待原料输送完毕后，启动驱动电机和第二驱动电机，驱动电机带动第一传动齿轮转动，第一传动齿轮转动带动与其啮合的第二传动齿轮转动，搅拌轴随着第二传动齿轮的转动而转动，搅拌轴转动带动圆盘转动，搅拌杆随着圆盘转动搅动反应釜本体中的原料，同时圆盘上的锥齿圈随着圆盘转动带动与其啮合的锥齿轮转动，转轴在锥齿轮的带动下绕轴转动，同时左侧底座上的转轴与右侧底座上的转轴转向相反，第二搅拌杆随着转轴转动而对反应釜本体中的原料进行搅拌，第二驱动电机带动第二搅拌轴转动，第二搅拌轴转动带动第三搅拌杆转动而对反应釜本体中的原料进行搅拌，若干第一扰流孔和若干第二扰流孔在搅拌过程中能够进一步增加原料混合程度。
三、出料：在原料混合完成后，将反应釜本体中搅拌完成的原料由反应釜本体的出料口排出。
四、清洗：清空反应釜本体后，将清水由进水管通入清洗水腔中，增压机能够对清洗水腔中的清水进行增压，清水在增压后通过与清洗水腔连通的高压喷头喷出，同时启动驱动电机使搅拌轴转动，随着搅拌轴的转动以及高压喷头喷出清水，清水将反应釜主体中残留的原料冲洗掉。
五、废水处理：打开出料口将清水冲洗下来的残留原料排出，以便进行下一次的原料搅拌加工。
通过采用上述技术方案，通过利用延胡索酸和氨在霉的作用下制备D-天门冬氨酸，所生产的废水酸性较低，处理较为简单，利用含有天冬氨酸酶的固定化E.Coli作为催化剂，延胡索酸铵溶液流过含有天冬氨酸酶的固定化E.Coli的填充式生物反应器，所得转化液中杂质就少，即后续步骤所得D-天门冬氨酸中副产物极大地减少，提取工艺较为简单，通过多向搅拌增加了原料在搅拌过程中的流动方向，从而使原料混合更加充分，提高了搅拌效率和成品质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明具体实施方式结构示意图。
图2为圆盘竖直截面截面示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-图2所示，本发明公开了一种D-天门冬氨酸的制备方法，在本发明具体实施例中：包括以下步骤：
步骤一：将延胡索酸和氨水放入反应釜中反应得到延胡索酸铵溶液；
步骤二：将步骤一中所得产品以一定的空间速度连续流过填充式生物反应器；
步骤三：控制步骤二中转化率大于92％，得转化液；
步骤四：将1.6mol/L的氯化氢逐渐加入步骤三所得转化液中，调节PH值至1.6-2.6，静置结晶；
步骤五：将步骤四中结晶取出，洗涤，干燥，即可得D-天门冬氨酸粗品；
步骤六：将步骤五中粗品重结晶，62-80℃真空干燥，即得D-天门冬氨酸成品。
通过采用上述技术方案，通过利用延胡索酸和氨在霉的作用下制备D-天门冬氨酸，所生产的废水酸性较低，处理较为简单。
在本发明具体实施例中：所述步骤二中填充式生物反应器为含天冬氨酸酶的固定化E.Coli装填所得。
通过采用上述技术方案，利用含有天冬氨酸酶的固定化E.Coli作为催化剂，延胡索酸铵溶液流过含有天冬氨酸酶的固定化E.Coli的填充式生物反应器，所得转化液中杂质就少，即后续步骤所得D-天门冬氨酸中副产物极大地减少，提取工艺较为简单。
在本发明具体实施例中：所述步骤四中溶液静置温度应保持在1-4℃，且静置时间不低于12小时。
通过采用上述技术方案，通过控制静置时间和温度进一步提高了结晶效率。
本发明同时公开了一种适用于所述D-天门冬氨酸的制备方法的设备，在本发明具体实施例中：包括反应釜本体1，所述反应釜本体1上设置有进料口2和出料口3，所述反应釜本体1的上表面设置有传动组件，所述反应釜本体1中设置有搅拌组件，所述传动组件包括传动箱4、第一传动齿轮5和第二传动齿轮6，所述传动箱4的上表面设置有驱动电机7，所述驱动电机7的输出端竖直朝下设置在传动箱4中，所述第一传动齿轮5与驱动电机7的输出端固定连接，所述搅拌组件包括搅拌轴8，所述搅拌轴8竖直设置在反应釜本体1中，所述搅拌轴8远离反应釜本体1底部的一端穿过反应釜本体1和传动箱4后设置在传动箱4中，所述第二传动齿轮6固定设置在搅拌轴8位于传动箱4内的一端，所述第一传动齿轮5与第二传动齿轮6相互啮合，所述搅拌轴8远离第二传动齿轮6的一端水平设置有圆盘9，所述搅拌轴8与圆盘9的中心固定连接，所述圆盘9的上表面设置有搅拌杆10，所述圆盘9的环外壁上设置有锥齿圈11，所述反应釜本体1的内侧壁上设置有双向搅拌组件，所述双向搅拌组件包括两个底座12，两个底座12左右对称设置在反应釜本体1内侧壁的左右两侧，所述底座12上设置有转轴13，所述转轴13的一端与底座12相对两侧的侧壁转动连接，所述转轴13远离底座12的一端设置有锥齿轮14，所述锥齿轮14与锥齿圈11相互啮合，所述转轴13的外侧壁上固定设置有第二搅拌杆15，所述第二搅拌杆15的竖直截面呈弧形。
通过采用上述技术方案，在使用设备的过程中，将待加工的原料由进料口输入到反应釜本体中，待原料输送完毕后，启动驱动电机，驱动电机带动第一传动齿轮转动，第一传动齿轮转动带动与其啮合的第二传动齿轮转动，搅拌轴随着第二传动齿轮的转动而转动，搅拌轴转动带动圆盘转动，搅拌杆随着圆盘转动搅动反应釜本体中的原料，原料在被搅拌的过程中开始混合反应，同时圆盘上的锥齿圈随着圆盘转动带动与其啮合的锥齿轮转动，转轴在锥齿轮的带动下绕轴转动，同时左侧底座上的转轴与右侧底座上的转轴转向相反，分别位于左侧转轴和右侧转轴上的第二搅拌杆随着转轴转动对反应釜本体中的原料进一步进行搅拌，并且转向相反的两个第二搅拌杆能够进一步增加原料的搅拌充分程度，使原料混合更加充分，相对于现有技术，本发明通过多向搅拌增加了原料在搅拌过程中的流动方向，从而使原料混合更加充分，提高了搅拌效率和成品质量。
在本发明具体实施例中：所述搅拌轴8中设置有清洗组件，所述清洗组件包括清洗水腔16，所述清洗水腔16设置在搅拌轴8中且与搅拌轴8同轴设置，所述清洗水腔16在搅拌轴8的远离圆盘9的一端设置有开口，所述传动箱4中设置有进水管17，所述进水管17的一端通过清洗水腔16的开口与清洗水腔16连通，所述进水管17上串联设置有增压机18，所述搅拌轴8的外侧壁上设置有若干高压喷头19，若干高压喷头19由上而下均匀间隔设置在搅拌轴8的外侧壁上，所述高压喷头19与清洗水腔16连通。
通过采用上述技术方案，在使用设备的过程中，清空反应釜本体后，将清水由进水管通入清洗水腔中，增压机能够对清洗水腔中的清水进行增压，清水在增压后通过与清洗水腔连通的高压喷头喷出，同时启动驱动电机使搅拌轴转动，随着搅拌轴的转动以及高压喷头喷出清水，清水将反应釜主体中残留的原料冲洗掉，最后打开出料口将清水冲洗下来的残留原料排出，以便进行下一次的原料搅拌加工，相对于现有技术，本发明清洗方便，清洗效果好，提高了工作效率。
在本发明具体实施例中：所述反应釜本体1的底部设置有第二搅拌组件，所述第二搅拌组件包括第二驱动电机20，所述第二驱动电机20的输出端竖直向上设置在反应釜本体1中，所述第二驱动电机20的输出端连接有第二搅拌轴21，所述第二搅拌轴21远离第二驱动电机20的一端设置有第三搅拌杆22。
通过采用上述技术方案，在使用设备的过程中，第二驱动电机带动第二搅拌轴转动，第二搅拌轴转动带动第三搅拌杆转动而对反应釜本体中的原料进行搅拌，第三搅拌杆能够将反应釜本体底部的原料充分搅拌，使原料混合更加均匀，进一步提高了搅拌效率和成品质量。
在本发明具体实施例中：所述搅拌杆10上设置有若干第一扰流孔23，若干第一扰流孔23由上而下均匀间隔设置在搅拌杆10上，所述第二搅拌杆15上设置有若干第二扰流孔24，若干第二扰流孔24均匀间隔设置在第二搅拌杆15上。
通过采用上述技术方案，在使用设备的过程中，若干第一扰流孔和若干第二扰流孔在搅拌过程中能够使原料在被搅拌过程中进一步增加不同流动方向，从而使原料混合更加充分，进一步提高了搅拌效率的成品质量。
在本发明具体实施例中：所述圆盘9上设置有若干通孔25，若干通孔25均匀间隔设置在圆盘9上。
通过采用上述技术方案，原料能够通过若干通孔穿过圆盘，减少圆盘上表面出现大量原料残留的现象。
本发明同时公开了一种适用于所述设备的操作方法，在本发明具体实施例中：包括如下步骤：
一、进料：将待加工的原料由进料口2输入到反应釜本体1中。
二、搅拌混合：待原料输送完毕后，启动驱动电机7和第二驱动电机20，驱动电机20带动第一传动齿轮5转动，第一传动齿轮5转动带动与其啮合的第二传动齿轮6转动，搅拌轴8随着第二传动齿轮6的转动而转动，搅拌轴8转动带动圆盘9转动，搅拌杆10随着圆盘9转动搅动反应釜本体1中的原料，同时圆盘9上的锥齿圈11随着圆盘9转动带动与其啮合的锥齿轮14转动，转轴13在锥齿轮14的带动下绕轴转动，同时左侧底座12上的转轴13与右侧底座12上的转轴13转向相反，第二搅拌杆15随着转轴13转动而对反应釜本体1中的原料进行搅拌，第二驱动电机20带动第二搅拌轴21转动，第二搅拌轴21转动带动第三搅拌杆22转动而对反应釜本体1中的原料进行搅拌，若干第一扰流孔23和若干第二扰流孔24在搅拌过程中能够进一步增加原料混合程度。
三、出料：在原料混合完成后，将反应釜本体1中搅拌完成的原料由反应釜本体1的出料口3排出。
四、清洗：清空反应釜本体1后，将清水由进水管17通入清洗水腔16中，增压机18能够对清洗水腔16中的清水进行增压，清水在增压后通过与清洗水腔16连通的高压喷头19喷出，同时启动驱动电机7使搅拌轴8转动，随着搅拌轴8的转动以及高压喷头19喷出清水，清水将反应釜主体1中残留的原料冲洗掉。
五、废水处理：打开出料口3将清水冲洗下来的残留原料排出，以便进行下一次的原料搅拌加工。
通过采用上述技术方案，通过利用延胡索酸和氨在霉的作用下制备D-天门冬氨酸，所生产的废水酸性较低，处理较为简单，利用含有天冬氨酸酶的固定化E.Coli作为催化剂，延胡索酸铵溶液流过含有天冬氨酸酶的固定化E.Coli的填充式生物反应器，所得转化液中杂质就少，即后续步骤所得D-天门冬氨酸中副产物极大地减少，提取工艺较为简单，通过多向搅拌增加了原料在搅拌过程中的流动方向，从而使原料混合更加充分，提高了搅拌效率和成品质量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种用于D-天门冬氨酸制备方法的设备，其特征在于：包括反应釜本体，所述反应釜本体上设置有进料口和出料口，所述反应釜本体的上表面设置有传动组件，所述反应釜本体中设置有搅拌组件，所述传动组件包括传动箱、第一传动齿轮和第二传动齿轮，所述传动箱的上表面设置有驱动电机，所述驱动电机的输出端竖直朝下设置在传动箱中，所述第一传动齿轮与驱动电机的输出端固定连接，所述搅拌组件包括搅拌轴，所述搅拌轴竖直设置在反应釜本体中，所述搅拌轴远离反应釜本体底部的一端穿过反应釜本体和传动箱后设置在传动箱中，所述第二传动齿轮固定设置在搅拌轴位于传动箱内的一端，所述第一传动齿轮与第二传动齿轮相互啮合，所述搅拌轴远离第二传动齿轮的一端水平设置有圆盘，所述搅拌轴与圆盘的中心固定连接，所述圆盘的上表面设置有搅拌杆，所述圆盘的环外壁上设置有锥齿圈，所述反应釜本体的内侧壁上设置有双向搅拌组件，所述双向搅拌组件包括两个底座，两个底座左右对称设置在反应釜本体内侧壁的左右两侧，所述底座上设置有转轴，所述转轴的一端与底座相对两侧的侧壁转动连接，所述转轴远离底座的一端设置有锥齿轮，所述锥齿轮与锥齿圈相互啮合，所述转轴的外侧壁上固定设置有第二搅拌杆，所述第二搅拌杆的竖直截面呈弧形，所述搅拌轴中设置有清洗组件，所述清洗组件包括清洗水腔，所述清洗水腔设置在搅拌轴中且与搅拌轴同轴设置，所述清洗水腔在搅拌轴的远离圆盘的一端设置有开口，所述传动箱中设置有进水管，所述进水管的一端通过清洗水腔的开口与清洗水腔连通，所述进水管上串联设置有增压机，所述搅拌轴的外侧壁上设置有若干高压喷头，若干高压喷头由上而下均匀间隔设置在搅拌轴的外侧壁上，所述高压喷头与清洗水腔连通，所述反应釜本体的底部设置有第二搅拌组件，所述第二搅拌组件包括第二驱动电机，所述第二驱动电机的输出端竖直向上设置在反应釜本体中，所述第二驱动电机的输出端连接有第二搅拌轴，所述第二搅拌轴远离第二驱动电机的一端设置有第三搅拌杆，所述搅拌杆上设置有若干第一扰流孔，若干第一扰流孔由上而下均匀间隔设置在搅拌杆上，所述第二搅拌杆上设置有若干第二扰流孔，若干第二扰流孔均匀间隔设置在第二搅拌杆上，所述圆盘上设置有若干通孔，若干通孔均匀间隔设置在圆盘上；
上述设备适用于以下制备方法：
步骤一：将延胡索酸和氨水放入反应釜中反应得到延胡索酸铵溶液；
步骤二：将步骤一中所得产品以一定的空间速度连续流过填充式生物反应器；
步骤三：控制步骤二中转化率大于92%，得转化液；
步骤四：将1.6mol/L的氯化氢逐渐加入步骤三所得转化液中，调节PH值至1.6-2.6，静置结晶；
步骤五：将步骤四中结晶取出，洗涤，干燥，即可得D-天门冬氨酸粗品；
步骤六：将步骤五中粗品重结晶，62-80℃真空干燥，即得D-天门冬氨酸成品。
2.根据权利要求1所述的一种用于D-天门冬氨酸制备方法的设备，其特征在于：所述步骤二中填充式生物反应器为含天冬氨酸酶的固定化E.Coli装填所得。
3.根据权利要求2所述的一种用于D-天门冬氨酸制备方法的设备，其特征在于：所述步骤四中溶液静置温度应保持在1-4℃，且静置时间不低于12小时。
CN202010972504.5A 2020-09-16 2020-09-16 一种d-天门冬氨酸的制备方法及其设备 Active CN112047850B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010972504.5A CN112047850B (zh) 2020-09-16 2020-09-16 一种d-天门冬氨酸的制备方法及其设备

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010972504.5A CN112047850B (zh) 2020-09-16 2020-09-16 一种d-天门冬氨酸的制备方法及其设备

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112047850A CN112047850A (zh) 2020-12-08
CN112047850B true CN112047850B (zh) 2022-05-20

Family

ID=73604701

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010972504.5A Active CN112047850B (zh) 2020-09-16 2020-09-16 一种d-天门冬氨酸的制备方法及其设备

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112047850B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116262705A (zh) * 2021-12-13 2023-06-16 安徽华恒生物科技股份有限公司 一种获得颗粒状d-天冬氨酸的方法
CN114682204A (zh) * 2022-05-09 2022-07-01 广东日出化工有限公司 水性丙烯酸乳液合成阶段不停机取液机构

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104531797A (zh) * 2014-11-24 2015-04-22 广西大学 一种l-天冬氨酸制取工艺
CN109182406A (zh) * 2018-07-16 2019-01-11 南京雪郎化工科技有限公司 一种l-天门冬氨酸的制备方法
CN211284337U (zh) * 2019-10-29 2020-08-18 宁波盈前科技有限公司 生物酶催化合成天门冬氨酸微量元素矿物质的生产设备

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104531797A (zh) * 2014-11-24 2015-04-22 广西大学 一种l-天冬氨酸制取工艺
CN109182406A (zh) * 2018-07-16 2019-01-11 南京雪郎化工科技有限公司 一种l-天门冬氨酸的制备方法
CN211284337U (zh) * 2019-10-29 2020-08-18 宁波盈前科技有限公司 生物酶催化合成天门冬氨酸微量元素矿物质的生产设备

Also Published As

Publication number Publication date
CN112047850A (zh) 2020-12-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112047850B (zh) 一种d-天门冬氨酸的制备方法及其设备
CN207221936U (zh) 改进了搅拌方式的反应釜
CN215202858U (zh) 一种尼龙丝生产用原料搅拌装置
CN212882451U (zh) 一种四釜串联连续硝化均三甲苯的系统
CN102370003A (zh) 猕猴桃酸奶加工技术
CN218774801U (zh) 一种高纯偏铝酸钠反应釜
CN114920270B (zh) 一种小苏打的多级连续结晶方法
CN212955186U (zh) 一种用于淀粉糖生产系统的过滤装置
CN113731343B (zh) 一种合成六氟丁二烯的预反应装置
CN217069864U (zh) 一种碳酸锂洗涤设备
CN216426774U (zh) 一种复分解反应制取小苏打的系统
CN114130331A (zh) 固相羧化用的具有高搅拌效率的反应釜结构
CN109621860B (zh) 一种搅拌装置、合成叶酸的反应罐和叶酸的合成方法
CN109761985B (zh) 一种纯化叶酸的方法
CN212894539U (zh) 一种连续熔融缩聚生产高分子量聚酯的反应系统
CN210965097U (zh) 一种丙酸合成用的混合装置
CN220940730U (zh) 一种用于生产硫辛酸的反应釜
CN211800841U (zh) 一种钛白水解稀释水加料装置
CN210751374U (zh) 一种nvp连续结晶反应装置
CN206304727U (zh) 一种dl‑脯氨酸合成反应釜
CN209682769U (zh) 一种用于聚氨酯发泡的搅拌装置
CN214916134U (zh) 一种磷酸二氢钾生产用混合配料装置
CN218834205U (zh) 一种莫那比拉韦生产用搅拌装置
CN221413094U (zh) 一种化工用反应釜
CN218475202U (zh) 一种可自清洗的蛋糕生产搅拌混合设备

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: A preparation method and equipment for D-aspartic acid

Effective date of registration: 20231108

Granted publication date: 20220520

Pledgee: China Construction Bank Corporation Longyou Branch

Pledgor: ZHEJIANG TIANRUI CHEMICAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980064602