CN105384761B - 三草酸锂硼烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了三草酸锂硼烷的制备方法，制备步骤如下：（1）以草酸和氢氧化锂为反应原料，在水中进行反应生成草酸氢锂，反应后蒸干反应液中的水得到草酸氢锂；（2）将草酸氢锂与三氟化硼乙醚溶液在有机溶剂中进行反应，反应后蒸馏去除反应液中有机溶剂，从而得到三草酸硼烷与四氟硼酸锂的混合物；（3）将三草酸硼烷与四氟硼酸锂的混合物溶于溶剂后进行重结晶，把三草酸硼烷从混合物中分离出来；（4）然后将三草酸硼烷与氢氧化锂水溶液进行反应生成三草酸锂硼烷，反应后蒸干反应液中的水得到三草酸锂硼烷。上述三草酸锂硼烷的制备方法的制备步骤少且简单、摩尔收率能达到90%以上、无废弃物产生。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池用电解质领域，具体涉及能作为锂离子电池电解液中电解质的三草酸锂硼烷的制备方法。
背景技术
三草酸锂硼烷的结构式为：
三草酸锂硼烷是一种能使锂离子电池电解液使用效果更加优良的电解质，三草酸锂硼烷具有较高的电导率和Li含量，并且沸点较高，目前，本发明的发明人没有在文献报道中找到三草酸锂硼烷的制备方法。发明内容
本发明所要解决的技术问题是：将提供一种工艺简单、摩尔收率高、无废弃物产生的三草酸锂硼烷的制备方法。
为了解决上述问题，本发明的技术方案是：三草酸锂硼烷的制备方法，其特点是：制备步骤如下：(1)以草酸和氢氧化锂为反应原料，在水中进行反应生成草酸氢锂，反应后蒸干反应液中的水得到草酸氢锂；(2)将草酸氢锂与三氟化硼乙醚溶液在有机溶剂中进行反应，反应后蒸馏去除反应液中有机溶剂，从而得到三草酸硼烷与四氟硼酸锂的混合物，该步骤中的有机溶剂为四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、乙腈、丙腈、丁腈、丙酮中的至少一种；(3)将三草酸硼烷与四氟硼酸锂的混合物溶于溶剂后进行重结晶，把三草酸硼烷从混合物中分离出来；(4)然后将三草酸硼烷与氢氧化锂水溶液进行反应生成三草酸锂硼烷，反应后蒸干反应液中的水得到三草酸锂硼烷。
进一步的，前述的三草酸锂硼烷的制备方法，其中：草酸与氢氧化锂的摩尔比为1∶1，草酸氢锂与有机溶剂的重量比为1∶(1～10)，草酸氢锂与三氟化硼的摩尔比为(3～10)∶4，三草酸硼烷与氢氧化锂的摩尔比为1∶(3～10)。
进一步的，前述的三草酸锂硼烷的制备方法，其中：草酸和氢氧化锂在常温下进行反应。
进一步的，前述的三草酸锂硼烷的制备方法，其中：草酸氢锂与三氟化硼乙醚溶液的反应温度为0～100℃，反应时间为8～24小时。
进一步的，前述的三草酸锂硼烷的制备方法，其中：三草酸硼烷与四氟硼酸锂的混合物溶于有机溶剂后进行重结晶，该步骤中的有机溶剂为四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、乙腈、丙腈、丁腈、丙酮中的至少一种。
进一步的，前述的三草酸锂硼烷的制备方法，其中：三草酸硼烷与氢氧化锂水溶液在常温下进行反应，反应时间为2～8小时。
进一步的，前述的三草酸锂硼烷的制备方法，其中：将三草酸硼烷与四氟硼酸锂的混合物溶于溶剂后进行重结晶，首先使三草酸硼烷进行重结晶，从而得到三草酸硼烷，然后再使四氟硼酸锂进行重结晶，从而得到四氟硼酸锂。
本发明中各反应方程式如下：
本发明的优点为：本发明所述三草酸锂硼烷的制备方法的制备步骤少且简单、摩尔收率能达到90％以上、无废弃物产生。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
三草酸锂硼烷的制备步骤如下：
(1)向带机械搅拌、温度计、滴加装置、冷凝管和尾气吸收装置的三口烧瓶中，加入草酸90g(1mol)、氢氧化锂24g(1mol)及水100g，常温搅拌8小时，此时草酸和氢氧化锂的摩尔比为1:1，草酸和氢氧化锂能完全反应，反应后蒸干反应液中的水，从而得到草酸氢锂96g(1mol)；(2)向装有草酸氢锂96g(1mol)的三口烧瓶中加入碳酸二甲酯96g，然后升温至80℃，再向三口烧瓶中滴加三氟化硼乙醚溶液189g(1.33mol)，滴加完毕后继续搅拌反应8小时，此时草酸氢锂和三氟化硼的摩尔比为3:4，草酸氢锂和三氟化硼能完全反应，反应后蒸馏去除反应液中的有机溶剂，从而得到三草酸硼烷与四氟硼酸锂的混合物；(3)将三草酸硼烷与四氟硼酸锂的混合物溶于有机溶剂后进行重结晶，首先重结晶得到三草酸硼烷，然后再进行重结晶得到四氟硼酸锂，该步骤中的有机溶剂为四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、乙腈、丙腈、丁腈、丙酮中的至少一种；(4)将得到的三草酸硼烷与氢氧化锂水溶液进行反应，常温搅拌2小时，此时三草酸硼烷和氢氧化锂的摩尔比为1:3，三草酸硼烷和氢氧化锂能完全反应，反应后蒸干反应液中的水，从而得到三草酸锂硼烷91.8g(含量99.1％)，摩尔收率92.2％。
实施例2
三草酸锂硼烷的制备步骤如下：
(1)向带机械搅拌、温度计、滴加装置、冷凝管和尾气吸收装置的三口烧瓶中，加入草酸90g(1mol)、氢氧化锂24g(1mol)及水100g，常温搅拌10小时，此时草酸和氢氧化锂的摩尔比为1:1，草酸和氢氧化锂能完全反应，反应后蒸干反应液中的水，从而得到草酸氢锂96g(1mol)；(2)向装有草酸氢锂96g(1mol)的三口烧瓶中加入乙腈500g，然后升温至40℃，再向三口烧瓶中滴加三氟化硼乙醚溶液142g(1mol)，滴加完毕后继续搅拌反应16小时，此时草酸氢锂和三氟化硼的摩尔比为1:1，反应完毕后不易从反应液中分离的三氟化硼会被反应掉，而易从反应液中分离的草酸氢锂会有剩余，由于草酸氢锂不溶于有机溶剂，所以只需对反应液进行过滤就能把草酸氢锂从反应液中分离出来，在实际制备过程中，为了防止三氟化硼剩余，三氟化硼的实际加入量往往会略少于理论上完全反应所需的加入量；反应完成并过滤掉多余的草酸氢锂后蒸馏去除反应液中的有机溶剂，从而得到三草酸硼烷与四氟硼酸锂的混合物；(3)将三草酸硼烷与四氟硼酸锂的混合物溶于有机溶剂后进行重结晶，首先重结晶得到三草酸硼烷，然后再进行重结晶得到四氟硼酸锂，该步骤中的有机溶剂为四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、乙腈、丙腈、丁腈、丙酮中的至少一种；(4)将得到的三草酸硼烷与氢氧化锂水溶液进行反应，常温搅拌6小时，此时三草酸硼烷和氢氧化锂的摩尔比为1:4，反应完毕后不易制备的三草酸硼烷会被反应掉，而氢氧化锂会有剩余，在实际制备过程中，为了防止三草酸硼烷剩余，氢氧化锂的实际加入量往往会略多于理论上完全反应所需的加入量，反应后蒸干反应液中的水，从而得到氢氧化锂和三草酸锂硼烷的固体混合物，然后将氢氧化锂和三草酸锂硼烷的固体混合物溶于溶剂后进行重结晶，把所需的三草酸锂硼烷分离出来，得到三草酸锂硼烷92.9g(含量99.05％),摩尔收率为93.26％。
本发明的有益效果为：设定草酸与氢氧化锂的摩尔比为1∶1，这样能使草酸与氢氧化锂完全反应，从而省去将剩余反应物与所需产物分离的步骤，简化了工艺路线；设定草酸氢锂与有机溶剂的重量比为1∶(1～10)，这样能节约有机溶剂，并且防止因有机溶剂过多导致反应缓慢；设定草酸氢锂与三氟化硼的摩尔比为(3～10)∶4，这样能使不易从反应液中分离的三氟化硼被反应掉；三草酸硼烷与氢氧化锂的摩尔比为1∶(3～10)，这样能使不易制备的三草酸硼烷被反应掉；制备过程中产生的四氟硼酸锂是一种锂离子电池电解液中的常用添加剂，所以三草酸锂硼烷的制备方法无废弃物产生；制备过程对温度的要求不高，从而大大减低了制备成本；本发明所述三草酸锂硼烷的制备方法的制备步骤少且简单，并且摩尔收率能达到90％以上。
Claims (4)
1.三草酸锂硼烷的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：（1）以草酸和氢氧化锂为反应原料，在水中进行反应生成草酸氢锂，反应后蒸干反应液中的水得到草酸氢锂；（2）将草酸氢锂与三氟化硼乙醚溶液在有机溶剂中进行反应，反应后蒸馏去除反应液中有机溶剂，从而得到三草酸硼烷与四氟硼酸锂的混合物，该步骤中的有机溶剂为四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、乙腈、丙腈、丁腈、丙酮中的至少一种；（3）将三草酸硼烷与四氟硼酸锂的混合物溶于溶剂后进行重结晶，把三草酸硼烷从混合物中分离出来；（4）然后将三草酸硼烷与氢氧化锂水溶液进行反应生成三草酸锂硼烷，反应后蒸干反应液中的水得到三草酸锂硼烷，其中：草酸与氢氧化锂的摩尔比为1∶1，草酸氢锂与有机溶剂的重量比为1∶（1～10），草酸氢锂与三氟化硼的摩尔比为（3～10）∶4，三草酸硼烷与氢氧化锂的摩尔比为1∶（3～10）；草酸氢锂与三氟化硼乙醚溶液的反应温度为0～100℃，反应时间为8～24小时；三草酸硼烷与氢氧化锂水溶液在常温下进行反应，反应时间为2～8小时。
2.根据权利要求1所述的三草酸锂硼烷的制备方法，其特征在于：草酸和氢氧化锂在常温下进行反应。
3.根据权利要求1或2所述的三草酸锂硼烷的制备方法，其特征在于：三草酸硼烷与四氟硼酸锂的混合物溶于有机溶剂后进行重结晶，该步骤中的有机溶剂为四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、乙腈、丙腈、丁腈、丙酮中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的三草酸锂硼烷的制备方法，其特征在于：将三草酸硼烷与四氟硼酸锂的混合物溶于溶剂后进行重结晶，首先重结晶得到三草酸硼烷，然后再进行重结晶得到四氟硼酸锂。
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