CN102603704B - 一种降低1，3-丙烷磺酸内酯酸值的方法 - Google Patents

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Abstract

一种降低1，3-丙烷磺酸内酯酸值的方法，将1，3-丙烷磺酸内酯与有机溶剂混合投入反应釜内，加入强碱性水溶液中和，静置分层；将存储罐内的下层溶液投入反应釜内行常压蒸馏，反应釜内剩余液体为1，3-丙烷磺酸内酯粗溶液；将1，3-丙烷磺酸内酯粗溶液投入负压蒸馏塔蒸馏，得到产物即为酸值降低后的1，3-丙烷磺酸内酯。该方法操作简便，且成本较低，采用该方法制得的酸值降低后的1，3-丙烷磺酸内酯其酸值可达到10～100PPm。

Description

一种降低1,3-丙烷磺酸内酯酸值的方法
技术领域
本发明具体涉及一种降低1，3-丙烷磺酸内酯酸值的方法。
背景技术
1，3-丙烷磺酸内酯是重要的医药中间体和化工原料，能与多种化合物在非常温和的条件下提供磺酸基，同时还可作为光亮剂、整平剂、染料和双离子表面活性剂。并且，纯度高(99.9％)、水分低(100PPm以下)、色度低(30黑曾以下)、酸值低(500PPm以下)的1，3-丙烷磺酸内酯还可作为锂电池电解液的添加剂，对锂离子电池能起到增强电池循环次数，延长使用寿命，防止胀气等作用。
1，3-丙烷磺酸内酯在常温下为白色结晶体，熔点31±1℃，1，3-丙烷磺酸内酯常温下会逐渐水解生成羟基丙烷磺酸，使1，3-丙烷磺酸内酯中游离酸含量升高，使1，3-丙烷磺酸内酯的酸值升高，不符合作为锂电池电解液的添加剂的使用要求，对锂离子电池的质量造成不良影响。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种降低1，3-丙烷磺酸内酯酸值的方法。该方法操作简便，且成本较低，采用该方法制得的酸值降低后的1，3-丙烷磺酸内酯其酸值可达到10～100PPm。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的方法，包括如下步骤：
a)将1，3-丙烷磺酸内酯与有机溶剂按质量比1∶2～5混合投入搪瓷反应釜内，加入强碱性水溶液，用广泛试纸测试，中和至PH值为7～8，静置1～2小时待反应釜内液体分层，将下层溶液转存入存储罐中，并排空反应釜内的水；
b)将存储罐内储存的下层溶液投入反应釜内进行常压蒸馏，蒸馏温度80～100℃，反应釜内剩余液体为1，3-丙烷磺酸内酯粗溶液；
c)将1，3-丙烷磺酸内酯粗溶液投入负压蒸馏塔蒸馏，蒸馏压力-0.5～-0.09MPa，蒸馏温度100～110℃，得到产物即为酸值降低后的1，3-丙烷磺酸内酯。
步骤a)中所述的有机溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷。二氯甲烷、二氯乙烷可以与1，3-丙烷磺内酯混溶并不与之发生反应，且与水微溶或不溶，通过将1，3-丙烷磺酸内酯与有机溶剂混合，可使1，3-丙烷磺酸内酯不与加入的碱溶液发生反应，同时，将水解产生的游离酸被碱溶液中和，达到降低酸值的目的。二氯甲烷、二氯乙烷的沸点与1，3-丙烷磺内酯的沸点温差较大，可以在蒸馏过程中较好的将二氯甲烷、二氯乙烷与1，3-丙烷磺内酯分离。
步骤a)所述的强碱性水溶液为氢氧化钠水溶液，其中氢氧化钠的添加质量与1，3-丙烷磺酸内酯添加质量的比为0.005～0.01。
与现有技术相比，本发明的降低1，3-丙烷磺酸内酯酸值的方法所具有的有益效果是：本发明的降低1，3-丙烷磺酸内酯酸值的方法，操作简便，且能耗较低，本发明步骤a)中添加的有机溶剂经步骤b)和步骤c)的蒸馏后，可循环使用，且本发明在生产过程中用碱量较低，氢氧化钠的添加质量与1，3-丙烷磺酸内酯添加质量的比为0.005～0.01，节约了生产成本，适合于工业生产；采用本发明的1，3-丙烷磺酸内酯酸值的方法制得的1，3-丙烷磺酸内酯酸值较低，酸值降低后的1，3-丙烷磺酸内酯其酸值可达到10～100PPm，有较好的市场前景。
具体实施方式
该降低1，3-丙烷磺酸内酯酸值的方法的步骤a)中有机溶剂的性能如表1所示，该降低1，3-丙烷磺酸内酯酸值的方法的原料添加质量如表2和表3所示，其中实施例6为最佳实施方式。
表1有机溶剂性能
表2实施例1～6的原料添加质量
Figure BDA0000132105610000022
表3实施例7～12的原料添加质量
实施例1～3和实施例7～8的方法，包括以下步骤：
a)将1，3-丙烷磺酸内酯与有机溶剂按质量比混合投入搪瓷反应釜内，加入氢氧化钠水溶液，用广泛试纸测试，中和至PH值为7，静置2小时待反应釜内液体分层，将下层溶液转存入存储罐中，并排空反应釜内的水；
b)将存储罐内的下层溶液投入反应釜内行常压蒸馏，蒸馏温度80～100℃，反应釜内剩余液体为1，3-丙烷磺酸内酯粗溶液；
c)将1，3-丙烷磺酸内酯粗溶液投入负压蒸馏塔蒸馏，蒸馏压力-0.09MPa，蒸馏温度100～110℃，得到产物即为酸值降低后的1，3-丙烷磺酸内酯。
实施例4～6和实施例9～12的方法，包括以下步骤：
a)将1，3-丙烷磺酸内酯与有机溶剂按质量比混合投入搪瓷反应釜内，加入氢氧化钠水溶液，用广泛试纸测试，中和至PH值为8，静置1小时待反应釜内液体分层，将下层溶液转存入存储罐中，并排空反应釜内的水；
b)将存储罐内的下层溶液投入反应釜内行常压蒸馏，蒸馏温度80～100℃，反应釜内剩余液体为1，3-丙烷磺酸内酯粗溶液；
c)将1，3-丙烷磺酸内酯粗溶液投入负压蒸馏塔蒸馏，蒸馏压力-0.5Mpa，蒸馏温度100～110℃，得到产物即为酸值降低后的1，3-丙烷磺酸内酯。
性能测试结果：
用化学酸碱滴定法依羟丙基磺酸计算中和前和中和后的1，3-丙烷磺酸内酯的酸值，其性能测试结果如表4所示：
表4性能测试结果
Figure BDA0000132105610000031
通过表4中实施例1～12酸值降低前和酸值降低后1，3-丙烷磺酸内酯的酸值变化可说明，采用本发明的降低1，3-丙烷磺酸内酯酸值的方法制得的酸值降低后的1，3-丙烷磺酸内酯，其酸值明显低与酸值降低前的1，3-丙烷磺酸内酯的酸值。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (2)

1.一种降低1，3-丙烷磺酸内酯酸值的方法，其特征在于：包括如下步骤： 
a）将1，3-丙烷磺酸内酯与有机溶剂按质量比1：2～5混合投入反应釜内，加入强碱性水溶液，中和至Ph值为7～8，静置1～2小时待反应釜内液体分层，将下层溶液转存入存储罐中，并排空反应釜内的水； 
b）将存储罐内储存的下层溶液投入反应釜内进行常压蒸馏，蒸馏温度80～100℃，反应釜内剩余液体为1，3-丙烷磺酸内酯粗溶液； 
c）将1，3-丙烷磺酸内酯粗溶液投入负压蒸馏塔蒸馏，蒸馏压力-0.5～-0.09MPa，蒸馏温度100～110℃，得到酸值为10～100PPm的1，3-丙烷磺酸内酯； 
步骤a）中所述的有机溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷。 
2.根据权利要求1所述的一种降低1，3-丙烷磺酸内酯酸值的方法，其特征在于：步骤a）所述的强碱性水溶液为氢氧化钠水溶液，其中氢氧化钠的添加质量与1，3-丙烷磺酸内酯添加质量的比为0.005～0.01。 
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