CN104177326A - 电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法,包括以下步骤:a)首先将1,3-丙烷磺酸内酯投入装有分子筛的反应釜内,在30~40℃静置1~10小时,得到酸值为0~50ppm,水分质量含量为0~100ppm的1,3-丙烷磺酸内酯;b)过滤后,进行减压蒸馏,蒸馏温度110~130℃,蒸馏压力-0.5~-0.1MP;c)最后连续通过分子筛的玻璃柱,得到酸值为0~50ppm,水分含量为0~100ppm,钠离子含量为0~20ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。本发明的制备方法操作简便,成本较低,制备得到的电子级1,3-丙烷磺酸内酯的各项指标都合格,质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法,具体地指一种电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法。
背景技术
1.3-丙烷磺酸内酯(以下简称为“1.3-PS”)是一个重要的中间体,1,3-丙烷磺酸内酯在常温下为白色晶体,熔点30~33℃。它被广泛用于表面处理、电子电镀、生物化学、乳液聚合、废水处理、感光材料、锂电池、表面活性剂等。
近年由于科技不断进步,3G产品的大量应用,国家对节能环保的要求,锂电池的应用也越来越广,人们对锂电池的需求大幅增加,1.3-PS在锂电池方面的作用是能够提高锂离子电池的热稳定性,提高锂离子电池的使用安全性。电池中使用的1.3-PS其品质要求是很高的,普通的1.3-PS产品无法满足其要求,根本无法使用。
用于锂电池的电子级1.3-PS的要求严格,其含量≥99.90%、色号≤30号(铂钴比色)、水分≤100ppm、酸值≤100ppm、浊度≤10NTU、钠离子≤20ppm,任何一项都需要达标,满足以上要求的1,3-丙烷磺酸内酯才符合锂电池电解液的添加剂。这些指标中,水分、酸值尤其重要,它们将极大影响锂电池产品的质量。因此,要想产品达到电子级的要求,必须解决1.3-PS的水分和酸值问题。
对于1.3-PS水分和酸值的控制,传统的制备1.3-PS是通过精馏控制来达到电子级1.3-PS产品的各项要求,但是不能很好稳定的将其控制好,其质量不稳定。精馏对产品的含量提高是明显的,但对水分多数情况下只能稳定的控制在300ppm下,酸值更是只能稳定的控制在500ppm下,以此方法生产的电子级1.3-PS产品质量经常不达标。
另外,单纯的用分子筛对1,3-PS进行脱水能解决1,3-PS水分的问题,但是使用量较大,成本很高,并且还会引入其他杂质,特别是Na+严重超标,使产品的质量不合格。
综上所述,现有的精馏和分子筛的方法都不能制备稳定的电子级1,3-PS。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足,提供一种电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法。
为实现上述目的,本发明所设计的电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法,包括以下步骤:
a)首先将1,3-丙烷磺酸内酯投入装有分子筛的反应釜内静置,静置温度为30~40℃,静置1~10小时,得到酸值为0~50ppm,水分质量含量为0~100ppm的1,3-丙烷磺酸内酯;
b)将反应釜内的1,3-丙烷磺酸内酯过滤后,将1,3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏,蒸馏温度110~130℃,蒸馏压力-0.5~-0.1MP;
c)最后将1,3-丙烷磺酸内酯馏分连续通过分子筛的玻璃柱,得到酸值为0~50ppm,水分含量为0~100ppm,钠离子含量为0~20ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
本发明步骤a)和c)中,所述的分子筛为4A分子筛或5A分子筛。分子筛不与1,3-丙烷磺酸内酯反应,且能降低1,3-丙烷磺酸内酯的酸值和水分。
本发明步骤c)中,连续通过分子筛的1,3-丙烷磺酸内酯的流量为100~500L/h。
本发明的有益效果在于:将1,3-丙烷磺酸内酯先通过装有分子筛的反应釜内静置,再减压蒸馏,最后通过分子筛的玻璃柱,使制备的1,3-丙烷磺酸内酯的水分和酸值指标稳定的控制在要求范围内,各项指标都合格,质量稳定,经检测达到了电子级的标准。
具体实施方式
为了更好地解释本发明,以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明,但它们不对本发明构成限定。其它未详细说明的部分均为现有技术。
实施例1
a)首先将1000g的1,3-丙烷磺酸内酯(酸值500ppm,水分400ppm,钠离子50ppm)投入装有4A分子筛的反应釜内静置,35℃静置1小时得到酸值为50ppm,水分为80ppm,钠离子为80ppm的1,3-丙烷磺酸内酯;
b)将反应釜内的液体过滤后,将1,3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏,蒸馏温度110~130℃,蒸馏压力-0.999MP;
c)最后将1,3-丙烷磺酸内酯馏分以200L/h的流量连续通过4A分子筛的玻璃柱,得到520g酸值为35ppm,水分为50ppm,钠离子为20ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
实施例2
a)首先将1000kg的1,3-丙烷磺酸内酯(酸值450ppm,水分300ppm,钠离子40ppm)投入装有5A分子筛的反应釜内静置,40℃静置3小时得到酸值为45ppm,水分为75ppm,钠离子为70ppm的1,3-丙烷磺酸内酯;
b)将反应釜内的液体过滤后,将1,3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏,蒸馏温度110~130℃,蒸馏压力-0.999MP;
c)最后将1,3-丙烷磺酸内酯馏分以300L/h的流量连续通过5A分子筛的玻璃柱,得到600kg酸值为30ppm,水分为25ppm,钠离子为15ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
实施例3
a)首先将1000kg的1,3-丙烷磺酸内酯(酸值500ppm,水分350ppm,钠离子45ppm)投入装有分子筛的反应釜内静置,35℃静置5小时得到酸值为30ppm,水分为65ppm,钠离子为68ppm的1,3-丙烷磺酸内酯;
b)将反应釜内的液体过滤后,将1,3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏,蒸馏温度110~130℃,蒸馏压力-0.999MP;
c)最后将1,3-丙烷磺酸内酯馏分以500L/h的流量连续通过分子筛的玻璃柱,得到620kg酸值为15ppm,水分为25ppm,钠离子为15ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
实施例4
a)首先将1000kg的1,3-丙烷磺酸内酯(酸值500ppm,水分350ppm,钠离子45ppm)投入装有分子筛的反应釜内静置,30℃静置2小时得到酸值为30ppm,水分为65ppm,钠离子为68ppm的1,3-丙烷磺酸内酯;
b)将反应釜内的液体过滤后,将1,3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏,蒸馏温度110~130℃,蒸馏压力-0.999MP;
c)最后将1,3-丙烷磺酸内酯馏分以200L/h的流量连续通过分子筛的玻璃柱,得到620kg酸值为25ppm,水分为50ppm,钠离子为10ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
实施例5
a)首先将1000kg的1,3-丙烷磺酸内酯(酸值500ppm,水分350ppm,钠离子45ppm)投入装有分子筛的反应釜内静置,35℃静置3小时得到酸值为30ppm,水分为65ppm,钠离子为68ppm的1,3-丙烷磺酸内酯;
b)将反应釜内的液体过滤后,将1,3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏,蒸馏温度110~130℃,蒸馏压力-0.999MP;
c)最后将1,3-丙烷磺酸内酯馏分以300L/h的流量连续通过分子筛的玻璃柱,得到620kg酸值为20ppm,水分为35ppm,钠离子为8ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
实施例6
a)首先将1000kg的1,3-丙烷磺酸内酯(酸值500ppm,水分350ppm,钠离子45ppm)投入装有分子筛的反应釜内静置,35℃静置5小时得到酸值为30ppm,水分为65ppm,钠离子为68ppm的1,3-丙烷磺酸内酯;
b)将反应釜内的液体过滤后,将1,3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏,蒸馏温度110~130℃,蒸馏压力-0.999MP;
c)最后将1,3-丙烷磺酸内酯馏分以500L/h的流量连续通过分子筛的玻璃柱,得到620kg酸值为23ppm,水分为32ppm,钠离子为5ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
实施例7
a)首先将1000kg的1,3-丙烷磺酸内酯(酸值500ppm,水分350ppm,钠离子45ppm)投入装有分子筛的反应釜内静置,35℃静置2小时得到酸值为30ppm,水分为65ppm,钠离子为68ppm的1,3-丙烷磺酸内酯;
b)将反应釜内的液体过滤后,将1,3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏,蒸馏温度110~130℃,蒸馏压力-0.999MP;
c)最后将1,3-丙烷磺酸内酯馏分以200L/h的流量连续通过分子筛的玻璃柱,得到620kg酸值为30ppm,水分为30ppm,钠离子为10ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
实施例8
a)首先将1000kg的1,3-丙烷磺酸内酯(酸值500ppm,水分350ppm,钠离子45ppm)投入装有分子筛的反应釜内静置,35℃静置3小时得到酸值为30ppm,水分为65ppm,钠离子为68ppm的1,3-丙烷磺酸内酯;
b)将反应釜内的液体过滤后,将1,3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏,蒸馏温度110~130℃,蒸馏压力-0.999MP;
c)最后将1,3-丙烷磺酸内酯馏分以300L/h的流量连续通过分子筛的玻璃柱,得到620kg酸值为20ppm,水分为40ppm,钠离子为10ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
实施例9
a)首先将1000kg的1,3-丙烷磺酸内酯(酸值500ppm,水分350ppm,钠离子45ppm)投入装有分子筛的反应釜内静置,35℃静置5小时得到酸值为30ppm,水分为65ppm,钠离子为68ppm的1,3-丙烷磺酸内酯;
b)将反应釜内的液体过滤后,将1,3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏,蒸馏温度110~130℃,蒸馏压力-0.999MP;
c)最后将1,3-丙烷磺酸内酯馏分以500L/h的流量连续通过分子筛的玻璃柱,得到620kg酸值为25ppm,水分为35ppm,钠离子为3ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
Claims (3)
1.一种电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
a)首先将1,3-丙烷磺酸内酯投入装有分子筛的反应釜内静置,静置温度为30~40℃,静置1~10小时,得到酸值为0~50ppm,水分质量含量为0~100ppm的1,3-丙烷磺酸内酯;
b)将反应釜内的1,3-丙烷磺酸内酯过滤后,将1,3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏,蒸馏温度110~130℃,蒸馏压力-0.5~-0.1MP;
c)最后将1,3-丙烷磺酸内酯馏分连续通过分子筛的玻璃柱,得到酸值为0~50ppm,水分含量为0~100ppm,钠离子含量为0~20ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
2.根据权利要求1所述的电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法,其特征在于:步骤a)和c)中,所述的分子筛为4A分子筛或5A分子筛。
3.根据权利要求1所述的电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法,其特征在于:步骤c)中,连续通过分子筛的1,3-丙烷磺酸内酯的流量为100~500L/h。
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