CN104177326A - 电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法，包括以下步骤：a)首先将1,3-丙烷磺酸内酯投入装有分子筛的反应釜内，在30～40℃静置1～10小时，得到酸值为0～50ppm，水分质量含量为0～100ppm的1,3-丙烷磺酸内酯；b)过滤后，进行减压蒸馏，蒸馏温度110～130℃，蒸馏压力-0.5～-0.1MP；c)最后连续通过分子筛的玻璃柱，得到酸值为0～50ppm，水分含量为0～100ppm，钠离子含量为0～20ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。本发明的制备方法操作简便，成本较低，制备得到的电子级1,3-丙烷磺酸内酯的各项指标都合格，质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法，具体地指一种电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法。
背景技术
1.3-丙烷磺酸内酯(以下简称为“1.3-PS”)是一个重要的中间体，1,3-丙烷磺酸内酯在常温下为白色晶体，熔点30～33℃。它被广泛用于表面处理、电子电镀、生物化学、乳液聚合、废水处理、感光材料、锂电池、表面活性剂等。
近年由于科技不断进步，3G产品的大量应用，国家对节能环保的要求，锂电池的应用也越来越广，人们对锂电池的需求大幅增加，1.3-PS在锂电池方面的作用是能够提高锂离子电池的热稳定性，提高锂离子电池的使用安全性。电池中使用的1.3-PS其品质要求是很高的，普通的1.3-PS产品无法满足其要求，根本无法使用。
用于锂电池的电子级1.3-PS的要求严格，其含量≥99.90％、色号≤30号(铂钴比色)、水分≤100ppm、酸值≤100ppm、浊度≤10NTU、钠离子≤20ppm，任何一项都需要达标，满足以上要求的1,3-丙烷磺酸内酯才符合锂电池电解液的添加剂。这些指标中，水分、酸值尤其重要，它们将极大影响锂电池产品的质量。因此，要想产品达到电子级的要求，必须解决1.3-PS的水分和酸值问题。
对于1.3-PS水分和酸值的控制，传统的制备1.3-PS是通过精馏控制来达到电子级1.3-PS产品的各项要求，但是不能很好稳定的将其控制好，其质量不稳定。精馏对产品的含量提高是明显的，但对水分多数情况下只能稳定的控制在300ppm下，酸值更是只能稳定的控制在500ppm下，以此方法生产的电子级1.3-PS产品质量经常不达标。
另外，单纯的用分子筛对1,3-PS进行脱水能解决1,3-PS水分的问题，但是使用量较大，成本很高，并且还会引入其他杂质，特别是Na+严重超标，使产品的质量不合格。
综上所述，现有的精馏和分子筛的方法都不能制备稳定的电子级1,3-PS。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法。
为实现上述目的，本发明所设计的电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法，包括以下步骤：
a)首先将1,3-丙烷磺酸内酯投入装有分子筛的反应釜内静置，静置温度为30～40℃，静置1～10小时，得到酸值为0～50ppm，水分质量含量为0～100ppm的1,3-丙烷磺酸内酯；
b)将反应釜内的1,3-丙烷磺酸内酯过滤后，将1,3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度110～130℃，蒸馏压力-0.5～-0.1MP；
c)最后将1,3-丙烷磺酸内酯馏分连续通过分子筛的玻璃柱，得到酸值为0～50ppm，水分含量为0～100ppm，钠离子含量为0～20ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
本发明步骤a)和c)中，所述的分子筛为4A分子筛或5A分子筛。分子筛不与1,3-丙烷磺酸内酯反应，且能降低1,3-丙烷磺酸内酯的酸值和水分。
本发明步骤c)中，连续通过分子筛的1,3-丙烷磺酸内酯的流量为100～500L/h。
本发明的有益效果在于：将1,3-丙烷磺酸内酯先通过装有分子筛的反应釜内静置，再减压蒸馏，最后通过分子筛的玻璃柱，使制备的1,3-丙烷磺酸内酯的水分和酸值指标稳定的控制在要求范围内，各项指标都合格，质量稳定，经检测达到了电子级的标准。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不对本发明构成限定。其它未详细说明的部分均为现有技术。
实施例1
a)首先将1000g的1,3-丙烷磺酸内酯(酸值500ppm，水分400ppm，钠离子50ppm)投入装有4A分子筛的反应釜内静置，35℃静置1小时得到酸值为50ppm，水分为80ppm，钠离子为80ppm的1,3-丙烷磺酸内酯；
b)将反应釜内的液体过滤后，将1,3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度110～130℃，蒸馏压力-0.999MP；
c)最后将1,3-丙烷磺酸内酯馏分以200L/h的流量连续通过4A分子筛的玻璃柱，得到520g酸值为35ppm，水分为50ppm，钠离子为20ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
实施例2
a)首先将1000kg的1,3-丙烷磺酸内酯(酸值450ppm，水分300ppm，钠离子40ppm)投入装有5A分子筛的反应釜内静置，40℃静置3小时得到酸值为45ppm，水分为75ppm，钠离子为70ppm的1,3-丙烷磺酸内酯；
b)将反应釜内的液体过滤后，将1,3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度110～130℃，蒸馏压力-0.999MP；
c)最后将1,3-丙烷磺酸内酯馏分以300L/h的流量连续通过5A分子筛的玻璃柱，得到600kg酸值为30ppm，水分为25ppm，钠离子为15ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
实施例3
a)首先将1000kg的1,3-丙烷磺酸内酯(酸值500ppm，水分350ppm，钠离子45ppm)投入装有分子筛的反应釜内静置，35℃静置5小时得到酸值为30ppm，水分为65ppm，钠离子为68ppm的1,3-丙烷磺酸内酯；
b)将反应釜内的液体过滤后，将1,3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度110～130℃，蒸馏压力-0.999MP；
c)最后将1,3-丙烷磺酸内酯馏分以500L/h的流量连续通过分子筛的玻璃柱，得到620kg酸值为15ppm，水分为25ppm，钠离子为15ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
实施例4
a)首先将1000kg的1,3-丙烷磺酸内酯(酸值500ppm，水分350ppm，钠离子45ppm)投入装有分子筛的反应釜内静置，30℃静置2小时得到酸值为30ppm，水分为65ppm，钠离子为68ppm的1,3-丙烷磺酸内酯；
b)将反应釜内的液体过滤后，将1,3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度110～130℃，蒸馏压力-0.999MP；
c)最后将1,3-丙烷磺酸内酯馏分以200L/h的流量连续通过分子筛的玻璃柱，得到620kg酸值为25ppm，水分为50ppm，钠离子为10ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
实施例5
a)首先将1000kg的1,3-丙烷磺酸内酯(酸值500ppm，水分350ppm，钠离子45ppm)投入装有分子筛的反应釜内静置，35℃静置3小时得到酸值为30ppm，水分为65ppm，钠离子为68ppm的1,3-丙烷磺酸内酯；
b)将反应釜内的液体过滤后，将1,3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度110～130℃，蒸馏压力-0.999MP；
c)最后将1,3-丙烷磺酸内酯馏分以300L/h的流量连续通过分子筛的玻璃柱，得到620kg酸值为20ppm，水分为35ppm，钠离子为8ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
实施例6
a)首先将1000kg的1,3-丙烷磺酸内酯(酸值500ppm，水分350ppm，钠离子45ppm)投入装有分子筛的反应釜内静置，35℃静置5小时得到酸值为30ppm，水分为65ppm，钠离子为68ppm的1,3-丙烷磺酸内酯；
b)将反应釜内的液体过滤后，将1,3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度110～130℃，蒸馏压力-0.999MP；
c)最后将1,3-丙烷磺酸内酯馏分以500L/h的流量连续通过分子筛的玻璃柱，得到620kg酸值为23ppm，水分为32ppm，钠离子为5ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
实施例7
a)首先将1000kg的1,3-丙烷磺酸内酯(酸值500ppm，水分350ppm，钠离子45ppm)投入装有分子筛的反应釜内静置，35℃静置2小时得到酸值为30ppm，水分为65ppm，钠离子为68ppm的1,3-丙烷磺酸内酯；
b)将反应釜内的液体过滤后，将1,3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度110～130℃，蒸馏压力-0.999MP；
c)最后将1,3-丙烷磺酸内酯馏分以200L/h的流量连续通过分子筛的玻璃柱，得到620kg酸值为30ppm，水分为30ppm，钠离子为10ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
实施例8
a)首先将1000kg的1,3-丙烷磺酸内酯(酸值500ppm，水分350ppm，钠离子45ppm)投入装有分子筛的反应釜内静置，35℃静置3小时得到酸值为30ppm，水分为65ppm，钠离子为68ppm的1,3-丙烷磺酸内酯；
b)将反应釜内的液体过滤后，将1,3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度110～130℃，蒸馏压力-0.999MP；
c)最后将1,3-丙烷磺酸内酯馏分以300L/h的流量连续通过分子筛的玻璃柱，得到620kg酸值为20ppm，水分为40ppm，钠离子为10ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
实施例9
a)首先将1000kg的1,3-丙烷磺酸内酯(酸值500ppm，水分350ppm，钠离子45ppm)投入装有分子筛的反应釜内静置，35℃静置5小时得到酸值为30ppm，水分为65ppm，钠离子为68ppm的1,3-丙烷磺酸内酯；
b)将反应釜内的液体过滤后，将1,3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度110～130℃，蒸馏压力-0.999MP；
c)最后将1,3-丙烷磺酸内酯馏分以500L/h的流量连续通过分子筛的玻璃柱，得到620kg酸值为25ppm，水分为35ppm，钠离子为3ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
Claims (3)
1.一种电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
a)首先将1,3-丙烷磺酸内酯投入装有分子筛的反应釜内静置，静置温度为30～40℃，静置1～10小时，得到酸值为0～50ppm，水分质量含量为0～100ppm的1,3-丙烷磺酸内酯；
b)将反应釜内的1,3-丙烷磺酸内酯过滤后，将1,3-丙烷磺酸内酯投入反应釜内进行减压蒸馏，蒸馏温度110～130℃，蒸馏压力-0.5～-0.1MP；
c)最后将1,3-丙烷磺酸内酯馏分连续通过分子筛的玻璃柱，得到酸值为0～50ppm，水分含量为0～100ppm，钠离子含量为0～20ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。
2.根据权利要求1所述的电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于：步骤a)和c)中，所述的分子筛为4A分子筛或5A分子筛。
3.根据权利要求1所述的电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于：步骤c)中，连续通过分子筛的1,3-丙烷磺酸内酯的流量为100～500L/h。
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| CN (1) | CN104177326A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107043365A (zh) * | 2017-04-26 | 2017-08-15 | 武汉松石科技股份有限公司 | 一种电子级1,3‑丙烷磺酸内酯的膜法制备方法 |
| CN107895807A (zh) * | 2017-11-07 | 2018-04-10 | 余必亚 | 一种1,3‑丙烷磺酸内酯的复合膜法制备方法 |
| CN115197193A (zh) * | 2022-07-18 | 2022-10-18 | 武汉松石科技股份有限公司 | 一种电子级1,4丁烷磺酸内酯的制备方法 |
| CN115872973A (zh) * | 2022-11-09 | 2023-03-31 | 贵州聚瑞新材料科技有限公司 | 1,3-丙烷磺酸内酯的纯化方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001052738A (ja) * | 1999-06-01 | 2001-02-23 | Ube Ind Ltd | 非水電解液およびそれを用いたリチウム二次電池 |
| JP2004010489A (ja) * | 2002-06-03 | 2004-01-15 | Mitsubishi Chemicals Corp | 高品質環状スルホン酸エステルの製造方法 |
| CN102603704A (zh) * | 2012-01-18 | 2012-07-25 | 山东瀛寰化工有限公司 | 一种降低1，3-丙烷磺酸内酯酸值的方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001052738A (ja) * | 1999-06-01 | 2001-02-23 | Ube Ind Ltd | 非水電解液およびそれを用いたリチウム二次電池 |
| JP2004010489A (ja) * | 2002-06-03 | 2004-01-15 | Mitsubishi Chemicals Corp | 高品質環状スルホン酸エステルの製造方法 |
| CN102603704A (zh) * | 2012-01-18 | 2012-07-25 | 山东瀛寰化工有限公司 | 一种降低1，3-丙烷磺酸内酯酸值的方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107043365A (zh) * | 2017-04-26 | 2017-08-15 | 武汉松石科技股份有限公司 | 一种电子级1,3‑丙烷磺酸内酯的膜法制备方法 |
| CN107895807A (zh) * | 2017-11-07 | 2018-04-10 | 余必亚 | 一种1,3‑丙烷磺酸内酯的复合膜法制备方法 |
| CN115197193A (zh) * | 2022-07-18 | 2022-10-18 | 武汉松石科技股份有限公司 | 一种电子级1,4丁烷磺酸内酯的制备方法 |
| CN115197193B (zh) * | 2022-07-18 | 2024-06-25 | 武汉松石科技股份有限公司 | 一种电子级1,4丁烷磺酸内酯的制备方法 |
| CN115872973A (zh) * | 2022-11-09 | 2023-03-31 | 贵州聚瑞新材料科技有限公司 | 1,3-丙烷磺酸内酯的纯化方法 |
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