CN100460456C - 一种ac发泡剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种AC发泡剂的制备方法，它包括下列步骤：A 将低浓度水合肼直接浓缩蒸馏得无盐碱的低浓度水合肼；B 由步骤A制备的低浓度无盐水合肼制备高浓度水合肼；C 由高浓度水合肼酸化缩合制联二脲；D 联二脲加氯气氧化反应制备AC发泡剂。本发明改进了冷冻除10水碳酸钠的方法，减少了酸消耗量和电消耗。蒸馏的残渣盐碱可以作为副产品外售再利用，增加了经济效益。本发明提浓水合肼过程产生的无盐碱废水可循环使用于制备次氯酸钠及溶解尿素，联二脲母液可回收硫酸铵，增加了经济效益，并减少了废水排放量和自来水用量。

Description

一种AC发泡剂的制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种AC发泡剂的制备方法
【背景技术】
AC发泡剂，分子式：C2H4N4O2，物化性质：氮黄色的结晶粉末，正常情况下极为稳定。无毒、无臭、无污染性。易溶于二甲基亚矾、二甲基酰胺和氢氧化钠溶液。不溶于酸、醇、酮、苯、汽油和水。适用于聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、合成及天然橡胶的常压或加压发泡加工。
现有的AC发泡剂生产方法为：以次氯酸钠、液碱、尿素先合成5％左右的含盐碱水合肼，再冷冻降温除去10水碳酸钠，含盐水合肼直接酸化缩合制联二脲，洗涤联二脲后，由联二脲氧化制AC发泡剂。这样，联二脲制备过程中大量含盐及氨、氮的废水直接排放，造成较大的环境污染。
【发明内容】
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有AC发泡剂生产方法中废水量大，环境污染严重的缺陷，提供一种AC发泡剂的生产方法，它可以达到在不增加环保设备投资及处理费用的条件下使废水达标排放，同时硫酸铵可以回收利用，取消了冷冻提碱，减少了冷冻设备，降低了电耗，提高了经济效益。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种AC发泡剂的制备方法，它包括下列步骤：
A将低浓度水合肼直接浓缩蒸馏得无盐碱的低浓度水合肼；
B由步骤A制备的低浓度无盐水合肼制备高浓度水合肼；
C由高浓度水合肼酸化缩合制联二脲；
D联二脲加氯气氧化反应制备AC发泡剂。
本发明所述步骤B由低浓度无盐水合肼制备高浓度水合肼的方法为精馏法或萃取法。
本发明所述步骤B由低浓度无盐水合肼制备高浓度水合肼的方法为将低浓度水合肼与酸结合，再浓缩、蒸馏提取结合物，再用碱分离制得高浓度水合肼。
或者，本发明所述步骤C由高浓度水合肼酸化缩合制联二脲步骤中，提取联二脲后的母液为含硫酸铵的废水，所述废水经提取硫酸铵后少量废水达标排放。
本发明水合肼提浓过程中产生的废水可循环使用于制备次氯酸钠和溶解尿素。
本发明还包括氯气和碱合成反应制备次氯酸钠，次氯酸钠加尿素和碱进行氧化合成反应制备低浓度含盐碱水合肼。
本发明所述低浓度水合肼重量浓度为5％；高浓度水合肼重量浓度为40-85％。
本发明先将中间体低浓度水合肼直接蒸馏得无盐碱的低浓度水合肼，它改进了冷冻除10水碳酸钠的方法，由于冷冻不能彻底除净碳酸钠，并增加了酸化制联二脲的酸消耗及冷冻过程的电消耗，本发明舍弃冷冻步骤，相应地减少了酸消耗量和电消耗。蒸馏的残渣盐碱可以作为副产品外售再利用，增加了经济效益。
本发明提浓水合肼过程产生的无盐碱废水可循环使用于制备次氯酸钠及溶解尿素，联二脲母液可回收硫酸铵，增加了经济效益，并减少了废水排放量和自来水用量。
【具体实施方式】
实施例1
1、在循环槽中，先将浓度为30％的氢氧化钠配制成浓度为16-18％，通过冷却器由填料塔上部进入填料塔，再将氯气由填料塔下部进入填料塔，由氢氧化钠吸收，控制反应温度小于50℃，不断测定PH值至PH值为11-12时，关闭氯气阀门，制得含14-16％ NaC10溶液。
将14-16％ NaCl0溶液1000kg加入30％氢氧化钠溶液500kg，配制成含9-12％次氯酸钠和10-12％氢氧化钠溶液于计量罐I中，再将尿素500kg配成24％的溶液于计量罐II中，将两个计量罐中的溶液于3000L反应釜中反应，反应温度为90-100℃，反应物即为浓度为5％左右的含盐碱水合肼。
2、对低浓度含盐碱的水合肼进行常压浓缩蒸馏，温度为100-120℃，收取蒸馏液得低浓度无盐碱水合肼，残渣盐碱外售再利用。
3、用填料塔精馏，利用水合肼和水的沸点不同并形成共沸，共沸温度为118℃，用填料塔将水分离，得浓度为60％的高浓度水合肼，提取过程中的废水循环利用于制备次氯酸钠和溶解尿素。
4、先将硫酸配制成重量浓度为20％，于高位计量罐中，由高位计量罐放入300kg 60％的水合肼，按理论量放入1800kg 20％的硫酸，不断测PH值至PH值为4-5，关闭硫酸阀门，再加入30％尿素1500kg反应，反应温度为100℃，制备得联二脲；制备联二脲的母液提取硫酸铵后少量废水达标排放。
5、将步骤4制备的联二脲400kg与水配成悬浮液，通入氯气250kg进行氧化反应制备得AC发泡剂。
实施例2
1、在循环槽中，先将浓度为30％的氢氧化钠配制成浓度为16-18％，通过冷却器由填料塔上部进入填料塔，再将氯气由填料塔下部进入，由氢氧化钠吸收，控制反应温度小于50℃，不断测定PH值至PH值为11-12时，关闭氯气阀门，制得含14-16％ NaCl0溶液。
将14-16％ NaCl0溶液1000kg加入30％氢氧化钠溶液500kg，配制成含9-12％次氯酸钠和10-12％氢氧化钠溶液于计量罐I中，再将尿素500kg配成24％的溶液于计量罐II中，将两个计量罐中的溶液于3000L反应釜中反应，反应温度为100-110℃，反应物即为浓度为5％左右的含盐碱水合肼。
2、对低浓度含盐碱的水合肼进行减压浓缩蒸馏，温度为80-100℃，真空度为750mmHg，收取蒸馏液得低浓度无盐碱水合肼，残渣盐碱外售再利用。
3、将低浓度水合肼与酸，结合成盐肼，加入酸量以调节PH值为5-6为止，再减压至750mmHg，于80-100℃蒸馏浓缩得盐肼，再用46％氢氧化钠中和盐肼，调节PH值为10-11，减压蒸馏，压力为750mmHg，温度为80-100℃，得浓度为40-80％的高浓度水合肼，提取过程中的废水循环利用于制备次氯酸钠和溶解尿素，残渣为盐，可以再利用。
4、先将硫酸配制成重量浓度为20％，于高位计量罐中，由高位计量罐放入225kg，80％的水合肼，按理论量放入1800kg 20％的硫酸，不断测PH值至PH值为4-5，关闭硫酸阀门，再加入30％尿素1500kg反应，反应温度为100℃，制备得联二脲；制备联二脲的母液提取硫酸铵后少量废水达标排放。
5、将步骤4制备的联二脲400kg与水配成悬浮液，通入氯气250kg进行氧化反应制备得AC发泡剂。
实施例3
1、在循环槽中，先将浓度为30％的氢氧化钠配制成浓度为16-18％，通过冷却器由填料塔上部进入填料塔，再将氯气由填料塔下部进入填料塔，由氢氧化钠吸收，控制反应温度小于50℃，不断测定PH值至PH值为11-12时，关闭氯气阀门，制得含14-16％ NaC10溶液。
将14-16％ NaCl0溶液1000kg加入30％氢氧化钠溶液500kg，配制成含9-12％次氯酸钠和10-12％氢氧化钠溶液于计量罐I中，再将尿素500kg配成24％的溶液于计量罐II中，将两个计量罐中的溶液于3000L反应釜中反应，反应温度为90-100℃，反应物即为浓度为5％左右的含盐碱水合肼。
2、对低浓度含盐碱的水合肼进行常压浓缩蒸馏，温度为100-120℃，收取蒸馏液得低浓度无盐碱水合肼，残渣盐碱外售再利用。
3、用萃取方法制备得浓度为40％的高浓度水合肼，提取过程中的废水循环利用于制备次氯酸钠和溶解尿素。
4、先将硫酸配制成重量浓度为20％，于高位计量罐中，由高位计量罐放入300kg 60％的水合肼，按理论量放入1800kg 20％的硫酸，不断测PH值至PH值为4-5，关闭硫酸阀门，再加入30％尿素1500kg反应，反应温度为100℃，制备得联二脲；制备联二脲的母液提取硫酸铵后少量废水达标排放。
5、将步骤4制备的联二脲400kg与水配成悬浮液，通入氯气250kg进行氧化反应制备得AC发泡剂。
实施例4 水合肼的分析方法
由于水合肼在微碱性条件下能与碘发生完全反应，因此可以用碘标准溶液进行滴定测定水合肼的浓度。
测定步骤如下：
准确吸取1.0ml水合肼于三角烧瓶中，加蒸馏水稀释，再加20％硫酸溶液2ml，然后加碳酸氢钠中和至微碱性，用0.1mol/l的碘标准溶液滴定，用2ml、10g/l的淀粉作指示剂，滴定至蓝色出现，并在1分钟内不退色为终点。
水合肼的浓度为：水合肼浓度(g/l)＝12.5CV，其中，C为碘标准溶液浓度(mol/l)，V为滴定用碘标准溶液体积(ml)。

Claims (1)

1.一种AC发泡剂的制备方法，其特征在于它包括下列步骤：
1)、先将浓度为30％的氢氧化钠配制成浓度为16-18％，通过冷却器由填料塔上部进入填料塔，再将氯气由填料塔下部进入，由氢氧化钠吸收，控制反应温度小于50℃，不断测定PH值至PH值为11-12时，关闭氯气阀门，制得含14-16％NaClO溶液；
将14-16％NaClO溶液1000kg加入30％氢氧化钠溶液500kg，配制成含9-12％次氯酸钠和10-12％氢氧化钠溶液于计量罐I中，再将尿素500kg配成24％的溶液于计量罐II中，将两个计量罐中的溶液于3000L反应釜中反应，反应温度为100-110℃，反应物即为浓度为5％左右的含盐碱水合肼；
2)、对低浓度含盐碱的水合肼进行减压浓缩蒸馏，温度为80-100℃，真空度为750mmHg，收取蒸馏液得低浓度无盐碱水合肼，及残渣盐碱；
3)、将低浓度水合肼与酸结合成盐肼，加入酸量以调节PH值为5-6为止，再减压至750mmHg，于80-100℃蒸馏浓缩得盐肼，再用46％氢氧化钠中和盐肼，调节PH值为10-11，减压蒸馏，压力为750mmHg，温度为80-100℃，得浓度为40-80％的高浓度水合肼，提取过程中的废水循环利用于制备次氯酸钠和溶解尿素，残渣为盐；
4)、先将硫酸配制成重量浓度为20％，于高位计量罐中，由高位计量罐放入225kg，80％的水合肼，放入1800kg、20％的硫酸，不断测PH值至PH值为4-5，关闭硫酸阀门，再加入30％尿素1500kg反应，反应温度为100℃，制备得联二脲；
5)、将步骤4)制备的联二脲400kg与水配成悬浮液，通入氯气250kg进行氧化反应，制备得AC发泡剂。
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联二脲缩合工艺的最佳化. 魏坤，孙曰圣，吴琴芬，刘燕燕，曹吉清.南昌大学学报（工科版），第21卷第3期. 1999
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